KJ04大米中镉含量的测定(精)

样品测定
吸取 20μL试剂空白液和样液注 入石墨炉中，测得其吸收值，并 代入标准曲线的一元线性回归方 程，从而求得样液中的镉含量。

结果 Y=x*25/m Y：大米中镉的含量 (ng/g) X：镉的浓度 （ng/ml） M:大米的质量 （g）
结果分析
2013年6月1日起，我国食品安全国家 标准《食品中污染物限量》（GB27622012，以下简称“新标准”）正式实施。 标准对铅、镉等重金属在各类食品中的含 量均做了限量规定：大米镉含量不大于 0.2mg/kg ，将实验结果进行比对，若》 0.2mg/kg则大米中镉含量超标，反之无。
实验目的
1：学会并掌握用石墨炉原子 吸收法测定大米中镉含量的 测定方法。 2：熟悉石墨炉原子吸收仪的 使用
实验原理
采用石墨炉原子吸收法对大米和面粉中镉的含量进 行了测定。通过试验确定了仪器的最佳条件，确 定了使用磷酸二氢铵为机体改进剂。选择了最佳 仪器条件，进行了石墨炉原子吸收法测定粮食中 镉含量的线性回归实验及检出限、精密度、加标 回收率、准确度等方法学的研究。试样经处理后， 导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共 振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比 较定量。
仪器工作条件
经试验确定试验中仪器的最佳工作条件为： 波长228.8nm；灯电流7mA；光谱通带 0.5nm；能量E=80；氩气流量0.15L/min； 进样量20μL；原子化时停气；两部干燥， 斜坡升温；测量方式为吸收值，氘灯测量 背景吸收信号。石墨炉原子化器升温程序。
• 试样处理 • 分别称取约2.0 g (精确到0.0001 g)大米粉于瓷坩 埚中，各加5ml浓硝酸浸泡过夜。先在可调式电炉 上小火蒸干后炭化至无烟，移入马弗炉中 于 500℃灰化 2~3 h 后，取出冷却。若个别试样 灰化不彻底(有黑色炭粒)，则缓慢滴加 1 mL 浓硝 酸将试样润湿，摇匀，置于可调式电炉上小火加 热蒸干，再放入马弗炉中于 500 ℃继续灰化 约 20 min，如此反复直至消化完全。取出冷却后 向瓷坩埚中加入5mL 硝酸(1+1) 溶解试样灰分，于 可调式电炉上煮沸 2min后取下冷却，用去离子水 转入25 ml具塞比色管中，定容摇匀待测。同法做 试剂空白。
仪器与试剂


①上海精密仪器厂AA320原子吸收分光光度计（带石墨炉） 镉空心阴极灯，石墨管，马弗炉，可调式电炉，电子天平 ②本方法所用试剂纯度均为优级纯，测定用水为去离子水； 浓硝酸；硝酸(1 + 1)。 ③实验中所用玻璃仪器均用硝酸(1 + 5) 浸泡过夜，用水反 复冲洗，最后用去离子水冲净晾干。 ④镉标准储备液：100μ g/ mL ( GBW (E) 080119，国家标 准物质研究心) 。 ⑤镉标准使用液：准确吸取一定量的镉标准储备液，逐级稀 释成20.0 ng/ mL的镉标准使用溶液，摇匀待测 ⑥各规格移液管若干 25ml具塞比色管 5个10ml容量瓶
第六组
Fra Baidu bibliotek

镉是一种对人有害的金属元素，摄入人体内部 被吸收后，排出非常缓慢，在人体生物半衰期 约为16~38年，镉在人体的肾脏和肝脏中蓄积， 造成积累性中毒，可使骨骼疼痛、骨折，甚至 引发癌症。近年来由于环境的因素，相当一部 分镉是通过粮食进入人体，粮食中含镉问题受 到当今世界的普遍关注。
镉


我国出现了许多的镉大米事件。 据报道，从粮食和蔬菜中摄取 的镉占总摄入量的一半以上。 大米是人们生活中最普遍的主 食来源。由此可见，准确测定 大米中镉的含量无论是对动物 营养学研究，还是人体代谢疾 病防治和诊断，以及环境监测 都有重大意义。因此，快速准 确地测定粮食中的镉含量将有 利于对食品卫生安全的控制。 出现了许多的镉大米事件。
标准曲线

准确吸取镉标准使用液(20. 0 ng/ mL) 0. 0、 0.25、0.50、1.00、2.00 mL于10 mL容量瓶中， 用去离子水稀释定容，得到含镉0.00、0.50、 1.00、2.00、4.00ng/mL的标准系列溶液。用 微量进样器吸取20μL注入石墨炉中，测得其 吸收值，并绘制出“浓度-吸收值”标准曲线， 得出其一元线性回归方程。
目前，食品分析中常用的镉含量测定方法有 溶剂萃取原子吸收法、镉试剂比色法、石墨 炉原子吸收法、原子荧光光谱法等，各方法 由于测试原理不同，灵敏度也各不相同。针 对粮食中镉含量较低的特点，本文研究了用 石墨炉原子吸收法进行测定。结果表明：用 该法测定镉的含量具有快速、准确，操作简 单，灵敏度高，检出限低等优点。