泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量
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泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量
孙莹莹邹海洋
(天瑞分析测试中心,江苏昆山215300)
摘要试样用王水分解,金在10%-20%王水介质中被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集,然后用2%硫脲加热解脱被吸附的金,直接用火焰原子吸收分光光度计测定。
关键词:泡沫塑料富集,火焰原子吸收法,矿石,金
Determination of the content of gold in ore by Polyurethane Foam Pre-concentration and Atomic Absorption Spectrometry
Sun Ying Ying Zou Hai Yang
(Analysis Testing Center, Jiangsu Skyray Instrument Co LTD,Kunshan 215300, China)
Abstract:Decomposition of the sample with aqua regia,Gold at 10% -20% aqua regia medium, porous polyurethane foam is directly adsorbed concentration,and then heated with 2% thiourea adsorbed gold liberation, direct determination by flame atomic absorption spectrophotometer. Keywords:foam enrichment,flame atomic absorption spectrometry,ore, gold
前言随着金矿的普查勘探,对金的分析提出了更高的要求。分析方法要求简便、快速、易于掌握,成本低等。[1]金矿地质样品分析结果有时产生比较严重的误差,某些矿区金矿样品分析合格率很低,直接影响金矿地质找矿工作的开展。金矿中含有大量的硫、砷,其中分析方法的选择直接影响金含量的测定。近年来,由于分析工作者共同努力,应用了现代仪器分析和微量分析技术,使常量金和痕量金测试技术,都获得了很大发展。[2]本文在王水分解分解金矿,在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金,经硫脲水溶液解脱后,用火焰原子吸收分光光度计测定。方法简便易行、成本低廉,适宜推广。
1.实验部分:
1.1 仪器和器皿原子吸收分光光度计AAS6000 江苏天瑞仪器股份有限公司;电热板金坛市杰瑞尔有限公司;马弗炉上海索谱仪器有限公司;振荡机巩义市予华仪器有限责任有限公司圆皿200ml(或瓷舟)、250 ml烧杯、表面皿、500ml、100ml 锥形瓶、胶塞、漏斗、容量瓶
1.2 试剂稀王水:HCL+HNO3+H2O的配比为3+1+4。
HNO3、HCL 江苏强盛化工优级纯。
硫脲上海山浦化工配制为2%水溶液。
泡沫塑料:将聚氨酯软质泡沫塑料剪成3×4cm的条状,在沸水中煮沸5min备用。[3]
1.3仪器测定条件见表1
1.4实验方法
先将矿样粉碎,称取10克(精确到0.0001g)样品平铺于圆皿(或瓷舟)中,放入马弗炉中从常温升至400℃焙烧30min,再升温至650℃焙烧45min,冷却后移入250ml烧杯中,加入100ml稀王水,盖上表面皿,在电热板上微沸1小时,取下冷却,过滤至锥形瓶中,加入150ml水,放入处理过的泡沫塑料0.5g,用胶塞塞紧瓶口,在振荡机上振荡30min,取出泡沫塑料,用水洗净,挤干,放入100ml锥形瓶中加入30ml 2%硫脲溶液,在沸水浴中煮沸25min, 最好边加热边振荡,趁热用镊子反复挤压泡沫塑料,并用少量2%硫脲溶液冲洗,将溶液全部移入50ml容量瓶,冷却定容后测试。
1.5工作曲线的绘制:
金标准溶液的配制,分别取0、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00ml 金标准物质于100ml容量瓶中。
金标准物质国家有色金属及电子材料分析测试中心标准值1000μg/ml
2 结果与讨论
2.1回收率取金标准溶液0.05ml,0.10ml,0.20ml,0.40ml进行回收率实验,回收率在96%-102%之间.
表2.回收率
2.2精密度本方法精密度实验数据是加标进行平行测定7次数据
表3.方法精密度
2.3实际样品测试结果对比
按试验方法对矿样进行测定,结果见表4
结论泡沫塑料富集金原子吸收法分析矿石中的金,方法简便,易操作,成本低,污染少,分析速度快,并且能大批量分析样品,缩短分析时间,可较好的消除了碳、硫及有机物对金的测定干扰,泡沫塑料富集原子吸收法测定地质样品中的金的准确度有所提高。[4]
参考文献
[1].肖克.金矿样品测试分析工作中有关问题的探讨,黑龙江地质,2001,12(1):1.
[2].阎玉昆.金矿石分析样品合理制样的研究,黄金,1986,3:1.
[3].曹海宁,吕深山,李恒武,张确.泡沫塑料富集火焰原子吸收法测定铜精矿中金,分析测试通讯仪,1996,6:234-236.
[4]. 陈东志,李进军,泡沫塑料富集原子吸收法测定金的若干技术问题,黄金科学技术,2005,13(1,2):1-3