石墨烯的制备
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实验原理:氧化石墨还原法
1.将石墨,浓酸和强氧化剂混合均匀后在80至130摄氏度的密闭环境中进行反应,得到演化石墨烯。
2.向所述氧化石墨烯中加入水合肼,进行还原反应后得到石墨烯。
实验步骤:
1.将方案一:石墨,浓酸(浓硫酸),强氧化剂(高锰酸钾和硝酸盐)按照质量比为1:(20—90):(3—8):(1—4)
方案二:石墨,浓酸(浓盐酸),强氧化剂(高氯酸钾或高氯酸钠)按照质量比为1:(10—60):(6—12)
在混合之前分别在温度为0至4摄氏度的条件下进行冷却处理,再将其在密闭环境中混合,缓慢搅拌0.5至1分钟,然后将装有混合物的密闭容器在0至4摄氏度的条件下静置0.6至1.5小时,使强氧化剂充分溶解于浓酸中。待石墨,浓酸和强氧化剂在密闭环境中混合均与后,将所述混合物进行升温至90—120摄氏度的环境下,反应1到4个小时,使石墨剥离成单片层结构,得到氧化石墨烯。
2.反应完毕后,将所得的反应混合物冷却,将反应混合物加入的水中得到悬浊液,将所述悬浊液抽滤,洗涤即可得到氧化石墨烯。当选用方案一时。将得到的反应混合物加入到水中(水与石墨的质量比为1至4)得到悬浊液后,向所述悬浊液中加入浓度为百分之二十至三十的过氧化氢,抽滤洗涤至pH值为6至7,即得
到氧化石墨烯
3.在90至100摄氏度的条件下向上述氧化石墨烯中加入水合肼(浓度为百分之60至85),其中氧化石墨烯与所述水合肼的质量比为1:(0.7至4),在90至100摄氏度进行还原反应,得道石墨烯,历时为12至100小时
4.反应完毕后,将反应混合物冷却,沉降,抽滤,用去离子水洗涤,在60摄氏度下真空干燥后得到石墨烯。
实验器材:三口瓶,磁力搅拌器,抽滤装置,真空泵