食品中铝消解具体步骤
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食品中铝消解步骤(供参考)
1、试样预消解:
高脂肪、高蛋白、高淀粉等难消解的样本需冷消化后方能进行消解。
2、消解:
2.1微波消解:
称取试样(最好是干燥过的样品,可计算脱水率)0.2-0.5g(精确到0.001 g)于微波消解內罐中,加入5-8mL硝酸,0.3mL氢氟酸,按照各微波消解仪器要求消化。待完成消化后赶酸近干,冷却定容至25或50mL容量瓶中待测。
2.2高压密闭:
称取试样(最好是干燥过的样品,可计算脱水率)0.2-0.5g(精确到0.001 g)于高压消解內罐中,加入3-5mL硝酸,0.3mL氢氟酸,120℃下烘3-4小时后冷却取出赶酸近干,定容至25或50mL容量瓶中待测。
2.3湿法消解:
称取试样(最好是干燥过的样品,可计算脱水率)0.2-0.5g(精确到0.001 g)于消解容器中,加入3-5mL硝酸,0.3 mL高氯酸,180℃下消解至溶液后冷却,加0.3mL氢氟酸,于180℃下继续消解至澄清后赶酸近干,定容至25或50mL容量瓶中待测。
(不建议用此消解方式,繁琐且难操作,只有在没有上述两种仪器的情况下采用)。
3注意事项
3.1、铝天然存在于食物中,食品中铝有本底值存在,其含量差别较大,其规律表现为植物性食品高于动物性食品。在植物性食品中,以干豆类含量最高,粮谷类次之,蔬菜、水
果类最低;动物性食品中,畜禽类稍高,蛋奶鱼较低;饮料和调味品中铝含量甚低。
3.2铝的形态很多,其毒性差别很大。铝的毒性与其在水中的化学形态有关,有关科研证明带正电荷的羟基铝粒子[Al(OH)‧(3-x)+x ],即Al3+、Al( OH)2+和Al( OH)+2比有机铝化合物毒性大得多,其中难溶态的铝不具有毒性,有机态铝的毒性也很小
3.3由于一些难溶的铝或者结合态的铝(硅铝酸盐等)至溶于氢氟酸,如果要测定样品中的总铝含量时,需采用硝酸-氢氟酸消解体系,将难溶的铝或结合态的铝(硅铝酸盐等)彻底消化,氢氟酸只需加入0.2-0.5mL,建议消解后将氢氟酸彻底赶净,否则氢氟酸会对雾化器有损伤。或者使用氢氟酸专用雾化器,定容体积尽可能大些。
3.4具体赶酸操作可以在140℃的电热板上赶酸至近干,在这个温度下赶酸至干不会造成铝的挥发损失,然后再用5%硝酸转移定容,可确保氢氟酸的赶净。