光纤预制棒制备工艺2

在脱水后，经高温作用， 在脱水后，经高温作用，松疏的多孔质玻璃沉积体被烧结 成致密、透明的光纤预制棒， 成致密、透明的光纤预制棒，抽去靶棒时遗留的中心孔也被烧 成实心。 成实心。
沉积速度快， 沉积速度快，体 积大
OVD法的 法的 优点
不需要套管且 OH-含量很低 含量很低
精度高、成本低、 精度高、成本低、 适合大规模生产
沉积芯层方程式：
SiO2 SiF4 B2O3
SiCl4＋O2 ==SiO2＋2Cl2 GeCl4＋O2 == GeO2＋2Cl2 2POCl3＋4O2==2P2O5＋3Cl2
SiO2 GeO2 P2O5 沉积物n1大
大于n n1大于n2 ，最终实现光的全反射
2.2 MCVD法存在的问题与对策 MCVD法存在的问题与对策
2、管内化学气相沉积法(MCVD) 管内化学气相沉积法(MCVD) MCVD法制备光纤预制棒工艺 2.1 MCVD法制备光纤预制棒工艺
管内化学气相沉积法工艺示意图
2.1 MCVD 法光纤预制棒的制棒工艺 沉积+烧结
步骤1 步骤1 步骤2 步骤2 步骤3 步骤3 步骤4 步骤4 步骤5 步骤5
通入O2或是Ar 通入O2或是Ar O2或是 启动玻璃车床 高温加热 左右移动喷灯 高温烧结
烧结工艺中 通入气体
氮 气
主要是起到脱水 作用， 作用，本质除去 里面的OH里面的OHOH
主要是起到除泡 剂的作用， 剂的作用，除去 残留的气体
SOCl2和Cl2进行脱水处理反应方程式： (1) (≡Si-OH)+SOCl2== (≡ Si-Cl)+HCl +SO2 (2) H2O+SOCl2== 2HCl +SO2 (3) 2Cl2+2H2O ==4HCl +O2
SiO2光纤预制棒制备工艺
材料工程系教师： 材料工程系教师：刘永超
主要内容
1、光纤预制棒的结构 2、管内化学气相沉积法 3、微波等离子体化学气 相沉积法 4、管外化学气相沉积法
1、光纤预制棒的结构
饵棒(中心棒) 粉层状 预制棒 喷 嘴 O2+SiCl4+GeCl4蒸汽 玻璃微粒
粉层沉积 粉状预制棒 玻璃预制棒
加热炉 1400度 度
加热炉
芯
包层 粉状预制棒 剖面
玻璃预制棒 预制棒烧结 拉制光纤
原料纯度要求高
如何解决
?
几何尺寸要求精度高
折射率纤芯大于包层
化学气相沉积法
气相沉积工艺中选用高纯度的氧气作为 载气，将汽化后的卤化物气体带入反应区， 载气，将汽化后的卤化物气体带入反应区， 从而可进一步提纯反应物的纯度， 从而可进一步提纯反应物的纯度，达到严格 控制过渡金属离子和OH 羟基的目的。 OH控制过渡金属离子和OH-羟基的目的。
4.2 OVD 法制备光纤预制棒的工艺 制备光纤预制棒的工艺
沉积工艺
饵棒(中心棒) 粉层状 预制棒
+
喷 嘴
烧结工艺
O2+SiCl4+GeCl4蒸汽 玻璃微粒
粉层沉积 粉状预制棒 加热炉 1400度 芯 包层 粉状预制棒 剖面 玻璃预制棒 预制棒烧结 拉制光纤 玻璃预制棒 加热炉
氯 化 亚 砜
氯 气
问题一：热膨胀系数 问题一：
不同，收缩产生裂纹。 不同，收缩产生裂纹。
严格控制掺杂 剂含量
问题二：掺杂剂分解升华, 问题二：掺杂剂分解升华,
导致折射率下降
补偿法 腐蚀法
3 微波等离子体化学气相沉积法
3.1 PCVD 法的反应机理
微波谐振 等离子体 非等温混合态
低压气体激发， 低压气体激发，里面含 有电子、分子、原子、 有电子、分子、原子、 离子
直接玻璃沉积 不需高温烧结 反应管不易变形
排气口 等离子体
1000~1200度
玻璃层 快速移动，使沉积厚度减少， 有利于控制折射率分布 快速来回移动的微波谐振腔 (2.45 GHz，8米/分钟)
3.2
PCVD 法工艺的优点
1)不用氢氧火焰加热沉积，沉积温度低于相应的 热反应温度，石英包管不易变形； 2) 控制性能好，由于气体电离不受包管的热容量 限制，所以微波加热腔体可以沿石英包管作快 速往复运动，沉积层厚度可小于1um，从而制备 出芯层达上千层以上的接近理想分布的折射率剖 面以获得宽的带宽； 3) 光纤的几何特性和光学特性的重复性好，适于 批量生产，沉积效率高，对SiCl4等材料的沉积效 率接近100%，沉积速度快，有利于降低生产成本。
OVD法的 法的 缺点
抽取靶棒时， 抽取靶棒时，折射率 分布发生混乱
Tom
Nick
4.管外化学气相沉积法（OVD)
OVD 法的反应机理为火焰水解，即所 法的反应机理为火焰水解， 需的玻璃组份是通过氢氧焰或甲烷焰水解卤化 物气体产生“粉尘”逐渐地沉积而获得。 物气体产生“粉尘”逐渐地沉积而获得。
OVD 法工艺示意图
4.1 反应机理
火焰水解反应： 火焰水解反应 2H2+O2 ==2H2O 或 CH4+2O2 ==2H2O+CO2 芯层： 芯层 SiCl4(g)+2H2O == SiO2(s)+4HCl(g) GeCl4(g)+2H2O == GeO2(s)+4HCl(g) 或 SiCl4(g)+H2O ==SiO2(s)+2HCl+Cl2(g) GeCl4(g)+H2O ==GeO2(s)+2HCl+Cl2(g) 包层： 包层 SiCl4(g)+ H2O == SiO2+4HCl 2BCl3(g)+3H2O ==B2O3+6HCl
产生大量热
各种粒子重wenku.baidu.com结合， 各种粒子重新结合，释 放出的热量足以熔化蒸发低 熔点低沸点的反应材料SiCl 熔点低沸点的反应材料SiCl4 等化学试剂， 和GeCl4等化学试剂，形成气 相沉积层。 相沉积层。
熔融石英管 沉积效率高、沉积 速度快有利于消除 包层沉积过程中的 反应物质 微观不均匀 SiCl4 + O2 + 参杂物质
将卤化物带入玻璃管内
玻璃管以几十转/分钟进行旋转 玻璃管以几十转/ 生成玻璃氧化物粉尘 SiO2-GeO2和 SiO2-GeO2和SiO2 生成多层透明的玻璃薄膜
制成致密透明的玻璃棒
沉积内包层方程式： 沉积物n2小
SiCl4＋O2 ==SiO2＋2Cl2 SiCl4＋CF2CL2 ==SiF4＋2CO2＋2CL2 4BBr3＋3O2==2B2O3＋6Br2