无机合成与制备

1试述电阻发热体有哪些及特点：电阻发热体有：石墨发热体；金属发热体；氧化物发热体。1、石墨发热体：在真空下可以获得相当高的温度（2500℃），但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质，使加热物质污染，石墨本身在使用中损耗。2、金属发热体：在真空和还原性气氛下，钽、钨、钼适用产生高温（1650~1700℃），在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200℃。3、氧化物发热体：氧化物发热体是最理想的加热材料，但存在发热体和通电导线连接问题。

2使用电阻发热体注意事项：1、根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉 2、氧化物发热体的电阻温度系数是负的3、若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。因此，每个发热体尽量分开使用。

3微孔材料合成常涉及有机添加剂，有机添加剂如何影响微孔材料合成的：微孔材料合成常用有机添加剂，有机添加剂一般为有机阳离子，其形状和大小可以选择，控制有机阳离子的空间效应和电子性质为沸石合成提供新的自由度，主要表现在以下几个方面：1、孔道填充作用；2、无机机构单元的有序化起机构导向作用和模板作用；3、平衡骨架电荷；4、改变凝胶化学性质；5、稳定合成骨架。

4 测温仪表的主要类型：接触式：膨胀式温度计：液体、固体；压力表式温度计：充液体、冲气体；热电阻式：铂热、铜热、半导体热敏；热电偶：铂铑－铂、镍铬－镍硅（镍铝）、镍铬－康铜非接触式：光学高温计、辐射高温计、比色高温计

5热电偶高温计优缺点及注意事项：优点：1、体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便；2、热惰性很小、热感度良好；3、可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内；4、测量范围较广，～２０００℃。注意事项：1、测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理；2、注意环境气氛；避免侵蚀、污染和电磁干扰；3、不能在较高温度环境中长时间工作

6简述溶胶和凝胶的异同点，表征，合成方法中主要化学问题：溶胶-凝胶合成是近期发展起来的能替代高温固相合成反应制备陶瓷、玻璃和许多固体材料的方法。相同点：都是胶体，溶胶是一种分散体系，它的分散相大小介于溶液与悬浮液的分散相之间，一般在10-9～10-6m内。溶胶中胶体质点相互联搭形成空间网络状结构，在结构空隙中填满液体，这样形成的分散系称为凝胶，凝胶是胶体的一种存在形式。不同点：①溶胶具有良好的流动性，其中的胶体质点是独立的运动单位，可以自由行动；②凝胶的胶体质点相互联结，在整个体系内形成网络结构，液体包在其中，凝胶流动性较差；③凝胶和真正的固体又不完全一样，它由固液两相组成，属于胶体分散体系，其结构强度有限，易遭受变化。表征:①物相组成②粒子表面积分析③粒子形状与形貌观测：一般将其分散于乙醇中用透射电镜或场发射扫描电镜来观察。④粒子尺寸及其分布⑤烧结活性功能性质表征：对于不同的功能陶瓷，具有不同的功能性质电、光、声学性能等需要表征，视具体情况而定。合成方法中主要化学问题：①反应物分子（离子）在水（醇）溶液中进行水解（醇解）聚合②分子状态—聚合体—溶胶—凝胶—晶态（非晶态）③溶胶-凝胶法起始反应物前驱物通常是金属盐溶液或金属有机化合物水解：水解反应是盐在溶液中和水作用而改变溶液酸度，反应需要在一定温度条件下进行。聚合：在不同条件下，配合物可通过不同的方式进行聚合形成二聚体或多聚体，有些可聚合形成骨架结构。在醇盐控制水解的Sol-gel过程中，获得稳定的溶胶的关键因素：醇盐与水的摩尔比；溶剂的种类；酸碱催化剂量；各种组分加入的顺序；温度

7溶胶—凝胶合成优点：通过各种反应物溶液的混合，很容易获得需要的均相多组分体系；对材料制备所需温度可大幅度降低，从而能在较温和条件下合成出陶瓷、玻璃、纳米复合材料等功能材料；由于溶胶的前驱体可以提纯而且溶胶—凝胶过程能在低温下可控制的进行，因而可制备高纯或超纯物质，且可避免

在高温下对反应容器的污染等问题；溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技术如喷射、旋涂、浸拉、涅质等制备各种膜、纤维或沉积材料。

8简述高温固相反应主要影响因素及措施：影响因素：反应物固体表面积和反应物间接触面积；生成物相的成核速率；相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率。措施：充分破碎和研磨或者化学途径制备反应物原料，通过加压及热压烧结成型使反应物颗粒充分均匀接触；通过局部归正或取向归正反应生成晶核或进一步晶体生长；固相反应物的前驱物制备。

9论述高温高压水热体系水性质变化对水热合成有何影响：高温高压水性质：蒸汽压变高、密度变低、表面张力变低、粘度变低、离子积变高。在高温高压水热条件下，常温不溶于水的物质的反应，也可诱发离子反应或促进反应，反应加剧的原因是水的电离常数的增加。高温加压下水热反应的特征：使重要的离子间的反应加速、水解反应加剧、氧化还原电势明显变化。高温高压水的作用：作为化学组分起化学反应；反应和重排的促进剂；起压力传递介质作用；起低熔点物质的作用；提高物质的溶解度；无毒；有时与容器反应

10水热与溶剂热合成：是指在一定温度（100~1000℃）和压强（1~100MPa）条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。合成特点：由于在水热与溶剂条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成方法有可能替代固相反应及难于进行的合成反应，形成一系列新的合成方法；由于在水热与溶剂条件下中间态、介稳态和特殊物相易于生成，可合成开发新合成产物；能够使低熔点化合物、高蒸汽压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成；水热与溶剂条件的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美晶体，合成产物的结晶度高，晶体的粒度易控制；由于可调节水热与溶剂条件下的环境气氛，有利于低价态、中间价态和特殊价态化合物的生成，能均匀掺杂。

11水热与溶剂热合成程序（沸石为例）：水热合成沸石步骤：硅铝酸盐（或其它组分）水合凝胶的生成；水合凝胶溶解生成饱和溶液；硅铝酸盐产物晶化。合成程序：选择反应物料；确定合成物料的配方；配料程序探索，混合搅拌；装釜，封釜；确定反应时间、温度、状态（动态与静止晶化）；取釜，冷却（空气冷、水冷）；开釜，取样；过滤，干燥；光学显微镜观察晶貌与粒度分布；表征分析。控制系统：温度控制、压力控制、密封控制。表征方法：传统的水热或溶剂热反应的表征方法是快速终止反应后，应用光学等物理手段测试体系或产物的变化和结构。

12试论述湿化学方法制备的粉体具有哪些特点：湿化学法是目前实验室和工业上最为广泛采用的合成超微粉体材料的方法。它与固相法比较，可以在反应过程中利用多种精制手段；另外，通过所得到的超微沉淀物，很容易制取各种反应活性好的超微粉体材料。湿化学法的主要特征表现在以下几个方面：可以精确控制化学组成；容易添加微量有效成分，制成多种成分均一的超微粉体；超微粉体材料表面活性好；容易控制颗粒的形状和粒度；工业化生产成本低。

13人工合成水晶：性能：石英有正、逆压电效应；可透过红外光、紫外光和具有旋光性；石英的化学成分是SiO2；石英属六方晶系制备：培养基石英溶解，在高温条件下，相应地提高填充度和溶液的碱度可提高晶体的完整度。溶解的SiO2向籽晶上生长，溶质离子的活化，生长体表面活性中心的吸引，穿过生长表面的扩散层沉降到石英体表面，提高压强生长速率加快。

14高温下的固相反应影响因素：反应物固体表面积和反应物间接触面积；生成物相的成核速率；相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率；固相反应合成的几个问题；反应物固体的表面积和接触面积；固体反应物的反应性；固相反应产物的性质。固相反应合成的几个问题：反应物固体的表面积和接触面积；固体反应物的反应性；固相反应产物的性质

15低温合成和分离

真空获得与划分：