固体环烷酸钴 钴含量的测定

核准審核制訂檔案名稱文件編號

固体环烷酸钴钴含量的測定版本號生效日期

固体环烷酸钴钴含量的測定

一.目的

保证原材料品质及批次间品质的稳定。

二.范围

用于橡胶-金属粘合增进剂固体环烷酸钴钴含量的检验。

三.权责

品技部进料检验人员负责物料测试。

四.参考文献

HG/T 4115——2009 固体环烷酸钴

GB/T 601 化学试剂标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂试验方法中所用到制剂及制品的制备

环烷酸钴企业标准 MC-N10固体环烷酸钴。

五.工作内容

5.1原理

试样溶于苯和乙醇中，加入定量过量的EDTA标准滴定溶液络合Co2+，再用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余EDTA，借此计算出试样中Co的含量。

5.2共同點

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂

5.3 钴含量的测定

5.3.1試劑

5.3.1.1苯；

5.3.1.2 无水乙醇；

5.3.1.3缓冲溶液：pH 8.5。400g六次甲基四胺溶于1000ml水中；

5.3.1.4 EDTA标准滴定溶液：0.025mol/L；

5.3.1.5 氯化锌标准滴定溶液：0.025mol/L；

5.3.1.6 二甲酚橙指示液：2g/L水溶液，使用期限7天。

5.3.2儀器設備

5.3.2.1 移液管：25mL；

5.3.2.2 滴定管：50mL，分度值0.1mL；

5.3.2.3 具塞锥形瓶：250mL；

5.3.2.4 分析天平：精度0.0001g。

5.3.3分析步骤

称取0.15g试样（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加入10ml甲苯25ml无水乙醇至试样完全溶解，必要时加热，用移液管移取25ml，0.025mol/L EDTA标准滴定溶液，加入缓冲溶液15ml，二甲酚橙指示液4-6滴，摇荡2-3min，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液黄色消失，红色出现即为终点。

5.3.4结果的计算

钴含量以钴的质量分数ω计，数值以%表示，按式（1）计算

檔案名稱 文件編號

版 本 號 原材料進料檢驗辦法

10010

m M V c V c 32211 ⨯⨯-=）（ω ……… （1） 式中：

C 1 ——EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；

V 1 ——EDTA 标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml) ；

C 1——Zncl 2标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；

V 2——滴定时所消耗的Zncl 2标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（ml)；

m ——试样质量的数值，单位为克，（g ）；

M ——Co 摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=58.93）。

计算结果表示到小数点后两位。

5.3.5允许差

取两次平行测试结果的算术平均值作为有效成分含量的测定结果，两次测定结果的允许差不大于0.5% 。