气相色谱质谱GCMS联用技术及其应用精

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气相色谱-质谱(G C-M S)联用技术及其应用

摘要:气相色谱法—质谱(GC-MS )联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。其在环境中的应用主要包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。本文主要列举了GC-MS 在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。

关键词:GC-MS ,应用,药物检测,环境

1 气相色谱-质谱(GC-MS )联用

气相色谱法–质谱法联用(Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS )是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS 的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS 也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外,GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

气相色谱—质谱(GC —MS )联用技术是由两个主要部分组成:即气相色谱(GC )部分和质谱(MS )部分。气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质(例如,5%苯基聚硅氧烷)。GC 是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时,根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。分子被柱子所保留,然后,在不同时间(叫做保留时间)流出柱子。GC 可以将混合物分离为纯物质,但是GC 只依靠保留时间定性,很大程度上具有不可靠性。MS 是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定,可以确定待测物的分子量、分子式,但MS 只能对纯物质进行定性,对混合组分定性无能为力。

把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。通常,经质谱仪处理的需要是非常纯的样品,而使用传统的检测器的气相色谱(如火焰离子化检测器)当有多种分子通过色谱柱的时间一样时(即具有相同的保留时间)不能予以区分,这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。在单独使用质谱检测器时,也会出现样式相似的离子化碎

片。将这两种方法结合起来则能减少误差的可能性,因为两种分子同时具有相同的色谱行为和质谱行为实属非常罕见。因而,当一张分子识别质谱图出现在某一特定的GC-MS 分析的保留时间时,将典型地增高了对样品种感兴趣的被分析物的确定性。

GC-MS 已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法,因为它被用于进行―专一性测试‖。所谓―专一性测试‖就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质,但存在识别上的正偏差。

图1 GC-MS 原理图

2 GC-MS在环境中的应用

2.1 GC-MS在职业卫生检测中的应用

(1)国外GC-MS 联用技术的应用

气相色谱—质谱法在国外职业卫生检测工作中应用极为普遍,美国的职业安全与健康国家研究所(NIOSH )分析方法手册标准方法2539采用甲苯溶剂解吸样品,GC-MS 检测方法测定乙醛、丙烯醛、丙醛、正戊醛等醛类化合物;标准方法2549采用热解吸法解吸样品,GC-MS 方法测定丙酮、乙酸戊酯、苯甲醛、苯、2-丁酮乙酸异丁酯、丁醇、

乙二醇单丁醚、卡必醇、环己酮、正癸烷、二氯甲烷、二乙二醇乙醚、乙醇、乙酸乙酯、正庚烷、乙醛、正己烷、异丙醇、柠檬油精、甲醇、三氯乙烷、丁酮、甲基异丁基甲酮、甲酚、正辛烷、八甲

载气:

He,N 2,H 2 样品注射器

色谱柱

质谱检测器

基环四硅氧烷、正戊烷、四氯乙烯、苯酚、蒎烯、甲苯、1,1,1—三氯乙烷、1,1,2—三氯三氟乙烷、松脂、二甲苯等挥发性有机物。

(2)国内GC-MS 联用技术的应用

周靖平研究建立了工作场所空气中甲基叔丁基醚(MTBE )测定方法,空气MTBE 用活性炭管吸附采集,二硫化碳解吸,FFAP 弹性石英毛细管柱分离,质谱SM 方式检测。

王玉江等人利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯,甲醇解析后注入气相色谱/质谱仪,选择离子扫描方式(SIM )下用标准曲线进行定量分析。吴宇峰等人利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯类化合物,二氯甲烷解吸后注入气相色谱/质谱,根据其浓度在全扫描方式(can )或选择离子扫描方式(Sin )下用内标标准曲线法进行定量分析。

刘奋等研究建立了GC-MS 法同时测定车间空气中丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、环乙酮、苯、甲苯、二甲苯等24种有机溶剂的方法,该方法采用活性炭采集空气中有机溶剂,经FFAP 毛细管柱分离,用GC-MS 仪全扫描方式检测。陈华宜等人采用气相色谱—质谱联用法鉴

定一起职业中毒事件中车间空气的毒物,实验结果确定车间空气中毒物为三氯乙烯和甲苯。

随着当前职业病危害因素的种类越来越多,以及突发性职业病危害事故的发生,GC-MS 联用技术具有气相色谱的高柱效、高分离及定量功能以及质谱对位置样品的定性功能,其在职业卫生检测工作中将发挥举足轻重的作用。

2.2 GC-MS在医药方面的应用

(1)在体内药物分析方面的应用

1)兴奋剂体内药物分析

a 苯丙胺类药物

苯丙胺类药物属于精神运动兴奋剂,最早被国际奥委会规定为运动类禁用药,魏万里发明了快速检测尿液中苯丙胺类毒品成分的方法,在尿液中加入0.1mol/L碳酸钾水溶液后,以丙酸酐进行衍生化反应,用正己烷1mL 萃取后,再用GC-MS 法分析,该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于快速检测尿液中的苯丙胺类毒品成分。

b 甾体类兴奋剂

用GC-MS 联用及多离子监测技术(MID )可建立人尿中3种甾体激素类药物(康力龙、克伦特罗、5β—4—羟基甲睾)在低浓度时的检测方法。

c 特殊管理药物体内药物分析

吗啡类镇痛药物

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