右旋糖酐铁检测方法

右旋糖铁检测方法（电位滴定法）

一概述

方法名称：右旋糖酐铁—铁的测定—氧化还原滴定法

应用范围：该方法采用滴定法测定右旋糖酐铁中铁的含量。该方法适用于右旋糖酐铁。

方法原理：供试品加水与硫酸，加热至溶液显橙黄色，放冷，滴加高锰酸钾试液，至溶液恰显粉红色并持续5秒钟，加盐酸与碘化钾试液，用硫代硫酸钠滴定液滴

定至终点，根据滴定液使用量，计算铁的含量。

试剂：1. 硫酸 2. 高锰酸钾试液 3. 盐酸 4. 碘化钾试液 5. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 6. 碘化钾7. 稀硫酸8 基准重铬酸钾二试样制备：

（实验过程中要戴实验用手套，部分药品具有腐蚀性）

1.高锰酸钾试液

取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应现用现配。

3.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置暗处1个月后过滤。（至少也要放在暗处7—14天）

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL 使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水25ml稀释，用本液滴定至近终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

计算公式：Titer=0.1*C00/(EP1*4.903)

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

4. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

三样品测定

操作步骤：精密称取供试品约0.3g，置具塞锥形瓶中，加水34mL与硫酸2mL，加热至溶液显橙黄色，放冷，滴加高锰酸钾试液，至溶液恰显粉红色并持续5秒钟，加盐酸30mL 与碘化钾试液30mL，密塞，静置3分钟，加水50mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至终点。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于5.585mg的Fe。

计算公式：w(Fe3+) =5.585*（EP2-EP1）/10/C00

结果单位：%

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.92。

右旋糖铁含量检测，至少准备需要一下这些东西：

硫代硫酸钠500g、高锰酸钾500g、硫酸500ml、盐酸500ml、碳酸钠500g，碘化钾500g，分析纯，各一瓶；

基准重铬酸钾100g，一瓶；

250ml碘量瓶，四个；

100ml量桶，两个；

1kw电炉，一个；石棉网两个（最好有）

直径4mm长300mm玻璃棒两支；

容量瓶1000ml，棕色2个；

1000ml烧杯两个；

200ml烧杯5个（上次好像买了一些如果有这个规格的就不用再买了）

钥匙

1000ml、500ml试剂瓶各5个.

一次性实验乳胶手套100副（备用）

准备20升以上的蒸馏水