Waters高效液相色谱仪与兰博柱后衍生系统操作规程

Waters高效液相色谱仪和兰博柱后衍生系统操作规程

1.打开稳压电源，开启主机各单元和工作站并使两者通讯；

2.双击电脑桌面上的Empower快捷图标，出现Empower登录窗口。输入用户名和密码，点击OK进入Empower工作站。单击高级键，选择用户类型和QuickStart界面，点击确定。然后选择带选定的操作项目以及色谱系统，单击确定。

3.编辑仪器方法和方法组。在流量选项中设置泵模式、总流量以及流动相配比，选择等度或者梯度；在波长模式中选择相应的波长模式，输入所需波长；点击“文件”，选择“另存为”，输入一起方法名称，点击“保存”，点击“文件”，选择“退出”。

4.将已经脱气的柱后衍生系统的衍生试剂溶液置于储备瓶中，打开反应器的和试剂泵的开关，设定反应器的温度及试剂泵的流速，在温度控制模块按“▲或▼键”调整至适合的衍生温度，按“RUN/STOP”键该模块开始加热；

5.沿逆时针方向旋转旁通阀排气后，试剂泵模块的“ml/min灯”亮起，按“▲或▼键”调整衍生剂流速，按“RUN/STOP”键该泵模块开始运行，按“Run”键开启试剂泵；

6.单击平衡系统按钮进入平衡系统/监事基线界面，选择相应的仪器方法，点击平衡/监视器，在监视窗口监视基线至系统平衡，停止监视状态，点击停止按钮。单击样，点击参数编辑快捷方式进入定义单进样参数编辑界面，输入样品名、功能、方法组等参数，点击进样；

7.采集数据，计算结果；

8.完成样品检测后，充分冲洗液相色谱仪与柱后衍生系统；

9.每次实验完成后都应当及时清洗系统，可先用10%的甲醇（或乙腈）水溶液清洗30分钟，再换纯甲醇（或乙腈）清洗30分钟。若长时间不用，可在其清洗完成后将管路卸下并用堵头将各个接头堵死。

10.注意事项：a保持流动相和贮液器的清洁，并定期清洗；

b流动相（水应为高纯水和色谱纯试剂）并经过滤脱气；

c启动时流量要由小渐大，避免压力的骤然升高；

d应使用液相专用进样针，并经常冲洗进样阀；

e保持检测器的清洁，每次分析完后连同柱子一道冲洗，

用缓冲盐作流动相时，必须先用水冲洗干净，再逐步

过渡到有机溶剂；

f色谱柱必须保存在有机溶剂中；

g上机样品必须经过滤处理；

h系统长期关闭情况下HPLC泵和柱后衍生系统泵均需

用水/甲醇混合液至少冲洗系统30min，再保存到纯甲

醇里。