食品中磷的测定方法研究

食品中磷的测定方法研究

1 前言

磷是人体内的重要元素之一，对人体生命活动有着十分重要的作用.人体缺乏对磷元素的摄取，会引起骨骼和牙齿发育不正常、骨质疏松、软骨病、拘

楼病等症状.但过多的摄入磷，会引起多动症、导致人呕吐、引起肾功能障碍，也可以使肾病晚期患者产生各种机能紊乱，比如引起心脏病和骨病，甚至引起死亡.磷是组成核酸的关键元素并控制“核酸分子信息的传递”.由于磷对生命体有着不可低估的作用，因而准确测定食品样品中磷的含量和存在形式显得

尤为重要.

我国是一个农业大国，农业生产对国民经济以及人民生活有着举足轻重的作用.农作物病虫害是影响农业生产的主要问题，而有机磷(OPs)农药是一类高效、广谱的杀虫剂，在防治农作物病虫害等方而发挥着巨大的作用.随着有机磷农药使用量的不断增加，逐渐暴露出许多缺点，其中最主要的就是农

药残留问题.食品中的有机磷农药残留问题严重影响了消费者的健康，由农药残留引发的食品安全问题已成为当今各国政府和社会各界广为关注的焦点问题之一. 建立快速、可靠、灵敏和实用的有机磷农药残留检测技术对保护生态环境、保证食品安全、保障人类健康有着重要而深远的意义.共识于食品中磷元素对人体健康的重要影响及有机磷农药残留对人体健康的危害, 许多研究者已经开发出各种检测食品中总磷及有机磷农药的方法,本文将在前人工作的基础上综述近年来食品中磷的检测方法研究进展.

1.1食品中的磷及其功能

磷是人体含量较多的元素,是构成人体骨骼的主要元素,钙磷比值是判断软骨症的主要指标[1],是细胞膜和核酸的构成成分,还参与生命活动的很多代射过程[2],人体日需要量为磷酸盐017 g[3]。目前,市场上添加磷的食品品种非常多,所以研究出新的磷测定方法是非常有意义的。食品中磷的测定方法主要有分光光度、原子吸收光谱法,食品中磷酸根的测定[4]。如果按第一法分光光度法来检验,前处理时,赶酸的程度很难控制,赶酸的时间又长。赶酸的程度会直接影响结果,结果会很难显色或颜色太浅,长时间放置也没有改变,线性非常差。第二法原子吸收光谱法显色受硫酸和氯化亚锡加入量的影响非常严重,硫酸的多少决定

它显不显色;氯化亚锡对显色也起决定性作用,我们很难绝对控制其加入量,所以直接影响测定结果。从2007年开始研究,研究出一种食品中磷的测定新方

法。通过实践,该方法显色非常明显,线性也好,灵敏度高,大大提高了工作效率1.2 不同食品中磷的类型、含量与分布

1.3 食品中磷含量的测定方法概述

（一）过硫酸钾消解法

仪器

（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—

1.5kg/cm2）。

（2）电炉，2kw。

（3）调压器、2kvA（0—220v）

（4）50ml（磨口）具塞刻度管。

试剂

5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。

步骤

（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至

25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫

酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。

（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

注意事项

（1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

（2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。

（3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：

分取适量混匀水样（含磷不超过30µg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。（二）硝酸—硫酸消解法

仪器

（1）可调电炉或电热板。

（2）125ml凯式烧瓶。

试剂

（1）硝酸（ρ=1.40g/ml）

（2）1+1硫酸。

（3）硫酸（1/2H2SO4）：1mol/L。

（4）氢氧化钠溶液：1mol/L，6mol/L。

（5）1%（m/V）酚酞指示液。

步骤

吸取25.0ml水样置于凯式瓶中，加数粒玻璃球，加2ml（1+1）硫酸及2~5ml硝酸。再电热板上加热至冒白烟，如液体尚未清澈透明，

放冷后，加5ml硝酸，再加热至冒白烟，并获得透明液体。放冷后加约30ml水，加热煮沸约5min。放冷后，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使微红色正好腿去，充分混匀，移至50ml比色管中。如溶液浑浊，则用滤纸过滤，并用水洗凯式烧瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。

(三)硝酸—高氯酸消解法

仪器

（1）可调电炉或电热板。

（2）125ml锥形瓶。

试剂

1．硝酸：（ρ=1.40g/ml）。

2．高氯酸（优级纯）：含量70~72%。

3．硫酸（1/2H2SO4）：1mol/L。

4．氢氧化钠溶液：1mol/L，6mol/L。

5．1%（m/V）酚酞指示剂：0.5g酚酞溶于95%乙醇并稀释至50ml。步骤

吸取25.0ml水样置于锥形瓶中，加数粒玻璃球，加2ml硝酸，在电热板上加热浓缩至10ml。放冷后加5ml硝酸，再加热浓缩至10ml，放冷。加3ml高氯酸，加热至冒白烟时，可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3~4ml，放冷。加水10ml，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至