示踪剂使用说明

示踪剂使用说明

中华人民共和国石油天然气行业标准

ST/T 5343—94

代替SY/T 5343—88

滤液侵入岩心量的测定方法

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1 主题内容与适用范围

本标准规定了采用硫氰酸铵作示踪剂，测定钻井液滤液侵入岩心量时所需要的仪器设备、材料试剂及测定的方法和步骤。

本标准适用于不含硫氰化物的砂岩油层，采用水基钻井液进行大直径或密闭钻井取心时，测定钻井液滤侵入岩心担，检查取心质量。

2测定原理

在水基钻井液中加入一定量的硫氰酸铵作示踪剂，当钻井取心时，若钻井液滤侵入岩心，则滤液

所溶解的硫氰酸铵也将一起进入。通过测定岩心中硫氰酸铵的含量及钻井液滤中硫氰酸铵的浓度，即可确定钻井液滤液侵入岩以后程度。

3 取心前的准备工作及取样要求

3.1 取心前的准备工作

3.1.1 在正式取心前，将一个体积2m3的加药池放到循环钻井液的渠道旁，加入硫氰酸铵（加入量按照1m3, 钻井液加硫氰酸铵1000g计算），加水（约2m3）并不断搅拦，使之全部溶解。

3.1.2 在循环钻井液时，打开阀门将硫氰酸铵溶液慢慢流入钻井液渠道中，其流速应控制到使全部钻井液循环一周，然后，在循环井液的过程中取样测其示踪剂浓度。也可将硫氰酸铵直接加入盛钻井液的罐中，搅拌均匀后使用。

3.2取样要求

3.2.1 在取心前循环钻井淮时应首先检查硫青年酸铵的浓度，使其在1000±200mg/L，当浓度低800mg/L时，应补加硫氰酸铵，重复3.1.2条操作。

3.2.2在取心时应在循环钻井液、开始钻井取心、取心结束三个阶段各取钻井兴高采烈200mL。将三个样等体积混合后，做为本筒取心的钻井液代表样，应注明取样时间及取心筒号。

3.2.3 岩心出筒要求：

a.岩主筒起出地面后，应立即取岩心，并保证岩心顺序不颠倒；

b.用干净棉纱清了作岩心上的密闭液或钻井液，禁止用任何流体洗涤，严防岩心污染；

c.将岩心依次放好，对好茬口，准确丈量岩心长度，并作半米或整米的记号。

3.2.3取样要求：

a. 岩样应按取样计划选取，其密度一般为每米8～10块，含油产状及岩样变化不大的岩心段，取样密度可减少，相反可增加取样密度；

b. 取样时要填写取样井号、岩心出筒号、岩样编号及取样时间；

c. 取岩样时应避免钻井液和密闭液沾污岩心表面，在岩心的中心部位紧邻测饱和度样品处取岩样20～30g；

d.取岩心时应同时取本次取心的3.2.2条钻井液的滤液或钻井液样。

4 测定方法

4.1 铁盐比色法

4.1.1 原理

硫氰酸铵在酸性介质中可以与三价铁离子发生反应生成血红色（浓度低时为桔红色）络合物，其颜色的强度与硫氰酸铵的浓度成正比。借此可以用比色法测定，反应方程式如下：

4SCN- +Fe3+ →[Fe(SCN)4]-

无色血红色

4.1.2仪器和试剂

分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂、去离子水或用等纯度的水。

a.气压式钻井液失水仪（或同类产品）；

b.天平：感量0.1mg，10mg各一台；

c.定性中速（或慢速）滤纸：φcm；

d.分光光度计：72型或同类产品；

e.振荡机；

f.烧杯：50mL；

g.比色管：10，25mL并带比色管架；

h.广口瓶：60mL；

i.容量瓶：25，500mL；

j.研体；

k.硫氰酸铵；

l.硫酸铁铵；

m.硝酸；

n.无水三氯化铝（或硝酸铝，或硫酸铝钾）。

4.1.3溶液的配制

4.1.3.1 硫氰酸铵标准溶液

称取分析纯的硫氰酸铵0.5000g放到烧杯中，用去离子水溶解后移入500mL的容量瓶中，衡释到刻度，摇匀，此溶液的浓度为1.0mg/mL。

吸取上述溶液10.00mL置于500mL的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀，此溶液的浓度为20μg/mL。

4.1.3.2 0.2g/L的三氯化铝浸泡溶认（也可用2g/L的硫酸铝钾或硝酸铝溶液）

称取无水三氯化铝0.2g，也可改用硫酸铝钾2.0g或硝酸铝2.0g，置于烧标中用去离子水溶解并稀到1000mL（根据取心数量，也可一次配足用量），存放于瓶中备用。

4.1.3.3 2.5g/L的硫酸铁铵溶液

称取分析纯的硫酸铁铵2.5g置于烧杯中，用100mL去离子水溶解后加入硝酸0.5mL(或硫酸0.2mL)。

4.1.3.4 硝酸溶液（1+3）

量取浓硝酸50mL，加到150mL去离子水中并混均备用。

4.1.4酸制硫氰酸铵标准系列与绘制标准曲线

4.1.4.1 分析吸取浓度为20μg/mL的硫氰酸铵标准溶液0.00, 1.00, 3000, 3.00, 4.00,

5.00mL 置于25mL比色管中，用去离子水稀到约10mL。

4.1.4.2 向4.1.4.1条的比色管中分别加入1+3的硝酸溶液1.00mL，25g/L的硫酸铁铵溶液4.00mL，用去离子水稀释到25mL刻度并摇匀，放置15min。

4.1.4.3在波工为455nm（或采用紫色滤光片）片进行比色测定，测定时间不得超过40min。

4.1.4.4根据测得的光密度值和硫氰酸铵的含量作标准曲线。

4.1.5钻井液滤液的分析

4.1.

5.1分析步骤：

a.将3.2.2条钻井液置于已放好滤纸的气压钻井液失水仪中压出滤液；

b.吸取滤兴高采烈1.00mL的容量瓶中，用去离子水衡释到刻度，摇匀后再各吸取稀释液2.50mL，分别置于3支mL的比色管中（其中，二支为样品管，另一支为空白样管），用去离子水释释到10mL；

c.向样品管中各加入1+3的硝酸溶液1.00mL，25g/L的硫酸铁铵溶液4.00mL。向空白样管中加入1+3的硝酸溶液1.00mL。用去离子水将样品管和空白管稀释到刻度，摇匀后静置15min；

d.在波长为455nm（或紫色滤光片）处，以空白样作参比进行比色测定，测定条件同4.1.4.3条，然后在标准曲线上查出硫氰酸铵的含量。

4.1.

5.2计算：

钻井液滤液中硫氰酸铵含量按式（1）计算。

式中：C1——钻井液中硫氰酸铵浓度，mg/mL；

m q——从标准曲线上查出的硫氰酸铵含量，μg；

V q——吸取钻井液过滤兴高采烈体积，mL;

V x——吸取稀释后的滤液体积，mL。

4.1.6 岩样的分析

4.1.6.1分析步骤

a.将岩样全部打碎，使之砂粒散开，混匀；

b.称取岩样各15.00g，放入已编号的60mL的广口瓶中，加入4.1.3.2条浸泡液25mL，盖好瓶塞；

c. 将样瓶置于振荡机上振摇30min后取下静置5～10min，用定性中速或慢速滤纸将浸泡液过滤于干燥的烧杯中；