气相色谱仪测定保健食品中大蒜素含量的方法

气相色谱仪测定保健食品中大蒜素含量的方法

1.试剂

1.1 无水乙醇分析纯。

1.2 正己烷分析纯。

1.3 大蒜素标准溶液准确称量大蒜素标准品0.1000g，加入正己烷并定容至10mL，该

标准溶液浓度为10.0mg/mL。该标准溶液以正己烷－无水乙醇(1：1)稀释10倍后作为标准使用液，标准使用液浓度1.0mg/mL。

2. 仪器设备

2.1 气相色谱仪：附氢火焰检测器(FID)。

2.2 超声波清洗器。

2.3 离心机。

3. 分析步骤

3.1 样品处理

3.1.1 固体样品：准确称取一定量样品，加入2.5mL无水乙醇后超声提取70min，取出

后冷却，加入约10mL正己烷后振摇，静置分层后取上清液进样。

3.1.2 液体样品：精密吸取一定量样品于分液漏斗中，加入5mL正己烷振摇提取1min，

静置(或离心)分层后，取上清液进样。

3.2 气相色谱参考条件

3.2.1 色谱柱 0.5%EGA/Chromosorb W.AW(60~80目)2m。

3.2.2 柱温：90℃。

3.2.3 进样口温度：150℃。

3.2.4 气体流速：氮气55mL/min，氢气50mL/min，空气500mL/min。

3.2.5 进样量：1μL。

3.2.6 色谱分析：量取1μL标准溶液及样品溶液注入中，以保留时间定性，以试样峰

高或基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面积与标准比较定量。

4. 结果

4.1 计算

X－样品中吡啶甲酸铬的含量，mg/100g；

h1－样品峰高或峰面积；

C－标准溶液浓度，mg/mL；

V－样品定容体积，mL；

h2－标准溶液峰高或峰面积；

m－试样量，g。

4.2 精密度和准确度

对本方法进行精密度和准确度试验，方法的回收率在95.8%~113.7%之间，相对标准偏差2.1%。最低检出浓度0.043mg/mL