化验员化学分析基本操作

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4 释放液体时,试 验人员应将试管侧 放,让试管协助液 体由移液管释放出 来时,试验人员不 应强行把有关液体 排出。因为这样会 影响检测结果。
8.3 移液管的使用图文解释
5 使用移液管 时,因为水份子 有附着力,能依 附在移液管内壁 ,因此,按正确 的方法读取准确 结果。
8.3 移液管的使用图文解释
(3)用洗液洗涤后的仪器,应用自来水冲净 ,用纯化水润洗内部3次。
碱性高锰酸钾洗液
取高锰酸钾4g溶于少量水中,向该溶液中慢慢加 入100ml 10%的N来自百度文库OH溶液,混匀。
用于洗涤被油或有机物沾污的器皿 注意事项: 1 洗后的器皿上如残留有 MnO2沉淀物,可用盐酸或 草酸洗液洗涤; 2 洗液不应在所洗的器皿中长期存留。
我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行
。量筒是厚壁容器,绝不能用来加热或量取热的液
体,也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体,更
不能用做反应容器。
8
滴定分析仪器
8.1
滴定管
是滴定时用来准确测量流出的操作溶液
体积的量器。常用的容量为 25 或 50ml , 最小刻度为0.1ml。分为酸式碱式两种。 酸式滴定管用玻璃磨口活塞控制液滴的 流出,盛放酸性和氧化性溶液。 碱式滴定管的一端连接一乳胶管,管内 有玻璃珠,用于控制液滴的流出,乳胶 管下端接一尖嘴玻璃管。用于盛放碱性 和无氧化性溶液。
化验员化学分析 基础知识
检验基本操作知识介绍
1 玻璃仪器的洗涤(附:几种常用洗涤液的配制和使用)
2 玻璃仪器的干燥 4 试管的使用 6 胶头滴管的使用 8 滴定分析仪器 3 5 7 9 样品的过滤处理 酒精灯的使用 量筒的使用 试纸的使用
10 玻璃棒的使用
12 比色皿的使用 14 药品的取用和保存
3 样品的过滤处理
在药物分析过程中,折迭滤纸时,越多 折痕越好;因为样本接触滤纸的面积相对较 多,会增加过滤效率。可是,太多折痕可能 会令滤纸破损。
3 样品的过滤处理
对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠
方式;对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用
折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细,所选用的滤
纸宜越致密。
国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤
附:几种常用洗涤液的配制和使 **铬酸洗涤液
( 1 )取工业硫酸 100ml 置于烧杯内,小心加热, 然后慢慢加入5g研细的重铬酸钾粉末,边加边搅 拌,继续加热至冒烟为止,待冷却后,贮存在有 盖的玻璃容器内。
(2)称取20g研细的重铬酸钾粉末,置于20 ml水 中加热溶解,冷却后缓缓加入 360ml 浓硫酸,待 冷却后,贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。
用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯;用完酒精灯后,
必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹;应用外焰部分进行
加热;不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧 起来,不要惊慌,应立刻用湿抹布扑盖。
5
酒精灯的使用
6
少量的液体。
胶头滴管的使用
滴管在化学实验中经常使用,用于滴加 吸取试液时先将滴管提出液面,挤出胶 头中的空气,再把滴管伸入试液中吸取。向 试管中滴液时,不能把滴管伸入试管中,以 免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一 滴一滴地加,并边加边振摇(另有规定除外 ),注意观察现象。
桌面上,使眼睛的视线和液体凹液面的最低
点在同一水平面上,读取和凹面相切的刻度 即可。不可用手举起量筒看刻度。量取指定 体积的液体时,应先倒入接近所需体积的液 体,然后改用胶头滴管滴加。
7
量筒的使用
7
量筒的使用
用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法,所 以在使用中必须选用合适的规格,不要用大量筒计 量小体积,也不要用小量筒多次量取大体积的液体 ,否则都会引起较大的误差(误差可能达到10%)。
9
试纸的使用
在使用试纸检验气体的性质时,一般先用纯
化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒
把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接
触),观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性
8.2.1
水珠。
吸管的使用
吸管在使用前要洗到内壁和外壁的下部都不挂
移取溶液前,将管尖内外的水除去,用待吸溶
液洗三次,溶液从下口放出。
洗耳球紧接在管口上,吸取溶液,液面上升至
标线以上,迅速移去洗耳球,右手食指按住管 口,除去管外壁的溶液。
8.2.1

吸管的使用
然后将容器倾斜45度,其内壁与管尖紧 贴,移液管垂直,稍微松动右手食指,液面 缓缓下降,平视刻度,到溶液弯月下缘与刻 度相切,按紧食指。 左手拿接受溶液的容器,倾斜45度,内 壁紧贴管尖,松开 右手食指,溶液沿壁自 由流下。
6
胶头滴管的使用
6
胶头滴管的使用
吸有试剂的滴管不可倒置,以免 试剂流入滴头,沾污试剂或腐蚀橡胶 胶帽;不要把滴管放在实验台或其他 地方,以免沾污滴管。用过的滴管要 立即用清水冲洗干净(滴瓶上的滴管 不要用水冲洗),以备再用。严禁用 未经清洗的滴管再吸取别的试剂。
7
量筒的使用
使用量筒量液时,应把量筒放在水平的
11
13
容量瓶的使用
萃取
15 化学试剂
1 玻璃仪器洗涤
常用的玻璃仪器:
1 玻璃仪器的洗涤
在分析工作中,洗净玻璃仪器是一个必须做 的实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。
玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗 涤,化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的 ,否则会影响实验效果,甚至导致实验失败。
洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方 法。
1 玻璃仪器洗涤
分析化学实验中所用的玻璃器皿应洁净,
其内壁应能被水均匀的润湿而无水的条纹 ,且不挂水珠。 滴定管、移液管、容量瓶、滴管等用洗涤 剂洗涤,用自来水冲洗干净,再用去离子 水润洗几次。 烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用去污 粉洗涤,用自来水冲洗干净,再用去离子 水润洗几次。
1 玻璃仪器的洗涤
常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时, 先用自来水冲去灰尘,再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂 直接刷洗内外表面。刷洗时,使毛刷在盛有水的玻璃 仪器里转动或上下移动,但用力不得过猛,否则容易 把玻璃仪器(尤其是试管)底部损坏。最后用自来水 冲洗干净,用纯化水淋洗三次。 **玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀 ,既不聚成水滴,也不成股流下。 ** 滴定管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗, 根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。
2.5 有机溶剂干燥:
对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器, 如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸 量管等,可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂 (如丙酮、无水乙醇等),转动仪器使溶剂浸润内 壁后倒出。如此反复操作2~3次,便可借助残余溶 剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃 仪器,也可用此法进行快速干燥。
6 另外,当把液 体由移液管释放出 来时,由于水份子 的附着力,会有部 份液体依附在移液 管的管尖中,这是 正常现象。
8.3 移液管的使用图文解释
7 最后,基于传染病、安全及健康
理由,试验者应使用吸球吸收液体, 而不应使用口部吮取。
9
试纸的使用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸 、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和 品红试纸等。 在使用试纸检验溶液的酸碱性时,一般先 把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有 待测溶液的玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的 变化,判断溶液的性质。
读数时可以在滴定管夹上,也可以取下 ,用拇指和食指捏住滴定管上无刻度处,两 种方法都应使滴定管保持垂直,滴定管装满 或放出溶液后,等1-2分钟,使附着在内壁 的溶液流下来再读数。每次读数前检查是否 挂水珠,管尖是否有气泡。读数要读到小数 点后两位,即0.01ml。
8.2

吸管
用于准确量取小体积的液体。无分度 吸管又称移液管,由于读数部分管径小, 准确性高。但只能量取一定量的溶液。分 度吸管又称吸量管,可以准确量取刻度范 围内某一体积的溶液,但准确度差。
8.3 移液管的使用图文解释
2 释放吸球,并让它 吸取烧杯中的液体 。在吸取少量液体 时要留心不要吸入 空气,以免污染吸 球。
8.3 移液管的使用图文解释
3 完成吸取后,尽 快以手指代替吸球 阻塞移液管。 虽然 没有硬性规定要用 那一只手指,不过 建议您用较灵活敏 感的一只。
8.3 移液管的使用图文解释
不宜久存,易失效;
2 防止 挥发和着火。
2
玻璃仪器的干燥
2.1 控干干燥法:又叫风干,是最简单易行的 干燥方法。 2.2 烘干干燥法:将仪器放入烘箱中,控制温 度在105℃左右烘干。 2.3 吹干干燥法:用电吹风快速吹干玻璃器皿。 2.4 烤干干燥法:用酒精灯或红外灯加热烤干 玻璃器皿。
2
玻璃仪器的干燥
纸质地致密。
4
试管的使用
可以加热,加热时要使用试管夹,夹持试管的中 上部。 一般大试管直接加热,小试管用水浴加热。
**反应液体不超过试管容积的1/2,加热时,液体不
得超过试管容积的1/3,管口向上倾斜约45º,不准对 着自己或他人,防止液体溅出伤人。
4
试管的使用
固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的 操作,宜选用细的硬质试管。开始加热时,管口略 向下倾斜,先使试管均匀受热后,再在固体样品处加 热,防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。
草酸洗液
5-10g草酸溶于100ml水中,加入少量浓盐酸。
用于洗涤KMnO4洗液洗涤后在玻璃器皿上产 生的MnO2污迹。
注意事项:必要时可加热使用。
**碘-碘化钾洗液
1g碘和2g碘化钾溶与水,加水稀释 至100ml。
用于洗涤AgNO3的褐色沾污物。
**碱性乙醇洗液
6g 氢 氧 化 钠 溶 于 6ml 水 中 , 加 入 50ml乙醇。 用于洗涤被油脂或某些有机物沾 污的器皿。 注意事项:1 洗液贮于胶塞瓶中,
注意(1)该类型的反应生成的气体往往有刺激性
或毒性,操作时应在通风处或室外进行。
(2)加热后的试管不能骤冷,防止破裂。
(如不能将加热的试管放到冷的实验台上)
5
酒精灯的使用
酒精灯是实验室中常用的加热仪器。 **酒精的
加入量不能超过酒精灯容积的2/3,也不能少于酒精
灯容积的1/3;禁止向燃着的酒精灯添加酒精;禁止
铬酸洗涤液
器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强 氧化剂,腐蚀性强,易烫伤皮肤,烧坏衣服;铬有 毒,使用时应注意安全,绝对不能用口吸,只能用 吸耳球。
具体操作如下:
(1)使用洗液前,必须先将器皿用自来水和毛刷洗 涤,倾尽器皿内水,以免洗液被水稀释后降低洗涤 的效率。
铬酸洗涤液
(2)用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液未 变为绿色,应倒回原瓶,以备下次再用。若 洗液变为绿色,表明洗液已失去去污力,要 倒入废液缸内,另行处理,决不能随便倒入 下水道。
3
样品的过滤处理
在药物分析过程中,样品的溶解必
须充分,如过滤时要保证滤液的浓度不
能被改变(定量分析),滤纸和滤器必
须干燥,根据标准的要求弃去初滤液,
取续滤液进行实验或做进一步稀释再进 行实验。
3 样品的过滤处理
如果是为了制备样品(非定量),
在使用过滤纸前,可用水湿润滤纸后再
使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳 ,尤其是当样品体积较少时,滤纸会吸 附样品,影响实验结果。
8.1.3
滴定时要注意:
滴定操作
1 摇瓶时,勿使瓶口接触滴定管,不能使溶液溅出。 2 滴定时不能打开活塞任其自流。 3 开始时,应边摇边滴,滴定速度可以稍快,但不要 流成水线,要逐滴加入。 4 接近终点时,应改为加一滴摇几下。最后每加半滴 就要摇几下,至溶液颜色出现明显的变化。
8.1.4
滴定管的读数

下降到管尖后,等15秒取出移液管。
8.2 吸管的使用
如果吸量管的刻度刻到管尖并标有 “吹”字,并且要从最上面的标线放至 管尖时,溶液流到管尖后,从管口轻吹 一下。 在同一实验中尽可能使用同一吸量 管的同一段,尽可能使用上面部分。

8.3 移液管的使用图文解释
1 应把吸球内的空气尽量挤压,并把 吸球贴近移液管。
8.1.1 使用前的准备

酸式管:检查活塞与活塞套是否配合紧密,
洁净,然后将活塞涂油。

碱式管:检查乳胶管与玻璃珠是否完好。

将滴定液直接倒入滴定管中。用滴定液将滴 定管洗三次。倒入滴定液至0刻度以上。
排气泡
8.1.2

滴定管操作
滴定时,将滴定管垂直夹在滴定管夹上。
注意事项
酸管:不要向外拉活塞,以免漏液。 碱管:不要用力捏玻璃球,不要使玻璃球 上下移动,不要捏玻璃球下部的乳 胶管。
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