有机化学试验题简答题

有机化学实验试题
简答题
1、酯的合成通常为可逆反应，为了提高产率，通常采用什么方法使反应平衡右移？
答：适量的催化剂；增加某一种反应物用量；移走产物之一
2、何谓酯化反应？酯化反应有什么特点？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？
答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反应。

常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。

3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？
答：有两种情况需要使用回流反应装置：一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。

二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。

回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。

进行回流反应操作应注意：（1）根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。

（2）不要忘记加沸石。

（3）控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。

过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂和脱水剂，除此之外，还有什么种类的物质可以作为酯化反应的催化剂，试至少举出两例。

答：如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。

5、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？
答：（1）静置很长时间；（2）加入溶于水的盐类或溶剂，提高或降低某一种化合物的比重。

6、实验对带水剂的要求是什么？
答：具有较低沸点；能与产物和水形成共沸物；难溶于水；易于回收；低毒等。

7、若分液时，上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？
答：可通过加入盐类增加水相的比重或加入有机溶剂减少有机相的比重。

8、催化酯化反应中，浓硫酸做催化剂的优缺点是什么？
答：催化效率高。

但腐蚀设备，不能回收。

9、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。

10、减压蒸馏完毕或中途需要中断时，应如何停止蒸馏？
答：关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。

安与安装相反的方向拆卸仪器。

11、减压蒸馏时为什么必须先抽气后才开始慢慢加热？
答：若先加热后抽气，低沸点物易于暴沸冲出。

12、当被蒸馏液中同时含有低沸点和高沸点易分解物质时，应如何进行分离？
答：先进行普通蒸馏蒸去低沸点物，再用水泵减压，最后再用油泵减压蒸馏。

13、减压蒸馏时，常选用水浴或油浴等方式加热，而不能直接用火加压，为什么？
答：使反应液受热均匀，不会局部过热。

14、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？
答：因体系中的酸性物、易挥发有机物等被油吸收后蒸气压增加，油泵效率降低。

15、使用油泵减压时要注意哪些事项？
答：（1）在蒸馏系统和油泵之间必须连有吸收装置。

（2）蒸馏前先用水泵彻底抽去系统中易挥发的低沸点有机物。

（3）能用水泵抽气尽量使用水泵。

16、苯甲酸盐水溶液，用浓盐酸酸化至中性是否最适当？为什么？若没有试纸或试剂检验，怎样知道酸化是否恰当？
答：不合适，因为再中性条件下不能完全中和苯甲酸盐，且其溶解度大。

可取上层上清液，滴加酸没有白色沉淀形成说明酸化恰当。

17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的有机相用饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠溶液洗涤的目的何在？
答：饱和亚硫酸氢钠洗涤反应不完全的苯甲醛，10％碳酸钠溶液洗涤去除痕量苯甲酸。

18、根据什么原理分离苯甲醇和苯甲酸？
答：苯甲酸具有酸性，可溶于碱；而苯甲醇为中性，不溶于碱。

可据此分离混合物。

19、歧化反应对反应物的要求和发生反应的条件是什么？
答：无α－氢的醛，浓碱。

20、从茶叶中提取出咖啡，生石灰有何作用？提取出的咖啡因为何有绿色光泽？
答：吸水和中和的作用；含有色素。

21、利用卤仿做鉴定实验时：（1）为什么选用碘仿反应，而不用溴仿或氯仿反应？（2）碘仿实验中，若
加入过量的碱液，会出现什么现象？
答：溴仿或氯仿为液体，没有明显的外观实验现象，而碘仿是固体，且为黄色，反应结束可依碘仿的黄色沉淀及气味来判断；碘仿水解成甲酸钠而消失。

22、为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化？直接磺化行吗？
答：不能直接氯磺化，因为（1）氯磺酸为强氧化性酸，直接氯磺化会使氨基被氧化；（2）在强酸存在下，氨基会质子化，从而由邻、对位定位基变成间位定位基，得不到对位产物。

23、乙酰苯胺的氯磺化反应需要避免局部过热，这是做好本实验的关键，请给出理由，并加以说明。

答：在局部过热情况下，可能会形成乙酰氨基的邻、对位都被取代的产物。

24、在制备乙酰苯胺时，利用什么原理和措施来提高平衡反应的产率？
答：反应过程中有水生成，为使平衡反应向右移动，需要不断从反应体系中去掉生成的水；本试验利用韦氏分馏柱不断将水脱离反应体系，提高平衡反应的产率。

25、制备乙酰苯胺时反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高有什么不好？答：乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。

另外还会发生二取代反应，影响产率。

26、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。

可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

27、何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？
答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。

使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。

28、重结晶一般经历哪几个过程？
答：选择适当溶剂，将粗产品溶于适宜的热溶剂中制成饱和溶液；脱色；热滤；冷却；结晶；抽滤；洗涤；干燥。

29、重结晶法提纯固体物质时选择的理想溶剂应该满足什么条件？
答：（1）与被提纯物不发生化学反应；（2）对被提纯物在热溶剂中易溶，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度很大或很小；（4）对被提纯物能给出较好的结晶体；
（5）溶剂的沸点不易过高或过低（沸点较低，容易挥发），以免溶剂难以去除或溶解度改变不大；（6）价廉易得，无毒或毒性很小，便于操作。

30、重结晶过程中如何制备饱和溶液？
答：称取一定量的被提纯物，先加入比计算量稍少的溶剂，加热到微沸一段时间后，若未完全溶解，再逐
渐添加溶剂至恰好溶解。

31、减压过滤一般有什么目的？
答：过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得到结晶。

32、在乙酰苯胺的重结晶过程中，常常会有油状物出现，为什么？应该如何处理？
答：油状物为未溶解已融化的乙酰苯胺，可通过加入少量溶剂并剧烈搅拌使其溶解。

33、加热的快慢对熔点的测定是否会有影响？应控制怎样的加热速度？
答：加热的快慢会影响到测定熔点的准确性，开始时升温速度可稍快（如5℃/分），接近熔点约15℃时，控制火焰使温度上升速度约1-2℃，越接近熔点，升温速度越慢。

34、有机合成产品若是固体有机物，其纯度如何检验？若是液体有机物，其纯度如何检验？
答：固体有机物的检验方法一般可用熔点测定法，若是液体有机物则可用沸点测定法或折光率测定法。

35、用浓硫酸做熔点测定的热浴时，应注意什么问题？
答：用浓硫酸做热浴时，应特别小心。

熔点管要干燥，样品或其他有机物不能接触到硫酸。

样品管外的样品要擦拭干净。

倾倒时不要倒在外面或沾到皮肤上。

36、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？
答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。

遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

37、当加热蒸馏后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？
答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。

如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。

38、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。

39、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？
答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。

因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。

40、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。

可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

41、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？
答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

42、在蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？
答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。

但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

43、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
答：硫酸浓度太高：(1) 会使NaBr 氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。

2NaBr+ 3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。

(2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。

硫酸浓度太低：生成的HBr 量不足，使反应难以进行。

44、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？
答：正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。

如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。

45、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？
答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

46、2-硝基-1，3苯二酚的制备实验中硝化反应温度为什么要控制在30℃以下，温度偏高有什么不好？答：温度太高硝基会取代磺酸基，副产物增加。

47、2-硝基-1，3-苯二酚能否用间苯二酚直接硝化来制备，为什么？
答：不能。

因为直接硝化主要得到４和６位取代的产物，而位阻较大的２位硝化产物较少。

48、制备2-硝基-1，3苯二酚时进行水蒸气蒸馏前为什么先要用冰水稀释？
答：因为脱磺酸基的反应需在稀酸条件下进行。

49、水蒸气蒸馏装置主要包括哪几部分？安全管的作用是什么？
答：水蒸气发生器：加热产生水蒸气。

蒸馏部分：加热液体有机物，使有机物沸腾变成蒸气。

冷凝部分：将蒸气冷凝成为液体。

接收部分：收集冷凝的液体有机物。

通过安全管水位的高低，观察判断整个水蒸气蒸馏系统是否畅通。

50、用水蒸气蒸馏实验分离提纯有机物时，被提纯物必须具备哪些条件？
答：不溶（或几乎不溶于水）；在沸腾下长时间与水共存而不发生化学变化；在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压。

51、水蒸气蒸馏时，若遇下列情况，应如何处理？
（1）安全管水位不正常；（2）长时间蒸不出产物；（3）蒸馏瓶中水太多；（4）蒸出的固体物质堵住冷凝管。

答：（1）立即打开自由夹与大气相同，排除故障后继续蒸馏；（2）可能原因是温度不够，或水量过多，可采用过热水蒸气或加一辅助热源；（3）加一辅助热源（或先通过普通蒸馏蒸去一部分水，再进行水蒸气蒸馏）；（4）调节冷凝水流量尽可能小。

52、为什么将脱色后的滤液倒入15%的硫酸中？而不能将硫酸反加到滤液中？
答：使对硝基苯甲酸钠生成对硝基苯甲酸结晶析出；若将硫酸反加到滤液中，生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度，中和时要保持溶液的强酸性利于产物析出。

53、在制备乙醚的反应过程中，滴液漏斗的末端为什么要浸入到液面以下？
答：防止乙醇还没有参加反应就被蒸出
54、在制备正丁醚实验中，无水氯化钙除作干燥剂外，还能除去什么杂质？
答：无水氯化钙除作干燥剂除去水分外，又能与乙醇形成络合物，除去残留乙醇。

55、在正丁醚的制备反应中可能产生的副产物是什么？如何避免副产物的生成？
答：反应中可能产生的副产物是正丁烯，控制反应温度不要太高（不高于135 ℃）既可避免副产物的生成。

56、在制备正丁醚实验中，反应结束后为什么要将混合物倒入50ml水中？粗产物依次用25ml水、15ml 5%的氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙洗涤，目的何在？
答：反应结束后，将混合物倒入50ml水中，从而分出正丁醚的粗产物。

25ml的水用来除去大部分的硫酸，氢氧化钠溶液用来除去剩余的硫酸，15ml的水用来洗去残留的氢氧化钠，而饱和的氯化钙溶液用来洗去正丁醇。

57、在制备甲基橙实验中，制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，是否可以，并给出理由。

答：(1)因为对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐，所以制备重氮盐时要先把对氨基苯磺酸变成钠盐。

(2)不可以。

因为对氨基苯磺酸不与酸发生反应。