柱色谱法分离PPT课件
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已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集；或者将柱吸干， 挤出后按色带分割开，在用溶剂将各色带中的溶质萃取出 来。对于柱上不显色的化合物分离时，可用紫外光照射后 所呈现的荧光来检查，或在用溶剂洗脱时，分别收集洗脱 液逐个加以鉴定。
常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和 活性炭等，一般要经过纯化和活性处理。颗粒大小均匀， 粒小，表面积大吸附能力就高，但过小，溶剂流速太慢。 氧化铝有：酸性PH为4，中性PH=7.5，碱性PH=10，3种， 大多数吸附剂都能强烈吸水，使活性降低，通常用加热方 法使吸附剂活化。活性等级可用勃劳克曼标准测定法，分 五级。I级活性最高，V级吸附力最弱。
wk.baidu.com柱色谱法分离
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柱色谱（柱上层析）常用的有吸附柱色谱和分配柱 色谱两类。吸附柱色谱常用氧化铝和硅胶作固定相。在 分配柱色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以 吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作 用。
吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大，经过活 化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流 过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂 流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度 也不同，于是形成了不同层次，即溶质在柱中自上而下按 对吸附剂亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时
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化合物的吸附性与它们的极性成正比。
色层的展开首先使用极性较小的溶剂，使最容易脱 附的组分分离。然后加入不同比例的极性溶剂配成的洗 脱剂，将极性较大的化合物自色谱柱中洗脱下来。所用 溶剂必须纯粹、干燥。吸附剂用量为被分离样品量的 30~40倍，需要时可增至100倍。柱高与直径之比是75： 1。（利用相似相溶原理）
溶剂 石英砂
氧化铝 砂芯
柱色谱装置 6
四、操作规程
收集黄色产物于一已知重量烧瓶中
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五、操作要点
1、色谱柱一定要干燥，若潮湿可用吹风机吹干或用无 水有机溶剂（甘油等）清洗。
2、装柱要紧密均匀，无裂缝，无气泡，是分离效果好 坏的关键。但装填时过分敲击，又会太紧密而流速 太慢。
3、加入砂子的目的是在加料时不致把吸附剂冲起，而 影响分离效果。
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本实验采用干法装柱。
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一、 实验目的 1、了解掌握柱色谱原理和方法
2、进一步掌握旋转蒸发仪的使用方法。 二、试剂
5g氧化铝，自制乙酰二茂铁（溶于1.5ml正己烷）， 石英砂。洗脱剂：① 正己烷，②1 ：1=二氯甲烷：正己 烷，③ 9 ：1=二氯甲烷：正己烷，④ 9 ：1=二氯甲烷： 甲醇。
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三、装置图
已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集；或者将柱吸干， 挤出后按色带分割开，在用溶剂将各色带中的溶质萃取出 来。对于柱上不显色的化合物分离时，可用紫外光照射后 所呈现的荧光来检查，或在用溶剂洗脱时，分别收集洗脱 液逐个加以鉴定。
常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和 活性炭等，一般要经过纯化和活性处理。颗粒大小均匀， 粒小，表面积大吸附能力就高，但过小，溶剂流速太慢。 氧化铝有：酸性PH为4，中性PH=7.5，碱性PH=10，3种， 大多数吸附剂都能强烈吸水，使活性降低，通常用加热方 法使吸附剂活化。活性等级可用勃劳克曼标准测定法，分 五级。I级活性最高，V级吸附力最弱。
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柱色谱（柱上层析）常用的有吸附柱色谱和分配柱 色谱两类。吸附柱色谱常用氧化铝和硅胶作固定相。在 分配柱色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以 吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作 用。
吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大，经过活 化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流 过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂 流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度 也不同，于是形成了不同层次，即溶质在柱中自上而下按 对吸附剂亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时
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化合物的吸附性与它们的极性成正比。
色层的展开首先使用极性较小的溶剂，使最容易脱 附的组分分离。然后加入不同比例的极性溶剂配成的洗 脱剂，将极性较大的化合物自色谱柱中洗脱下来。所用 溶剂必须纯粹、干燥。吸附剂用量为被分离样品量的 30~40倍，需要时可增至100倍。柱高与直径之比是75： 1。（利用相似相溶原理）
溶剂 石英砂
氧化铝 砂芯
柱色谱装置 6
四、操作规程
收集黄色产物于一已知重量烧瓶中
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五、操作要点
1、色谱柱一定要干燥，若潮湿可用吹风机吹干或用无 水有机溶剂（甘油等）清洗。
2、装柱要紧密均匀，无裂缝，无气泡，是分离效果好 坏的关键。但装填时过分敲击，又会太紧密而流速 太慢。
3、加入砂子的目的是在加料时不致把吸附剂冲起，而 影响分离效果。
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本实验采用干法装柱。
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一、 实验目的 1、了解掌握柱色谱原理和方法
2、进一步掌握旋转蒸发仪的使用方法。 二、试剂
5g氧化铝，自制乙酰二茂铁（溶于1.5ml正己烷）， 石英砂。洗脱剂：① 正己烷，②1 ：1=二氯甲烷：正己 烷，③ 9 ：1=二氯甲烷：正己烷，④ 9 ：1=二氯甲烷： 甲醇。
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三、装置图