提高氧化铝陶瓷透明度
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提高透明氧化铝陶瓷透明度
1.概述:
透明陶瓷作为一种重要的无机非金属材料,具有熔点高,化学稳定性良好和机械强度高等优点,在许多领域具有特殊的用途,又称半透明氧化铝陶瓷或透明多晶氧化铝陶瓷
主晶相为α-A12O3。密度3.98g/cm3以上。直线透光率90%~95%以上。介电常数大于9.8。介电损耗角正切值小于2.5×10-4(1GC),抗弯强度大于350~380MPa。击穿强度6.0~6.4kV/mm。热膨胀系数(6.5~8.5)×10-6/℃。高温下具有良好耐碱金属蒸气腐蚀性。
原料为纯度99.99%以上的Al2O3,添加少量纯氧化镁、三氧化二镧、或三氧化二钇等添加剂,采用连续等静压成型,气氛烧结或热压烧结,严格控制晶粒大小,可获得高致密透明陶瓷。
用于制造高压钠灯的发光管(工作寿命可超过2万h)。也可用作微波集成电路基片、轴承材料、耐磨表面材料和红外光学元件材料等。
陶瓷透光的基本条件:
1)致密度>理论密度的99.5%
2)晶界无空隙或空隙大小<<入射光波长
3)晶界无杂质及玻璃相,或其与微晶体的光学性质相似
4)晶粒较小且均匀,其中无空隙
5)晶体对入射光的选择吸收很小
6)晶体无光学异向性(立方晶系)
7)表面光洁
2.工艺原理
(1)控制以体积扩散为烧结机制的晶粒长大过程
晶粒过快生长—晶界裂缝,封闭气孔
晶粒生长速度> 气孔移动速度—包裹于晶体内的气孔更不易排出
加入适量MgO(0.1-0.5%) 透明Al2O3陶瓷
1)MgAl2O4晶界析出,阻止晶界过快迁移
2)MgO较易挥发,防止形成封闭气孔限制晶粒过快生长—微晶结构透明
Al2O3陶瓷
(2)控制气孔平均尺寸
烧结透明Al2O3陶瓷:晶粒~25mm,大小均匀,气孔半径0.5-1.0mm,气孔率0.1%
热压烧结Al2O3陶瓷:晶粒1-2mm,大小不均,气孔半径~0.1mm,对可见光散射效应强
在可见光区透光率:烧结瓷>热压瓷
(3)其他因素:原料纯度、细度,成型方法,烧结气氛等
氢气或真空中烧结,透光率高
3.透明陶瓷生产工艺:
透明陶瓷的制备过程:包括制粉→成型→烧结→及机械加工的过程
1.粉料制备
透明陶瓷的原料粉有四个要求:
(1)具有较高的纯度和分散性;
(2)具有较高的烧结活性
(3)颗粒比较均匀并呈球形
(4)不能凝聚,随时间的推移也不会出现新相。传统的粉料制备方法主要有固相反应法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法以及不发生化学反应的蒸发—凝聚法(PVD)和气相化学反应法
2.成型技术
透明陶瓷成型可以采用各种方法,如泥浆浇注、热塑泥浆压铸、挤压成型、干压成型以及等静压成型等。
干压成型是将粉料加少量结合剂,经过造粒然后将造粒后的粉料置于钢模中,在压力机上加压形成一定形状的坯体。干压成型的实质是在外力作用下,借助内摩擦力牢固的把各颗粒联系起来,保持一定的形状。实践证明,坯体的性能与加压方式、加压速度和保压时间有较大的联系。干压成型具有工艺简单、操作方便、周期短、效率高、便于实行自动化生产等优点,而且制出的坯体密度大,尺寸精确,收缩小,机械强度高,电性能好。但干压成型也有不少缺点,如模具磨损大,加工复杂,成本高,加压时压力分布不均匀,导致密度不均匀和收缩不均匀,以致产生开裂、分层等现象。
等静压成型是利用液体介质不可压缩性和均匀传递压力性的一种成型方法,它将配好的坯料装入塑料或橡胶做成的弹性模具内,置于高压容器中,密封后,打入高压液体介质,压力传递至弹性模具对坯体加压。等静压成型有如下特点:(1)可以生产形状复杂、大件及细长的制品,而且成型质量高;(2)成型压力高,而且压力作用效果好;(3)坯体密度高而且均匀,烧成收缩小,不易变形;(4)模具制作方便,寿命长,成本较低;(5)可以少用或不用粘接剂。
3.烧结方法
透明陶瓷的烧结方法多种多样,最常用的是常压烧结,这种方法生产成本低,是最普通的烧结方法。除此之外,人们还采用不少特种烧结方法,如热压烧结、气氛烧结、微波烧结及等离子烧结技术。
热压烧结是在加热粉体的同时进行加压,因此烧结主要取决于塑性流动,而不是扩散。对于同一种材料而言,压力烧结与常压烧结相比,烧结温度低得多,而且烧结体中气孔率也低;另外由于在较低的温度下烧结,就抑制了晶粒的成长,所得的烧结体致密,且具有较高的强度。热压烧结的缺点是加热、冷却时间长,而且必须进行后加工,生产效率低,只能生产形状不太复杂的制品。
气氛烧结是透明陶瓷常用的一种烧结工艺。为了使烧结体具有优异的透光性,必须使烧结体中气孔率尽量降低(直至零)。但在空气中烧结时,很难消除烧结后期晶粒之间存在的孤立气孔,相反,在真空或氢气中烧结时,气孔内的气体被置换而很快地进行扩散,气孔就易被消除。除了Al2O3透明陶瓷外,MgO、BeO、Y2O3等透明陶瓷均可以采用气氛烧结。
4.氧化铝透明陶瓷的性能与用途
1.照明灯具
透明陶瓷有广泛的用途,最早是用于高压金属放电上。高压钠灯是其中最具代表性的。钠蒸气在放电时会产生l000℃以上的高温,而且具有很强的腐蚀性,玻璃灯管在这种条件下是无法正常工作的。目前,国内通过大量的研究和进口国外先进设备,在高压钠灯的生产已日趋成熟,每年国内生产厂家都要生产几千万只高压钠灯,市场需求为每年近3千万只,而且每年还以10%一15%的速度增长。
2.激光材料
在激光透明陶瓷的研究中,最具有典型意义的是Nd,YAG材料服一州。Nd,YAG陶瓷激光器的整体性能已明显优于用其它方法制备的高品质的单晶.因此.多品透明Nd,YA(;陶瓷有望成为新一代的固体激光材料。
3.红外窗口材料
红外夜视仪、导弹及激光制导等新一代光电设备有时是在十分严峻的条件下工作的.如:高温高仄、强烈的摩擦以及雨水的强烈冲刷和浸蚀。为了保证系统能够正常运转以及能够准确无误地接受来自各个方位的有效信息.必须在外部使用红外窗口材料。透明陶瓷以其自身优异的综合性能在该领域有着广阔的应用前影。
4.无机闪烁体
无机闪烁体在辐射探测中起着作常关键的作用,广泛应用于影像核医学、核物理、高能物理、石油勘探、安全检查等领域。目前应用最多的无机闪烁体是无机闪烁体韶.体,但是对于一些潜在的无机闪烁材料,传统的晶体性长技术难以实现,而透明陶瓷的制备技术
5.电光陶瓷
电光陶瓷是一种光学性质随外加电场而改变的陶瓷。在此基础上配合其它相应的设备可以构成护目镜片和用作图像存储器。
6.保护膜
目前,市场上的高档精饰件表面处理可谓多种多样,但是其性能均不够稳定。若采用镀透明陶瓷膜的方法‘川,不但成型后透光性好、光亮、耐磨性好.而且延长r使用寿命。该种透明陶瓷保护膜还可以应用于半导体器件、电器元件等的表面保护材料。此外,透明陶瓷还可以用作立体观察镜、测量电压的光电压计、全息存储器、以及用于吸收电磁波等方面门川。可见,透明陶瓷在日常生活和高科技中发挥着越来越重要的作用。
1.性能
(1)对可见光和红外光有良好的透过性,总透光率达90%以上,用作红外检测窗材料和钠光灯管材料。
(2)高温强度大,抗弯强度可达350MPa。
(3)耐热性好,使用温度可达1700℃以上。
(4)耐腐蚀性强,耐强碱和氢氟酸的侵蚀,可以用作融制玻璃坩埚,部分替代铂金坩埚等。
5.工艺流程图:
我选的是等静压成型,它又分为干法与湿法。因此我选的是干法。
湿法的具体步骤为:把粉体装入橡胶模具,然后将其密封,再放入加压容器,用高压泵进行压缩成型。