树脂吸附法回收对乙酰氨基酚母液_刘晓莲

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ＲｅｃｃｌｉｎｆｏｒＭｏｔｈｅｒＬｉｕｏｒｏｆＡｃｅｔａｍｉｎｏｈｅｎｙｇｑｐＲｅｓｉｎＡｂｓｏｒｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄＵｓｉｎｐｇ
ｕｎＬＩＵＸｉａｏｌｉａｎ，ＸＵＹａ－ｗｅｉ，ＬＩＵＸｉａｎ－ｊｇ－
表１传统蒸发浓缩法得到的对乙酰氨基酚的色谱图检测数据
峰值号１２３４５６７８９１０１１１２１３总计保留时间／ｍｉｎ１．０２４２．００７２．４１５２．８３０５．１９９５．８６４６．２４７６．８５８７．６９８８．６１４１５．０４７１９．５４６２４．１２７面积６０８１０５６４５５５４９０３９４７８７５９１９２１３８１６３１３６２５４３２９１２７０５８２７８７６２９８５６２８４９７１８８８７７３１７６３５６９２０２３０２２高度／Ｖ μ １１８４９３３２５６６００６３２３０９４８１２７２４１２１５３３２６１２２４１０１８７４６１００７１１８１８１９５９２４３９６８７面积／％０．６６１０．７０２０．９８２９５．１８５０．０４１０．０１５０．０４７０．０２９０．０３００．０３２０．０３１２．０５３０．１９２１００．０００拖尾因子０．００００．００００．０００２．２２６１．４２００．０００１．１０３０．００００．００００．００００．００００．００００．７６７理论塔板数／ｍ３０．５８４２４６３．０５５３８４８．０６９１３０５．９５１２０３６３．４９５３７８５０．２０９３２７８４．１９７１４８９８．３４２１８９８６．６８７７５１７．２６３４７０４．８１５３５５８．４０１１１８６７．８３２分离度０．００００．８４３０．９９６０．６８６３．９９７１．９３４１．１４８１．３０５１．４５２１．１４２３．９０９１．５９３１．６１５
收稿日期：２０１２０４１０－－，：作者简介：刘晓莲（女，助理工程师，现从事化学制药技术研究工作，．ｃｏｍ。１９７４Ｅ－ｍａｉｌ２３４０３２６４８＠ｑ－）ｑ
第６期
刘晓莲，等：树脂吸附法回收对乙酰氨基酚母液
第３５卷第６期２０１２年６月
ＨＥＢＥＩＨＵＡＧＯＮＧ
wenku.baidu.com
Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．６Ｊｕｎｅ２０１２
医药化工
树脂吸附法回收对乙酰氨基酚母液
刘晓莲，徐亚威，刘向军
（）河北冀衡集团药业有限公司，河北衡水０５３０００摘要：用大分子Ｌ对乙酰氨基酚精制母液进行回收处理，效果理想。Ｓ２００吸附树脂，－关键词：对乙酰氨基酚；精制母液；顺流吸附；逆流解析中图分类号：Ｘ７８７文献标识码：Ｂ（）文章编号：１００３－５０９５２０１２０６－００２２－０３
高通过浓缩获得的对乙酰氨基酚的质量，往往需要再精制２～３次才能达到药典要求，由此导致回收成本高，回收的对乙酰氨基酚质量较差，而且母液浓缩和精制的过程需消耗大量的热能，所以目前的蒸发回收过程增加了对能源的消耗。我们采用了树脂吸附法将对乙酰氨基酚精制母液进行处理。
（，，）ＨｅｂｅｉＪｉｈｅｎＧｒｏｕＣｏ．ＬｔｄＨｅｎｓｈｕｉ０５３０００，Ｃｈｉｎａｇｐｇ：，ＡｂｓｔｒａｃｔＵｓｉｎｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓＬＳ－２００ａｂｓｏｒｔｉｏｎｒｅｓｉｎｔｏｒｅｃｏｖｅｒｔｈｅｒｅｆｉｎｅｄｍｏｔｈｅｒｌｉｕｏｒｏｆａｒａｃｅｔａｍｏｌ．Ｔｈｅｒｅ－ｇｐｑｐｓｕｌｔｉｓｂｅｔｔｅｒ．：；；；Ｋｅｗｏｒｄｓｒｅｆｉｎｅｄｍｏｔｈｅｒｌｉｕｏｒｄｏｗｎｓｔｒｅａｍａｂｓｏｒｔｉｏｎｃｏｕｎｔｅｒ－ｃｕｒｒｅｎｔａｎａｌｔｉｃａｌａｒａｃｅｔａｍｏｌｙｑｐｙｐ
１树脂吸附原理及过程
１．１原理在对乙酰氨基酚精制母液回收过程中，主要包括顺流吸附和逆流解析。顺流吸附就是母液从吸附解析装置的顶部自上而下通过大分子ＬＳ２００吸附－树脂，将母液中的对乙酰氨基酚吸附；逆流解析是指解析用酸从吸附解析装置的底部自下而上通过吸附后的吸附树脂，将吸附树脂中所吸附的对乙酰氨基酚解析带走。
表２树脂吸附法得到的洗脱液的色谱图检测数据
峰值号１２３４５６７８９１０１１总计保留时间／ｍｉｎ１．８９８２．０５９２．８２７５．５２７５．９９１６．５８０７．３９７７．５１７８．４５９１３．９４６２４．４０７面积３８１４２５９１２１８２８０８０２９５５１９１３６９２１６５１９３５３４７２０４３４４６６８０３１６３５２８２９７８３６１高度／Ｖ μ ２８５０６０１６２２９９０２４３６７９７１７８３３１３４２３１０７２２８３３１２３１１４１３面积／％０．０４６０．０７１９９．７９５０．００７０．０１７０．０２００．００４０．００９０．００４０．００８０．０２０１００．０００拖尾因子０．００００．０００１．９５１２．０８１１．３８１１．７０１０．００００．００００．０００１．０９７０．８６８１３４２８．１４８１１９０８．００５２８５２８．５５４４０３７５．７５１理论塔板数／ｍ１７８７．７４９５７４４．５９９２０５２．８５１３１５７０．５４６２６９９９．４７１１５１１５．４３３分离度０．００００．４３５１．６６０５．５９０１．３２９１．２６８０．００００．０００１．２８２６．６３７９．９２９
２传统蒸发浓缩法和树脂吸附法的比较
图１对乙酰氨基酚精制母液回收系统示意图
２．１处理效果的比较采用传统的蒸发浓缩法得到的对乙酰氨基酚与树脂吸附法得到的对乙酰氨基酚的色谱图检测数据，分别见表１、表２。
母液通过打入装置３进入吸附解析装置１进行顺流吸附，母液打入过程中，母液中的对乙酰氨基当吸附完成后，停止打入母液，酚被吸附在树脂上，
经合成得到的对乙酰氨基酚粗品，必须经目前，才能得到符合要求的产品。该精制过程是过精制，利用对乙酰氨基酚在热水和冷水中溶解度差别大的原理，将对乙酰氨基酚粗品在热水中溶解，然后冷却得到对乙酰氨基酚成品。析出对乙酰氨基酚结晶，在此精制过程中，产生大量的母液，该母液中含必须回收以确保产率。此有一部分对乙酰氨基酚，外，在对乙酰氨基酚生产过程中为了避免对氨基酚酰化过程发生的副反应而加入一定量的亚硫酸盐类作为抗氧剂，这导致母液中还含有一定量的无机盐，若该母液直接回用于后续生产，会由于无机盐的累因此精制后的母液积效应导致产品杂质含量超标，并不能直接套用于下批物料。为了回收母液中所含有的对乙酰氨基酚，目前通常采用直接蒸发浓缩或双效、三效浓缩的方法。但是此法回收的对乙酰氨基酚中由于含有母液浓缩所以质量较差。为了提蒸发过程中浓缩的无机盐，
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１．２过程。对乙酰氨基酚精制母液回收系统示意图见图１
然后利用解析酸打入装置７进行逆流解析，把吸附在树脂上的对乙酰氨基酚带走，得到含有对乙酰氨基酚的洗脱液，洗脱液由其回收装置５加以回收。前段的洗脱液中对乙酰氨基酚的浓度较高，收集于装置５用于生产配料，后段的对乙酰氨基酚的浓度收集于装置６用于下一次的解析用酸。较低，