乙基香兰素的合成研究

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影响中间物产率的因素进行了研究。在溴化阶段使用氯仿作溶剂，乙酸乙酯作助溶剂，提高了一溴化物的产率，大大节约了生产成本；在乙氧基化步骤中用ＣＯ作催化剂，用乙醇和ＤＭＦ作反应溶剂，对原料配比和催化剂用量做了研究，使得产率达到８．％。ｕ２５
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２ｌ０年第３期ｏ
１２３ｗｗｗ．ｄｈｍ．ｏｇｃｅｃｍ
第３卷总第２３期７０
乙基香兰素的合成研究
纪孝熹，王彦林，常小燕，王冬军，刁建高
（苏州科技学院化学与生物工程学院，江苏苏州２０）０９１５
【摘要］文章用溴素法合成３溴．．．４羟基苯甲醛，再通过乙氧基化合成乙基香兰素。对反应温度、反应时间、原料配比、溴化剂的滴加速度等
【关键词］乙基香兰素；对羟基苯甲醛；溴素法
【中圈分类号］ＱＴ【文献标识码ｌＡ【编号］ｏ —８５２１）３０３ —２文章１７１６（０００－１２０ｏ
ＳｕｄｎＳｙｔｓｚｔ０ｆＥｔｙｖｎｉｉｔｙｏｎｈｅｉａｉｎｏｈｌａｌｎｌ
乙基香兰素，又称乙基香草醛，白色至微黄色鳞片结晶是性粉末，呈甜巧克力香气及香兰素特有的芳香气，基本上无毒害，广泛应用于香料、化妆品、食品添加剂、医药等行业中，价格是甲基香兰素的两倍以上，在市场上正在取代香兰素在香料添加剂方面得应用，供不应求，具有很广阔的的市场前景Ｊ目前，乙基香兰素无天然来源，主要以乙基愈创木。酚为原料合成，普遍存在收率低、污染严重、成本高等问题，急需寻求一种工艺简单、能克服上述问题的合成方法。文章着重对３溴一羟基苯甲醛的合成工艺进行改进，使用氯仿作溶一４剂，抑制了副反应，并使用乙酸乙酯作助溶剂，使收率达到了
８．。２５％
其溶解，然后降温，另取１０ｍＬ氯仿溶入３１（．１７ｍｏ．３ｇ０Ｏ９１）溴素，在１．ｈ内保持７℃滴加，再搅拌１，减压蒸出溶剂。５ｈ固体热水溶解后趁热过滤，滤液冷却后结晶，过滤烘干得白色
ＪＸａｘ，ｎａｌ，ｈｎａｙｎＷａｇＤｎｊｎＤａａｇｏｉｉｏｉＷａｇＹｎｉＣａｇＸｉａ，ｎｏｇｕ，ｉＪｎａｎｏｏｉ（ｈｍｉｒｄｏｏｉｌｎｉｅｒｇＣｌｇ，ｉｅｓｙｏｃｅｃｎｅｈｏｏｙｏｕｈｕＣｅｓｙａｌｃｇｎｅｉｏｌｅＵｎｖｒｔｆｉｅｄＴｃｎｌｇｆｚｏ，ｔｎＢｉｇａＥｎｅｉＳｎａＳＳｚｏ０９Ｃｉａｕｈｕ２０，ｈｎ）１５