钢材化学分析

一．目的

检测钢材五大化学指标，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。

二．检测参数及执行标准

C、S 、Si、Mn、P。

执行标准: GB222《钢铁化学分析方法》

三．适用范围

建筑钢材五大元素:碳、硫、硅、锰、磷。

四．职责

1.检测人员必须执行现行标准。

2.检测人员负责操作,随时做记录,编制报告,并对数据负责。

五．样本大小及抽样方法

钢化分析样品5克。

用台钻取样屑约5g,在样品具有代表性的几个部位分别钻取,注意一定深度,去掉表层,能有污染,而且不能有过热的碳化钢屑。取样后应放称量瓶中保存待测。

六．仪器设备

TDW -C S分析仪（HX011）、721分光光度计（HX021）、分析天平（JC602）、SX2-2.54-10高温炉（HX051）、101-3烘干箱（HX071）、台钻、锥形瓶化学试剂：酸性淀粉、碘酸钾标准溶液、氢氧化钾溶液、4%KMnO4溶液、10%NaNO2溶液、5%草酸溶液、5%硫酸亚铁铵溶液、5%钼酸铵溶液、(1+4)HNO3溶液、HCLO4:H3PO4(1:3)

七．环境条件

1．天平室:避光

2．化学分析室:有通风设施,上下水道等。

八．检测步骤及数据处理

１.碳、硫分析

采用标准：GB223.68；69—1997《钢化分析方法管式炉内燃烧后气体

容量法测定碳含量》

GB/T223.68-1997《钢化分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴

定法测定硫含量》

(1)联接好碳、硫分析仪,检查气密性,并升温至135摄氏度,通氧气，随样品做空白及标样。

(2)称样品量W =0.5g,放入磁舟加少许助熔剂置于高温炉中加热通氧气,使碳氧化成二氧化碳,硫氧化成二氧化硫。

(3)混合气体通过酸性淀粉溶液吸收二氧化硫后,用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点V。被除硫后的气体收集于量气管中,然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳,吸收前后的体积之差即为二氧化碳的体积V。

(4)分析结果计算:

C%=A*V*F/W*100%;

S%=T(V-V0)/W*100%

式中: A—校正因子；

T--碘酸钾标准溶液的滴定度；

W—试样的质量。

２.硅的分析：采用标准GB223.5-1997《草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法》

(1)称M =0.2g试样于150ml锥形瓶中,加入30ml(1+17)硫酸,缓慢加热至试样溶解,不断补充蒸发去的水。

(2)煮沸样品并滴加KMnO4(4%)至析出MnO2水合物，再煮1分钟，滴加NaNO2(10%)至溶液清亮继续煮沸1-2分钟,冷却,定容100ml混匀。

(3)移取10ml两份分别于50ml容量瓶中,1份显色,1份做参比。显色:小心加入5ml钼酸铵(5%)混匀,放置15分钟,加入10ml草酸(5%)待沉淀溶解后，30小时内加入5ml硫酸亚铁铵(5%)用蒸馏水稀释至刻度。参比:加入10ml草酸(5%)，5ml硫酸亚铁铵(5%),5ml钼酸铵(5%)稀释至刻度。

(4)将显色液移入1cm吸收皿中,以参比液做参比于810nm波长处测其吸光度,从标准曲线中查得硅含量msi。

(5)硅含量计算

Si%=msi*100*100/(M*10)

式中：msi--标准曲线中查得硅含量g；

M—试样的质量，g。

３.锰的分析:采用标准GB223.63-88《高碘酸钠光度法》

(1)称取M =0.2000g试样于150ml锥形瓶中,加入15ml(1+4)HNO3(高硅试样加入3-4D HF)溶解后冷却,加入10mlHCLO4:H3PO4(1:3)加热至冒HCLO4烟,稍冷加10ml(1+1)H2SO4用水释至40ml,加入10ml高碘酸钾(5%)加热至沸2-3分钟,冷却至室温,用不含还原物质的水定容100ml。

(2)将上述样品移入1cm吸收皿中,向余液加入1%NaNO2，至紫色刚退去，用它做参比液，于530nm处测定其吸光度，从标准曲线上查Mn的含量值。

(3)锰含量的计算：

Mn%=(m Mn/M)*100

式中：m Mn--标准曲线上查Mn的含量，g;

M--试样的质量，g。

4.磷的分析：采用标准GB223.62-88《钢铁中磷的测定》

(1)称取试样M =0.2000g于150ml锥形瓶中,加入20ml(1+2)HNO3,(不溶时加10-15ml浓HCL助溶),加入8mlHCLO4加热蒸发回流至近干,冷却，加入30ml(1+2)HNO3加热溶解盐类.滴加NaNO2（10%）至Cr还原成低价，并过量数滴，煮沸驱除N氧化物，冷却至室温，定容100ml。

(2)移入10ml上述溶液于60ml分液漏斗中，加入2-3滴FeSO4(5%),15ml 乙酸丁酯，5ml钼酸铵（10%），剧烈振荡40-60s，静止，分层，弃去下层水相。加入10ml（1+5）HCL，振荡15s，静止，分层，弃去下层水相。加入15mlSnCL2(1%)(用时观配)，振荡20-30s分层。

(3)将下层移入3cm吸收皿中,以SnCL2(1%)做参比,于680nm处测其光度，查标准曲线上磷的含量m p。

(4)磷含量的计算:

P%=(m p*100/M*10)*100

式中：m p--标准曲线上磷的含量，g;

M--试样的质量，g。

5．检测完毕,整理仪器,打扫卫生,处理好水电,注意安全。

九．结果判定

根据具体标准规定指标来判定。

据具体标准规定指标来判定。

十．记录格式

记录用《建设工程质量检测数据信息技术标准》表C4.10.01《钢材化学分析检测记录》，报告用《建设工程质量检测数据信息技术标准》表B4.10.01《钢材化学分析检测报告》。

十一．审批程序

检测过程中要随时做好记录, 检测完毕，填好报告单签字后连同记录交审核员，经主管批准，盖章后发放报告。