最新X射线分析技术的进展
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3、精加工陶瓷X射线管(Philips) 配上精加工模块式的测角仪、光学元件 不用调整的仪器,操作简单安全
2、NSRL
我国最早提出并获批准，九十年代初投入使用 第二代专用光源 0.8GeV，低能环，以紫外、软X射线为主。 用一个6T扭摆器，可有12keV以下的硬X射线。
激光等离子体X射线源
1200
Al 尖晶石
*组成A 霞石
谢 谢!
• 原子结构和动力学 • 分子材料中的价电子 • 团簇结构 • 非线性X射线光学
光路系统中的光学元件
狭缝：固定可变
单色器：单平晶
单Johnson聚焦型，石墨，1、2不能分开。 双弯曲单色器。非对称单色镜。 双晶单色器：平晶、弧矢
反射镜 同步辐射 改变 X射线的前进方向
实验室，主要是发散 光变平行光
高能硬X射线穿透器壁时，强度损失小
另一特点是散射角小。一个面探可收集 所有衍射数据
数据多，截尾效应小，正空间分辨率好
小的散射角使偏振校正变得很小
显微衍射
NSLS的X20A微束试验站,微束大小为2~25m,毛细管聚焦
单晶Si(001)上的Al膜，直径约1mm，厚度为850nm 步长50m进行扫描，面积22mm,记录Si(004)的反射强 度,Al和Si间界面的热应变使Si发生畸变，使Si(004)衍 射强度约为裸露Si表面的两倍 铝斑作2m精细扫描,极大和极小说明应变是周期变化的
掺了P的（虚线），相的生成被抑制
极端条件(原位实验)
*原位粉末衍射： 用于相变过程，催化反应过程，陶瓷生 成过程等的研究
能量色散法，SSD，一维的广角度探测器 其时间间隔一般为秒、亚秒或毫秒
稀土焦绿石(Eu2Ir2O7, Ln2Ru2O7)在活化和使用过程中 的变化 Linkham PR1500炉子 活化过程是Ln2Ir2O7Ln2O3+2Ir+2O2
抛物面不等厚多层膜
单Gutman Optics可达 0.3arcmin(0.3°)
双Gutman Optics焦点 可小于100m
毛细管
聚焦元件
Kirkpatric-Baez聚焦
波带片
Bragg, Laue透镜
ESRF ID15 90keV
ESRF BM5 30-140keV
可以组合使用 平行光反射镜加双晶单色器（Ge） 发射度0.01°
用百万瓦以上高功率激光打击一个靶子， 使表面原子电离并汽化，形成高温等离子 体(5106K) 。
（一）、热等离子体的热发射 高温（高动能）电子与离子复合时
辐射出X光。
（二）、X射线激光
受激发射：处于高
能在级 能E变2上为的一个E2电E子1 ，
光子的诱导下，跃迁 到E1能级，辐射出一 相同能量 光子的 过程。条件是粒子数 反转。
（三）高阶谐波X光源
激光的强电场，使原 子中电子逸出。自由 电子在 激光电场中振 荡，增加能量。它可 以和离子复合，以光 子形式放出振动能和 电离能。此光子与激 光光子是相干的，故 可大大增加强度。
单色性好，相干性好， 方向性强，亮度高。
应用： 高时间和高空间分辨
• 活细胞成像 X射线显微术和全息 术
光束线
探测器
闪烁计数器 正比计数器 电离室 半导体计数器 影像板（Image Plate IP） 电荷耦合装置（Charge Coupled Device CCD）
半导体计数器
能量分辨率较高, 不用单色器可得1 扫描型，能量色散型
阵列式半导体计数器
HgI2 不需冷却,
位置灵敏探测器（PSPC）
常规X射线源 （1）涂层常是高择优取向的，其[001]轴垂直于底板 （2）加宽的主要原因是热应力
同步辐射进一步发现了点阵应力的各相异性，(hkl) 中l指数大的各晶面有大的点阵应力，极大点阵应力约为 0.3%。晶粒大小约在1500Å左右，对线宽影响不大
时间分辨
潜像板研究铁板高温镀锌的相变动力学 Zn和Fe发生反应,生成、、三个相 相对含量对产品的最终性能（如延展性等）会有影响 整个时间过程仅若干秒
CuK边
是1价和2价的混合物
分子筛陶瓷
* A 霞石（NaAlSiO4）
830C 875C
* Zn NaA 1min1 非晶 935C
ZnAl2O4 非晶（NaAlSi2O4 霞石）不含霞石
880C
*Co NaA 1min1 尖晶石 （Co3xSixO4 Co3O4）
非晶
Si
Al
近霞石
尖晶石 955C 霞石
X射线分析技术的进展
Ｘ射线源的进展
一、实验室Ｘ射线源
１、高功率：转靶Ｘ射线发生器 常用：18kW（12kW）， 60kV 300mA 最高：90kW, 150kW,（常规：2.4kW、60kV、80mA） 高频高压发生器：稳定度高、体积小
2、高亮度：微小焦点、节能, 亮度大于转靶 Oxford, Rigaku
影像板（IP）
电荷耦合装置（CCD）
核心是一块芯片 像元尺寸 >44 m 光子增益 91 读出时间 0.5s~10s
多晶体衍射
实验方法： 1. 新型衍射几何：Debye.Guinier几何
透射法
掠入射(薄膜) 反射率
高分辨衍射
羟基磷酸钙是构成人体骨骼的重要的无机化合物 人工合成品表面喷涂一层羟基磷酸钙作为金属与骨骼的 接界面 涂层的结构：
ຫໍສະໝຸດ Baidu 联合技术
XRD-XAFS
CO 氧化催化剂CuCoMnO4的制备 CuCO3，CoCO3，MnCO3共沉淀， 热处理
同时收集不同温度XPD数据及Cu，Co， Mn的XAFS数据。
XPD：200-300C相变，中间有非晶态
MnK边XANES： <200 C Mn为+2价
>300 C Mn为+3，+4价
2、NSRL
我国最早提出并获批准，九十年代初投入使用 第二代专用光源 0.8GeV，低能环，以紫外、软X射线为主。 用一个6T扭摆器，可有12keV以下的硬X射线。
激光等离子体X射线源
1200
Al 尖晶石
*组成A 霞石
谢 谢!
• 原子结构和动力学 • 分子材料中的价电子 • 团簇结构 • 非线性X射线光学
光路系统中的光学元件
狭缝：固定可变
单色器：单平晶
单Johnson聚焦型，石墨，1、2不能分开。 双弯曲单色器。非对称单色镜。 双晶单色器：平晶、弧矢
反射镜 同步辐射 改变 X射线的前进方向
实验室，主要是发散 光变平行光
高能硬X射线穿透器壁时，强度损失小
另一特点是散射角小。一个面探可收集 所有衍射数据
数据多，截尾效应小，正空间分辨率好
小的散射角使偏振校正变得很小
显微衍射
NSLS的X20A微束试验站,微束大小为2~25m,毛细管聚焦
单晶Si(001)上的Al膜，直径约1mm，厚度为850nm 步长50m进行扫描，面积22mm,记录Si(004)的反射强 度,Al和Si间界面的热应变使Si发生畸变，使Si(004)衍 射强度约为裸露Si表面的两倍 铝斑作2m精细扫描,极大和极小说明应变是周期变化的
掺了P的（虚线），相的生成被抑制
极端条件(原位实验)
*原位粉末衍射： 用于相变过程，催化反应过程，陶瓷生 成过程等的研究
能量色散法，SSD，一维的广角度探测器 其时间间隔一般为秒、亚秒或毫秒
稀土焦绿石(Eu2Ir2O7, Ln2Ru2O7)在活化和使用过程中 的变化 Linkham PR1500炉子 活化过程是Ln2Ir2O7Ln2O3+2Ir+2O2
抛物面不等厚多层膜
单Gutman Optics可达 0.3arcmin(0.3°)
双Gutman Optics焦点 可小于100m
毛细管
聚焦元件
Kirkpatric-Baez聚焦
波带片
Bragg, Laue透镜
ESRF ID15 90keV
ESRF BM5 30-140keV
可以组合使用 平行光反射镜加双晶单色器（Ge） 发射度0.01°
用百万瓦以上高功率激光打击一个靶子， 使表面原子电离并汽化，形成高温等离子 体(5106K) 。
（一）、热等离子体的热发射 高温（高动能）电子与离子复合时
辐射出X光。
（二）、X射线激光
受激发射：处于高
能在级 能E变2上为的一个E2电E子1 ，
光子的诱导下，跃迁 到E1能级，辐射出一 相同能量 光子的 过程。条件是粒子数 反转。
（三）高阶谐波X光源
激光的强电场，使原 子中电子逸出。自由 电子在 激光电场中振 荡，增加能量。它可 以和离子复合，以光 子形式放出振动能和 电离能。此光子与激 光光子是相干的，故 可大大增加强度。
单色性好，相干性好， 方向性强，亮度高。
应用： 高时间和高空间分辨
• 活细胞成像 X射线显微术和全息 术
光束线
探测器
闪烁计数器 正比计数器 电离室 半导体计数器 影像板（Image Plate IP） 电荷耦合装置（Charge Coupled Device CCD）
半导体计数器
能量分辨率较高, 不用单色器可得1 扫描型，能量色散型
阵列式半导体计数器
HgI2 不需冷却,
位置灵敏探测器（PSPC）
常规X射线源 （1）涂层常是高择优取向的，其[001]轴垂直于底板 （2）加宽的主要原因是热应力
同步辐射进一步发现了点阵应力的各相异性，(hkl) 中l指数大的各晶面有大的点阵应力，极大点阵应力约为 0.3%。晶粒大小约在1500Å左右，对线宽影响不大
时间分辨
潜像板研究铁板高温镀锌的相变动力学 Zn和Fe发生反应,生成、、三个相 相对含量对产品的最终性能（如延展性等）会有影响 整个时间过程仅若干秒
CuK边
是1价和2价的混合物
分子筛陶瓷
* A 霞石（NaAlSiO4）
830C 875C
* Zn NaA 1min1 非晶 935C
ZnAl2O4 非晶（NaAlSi2O4 霞石）不含霞石
880C
*Co NaA 1min1 尖晶石 （Co3xSixO4 Co3O4）
非晶
Si
Al
近霞石
尖晶石 955C 霞石
X射线分析技术的进展
Ｘ射线源的进展
一、实验室Ｘ射线源
１、高功率：转靶Ｘ射线发生器 常用：18kW（12kW）， 60kV 300mA 最高：90kW, 150kW,（常规：2.4kW、60kV、80mA） 高频高压发生器：稳定度高、体积小
2、高亮度：微小焦点、节能, 亮度大于转靶 Oxford, Rigaku
影像板（IP）
电荷耦合装置（CCD）
核心是一块芯片 像元尺寸 >44 m 光子增益 91 读出时间 0.5s~10s
多晶体衍射
实验方法： 1. 新型衍射几何：Debye.Guinier几何
透射法
掠入射(薄膜) 反射率
高分辨衍射
羟基磷酸钙是构成人体骨骼的重要的无机化合物 人工合成品表面喷涂一层羟基磷酸钙作为金属与骨骼的 接界面 涂层的结构：
ຫໍສະໝຸດ Baidu 联合技术
XRD-XAFS
CO 氧化催化剂CuCoMnO4的制备 CuCO3，CoCO3，MnCO3共沉淀， 热处理
同时收集不同温度XPD数据及Cu，Co， Mn的XAFS数据。
XPD：200-300C相变，中间有非晶态
MnK边XANES： <200 C Mn为+2价
>300 C Mn为+3，+4价