食醋的检验

食醋的检验

食醋的概念：以粮食、果实、酒类等含有淀粉、糖类、酒精的原料，经微生物酿造而成的一种液体酸性调味品。

食醋的分类

酿造食醋：

单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精，经微生物发酵酿制而成的液体调味品。配制食醋：

以酿造食醋为主体，与冰乙酸（食品级）、食品添加剂等混合配制而成的调味食醋。

食醋的理化指标：食醋的微生物指标：

总酸的测定:

电位滴定法:

食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用氢氧化钠标准滴定溶液（c=0.050mol/L）滴定，以酸度计测定pH8.2终点，结果以乙酸表示。

游离矿酸的测定：

原理：游离矿酸（硫酸、硝酸、盐酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂颜色。试剂

百里草酚蓝试纸：

取0.10g百里草酚蓝，溶于50mL乙醇中，再加6mL氢氧化钠溶液（4g/L），加水至100mL。将滤纸浸透此液后晾干、贮存备用

甲基紫试纸：称取0.10g甲基紫，溶于100mL水中，将滤纸浸透此液，晾干、贮存备用

分析步骤

用玻璃棒沾少许试样，点在百里草酚蓝试纸上，观察其变化情况。若试纸变为紫色斑点或紫色环（中心淡紫色），表示有游离矿酸存在，最低检出量为5μg；不同浓度的乙酸、冰乙酸在百里草酚蓝试纸上呈现桔黄色环、中心淡黄色或无色。

用甲基紫试纸沾少许试样，若试纸变为蓝色、绿色，表示有游离矿酸存在。

总砷的测定：氢化物原子荧光光度法银盐法砷斑法硼氢化物还原比色法

氢化物原子荧光光度法

【原理】

食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠/钾使三价砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

银盐法

【原理】

试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 试剂

✧ 硝酸-高氯酸混合溶液（4+1）

✧ 硝酸镁溶液：150g/L

✧ 碘化钾溶液： 150g/L

✧ 酸性氯化亚锡溶液：400g/L

✧ 盐酸（1+1）

✧ 乙酸铅棉花：100g/L 乙酸铅浸透、干燥

✧ 氢氧化钠溶液：200g/L

✧ 硫酸（6+94）

✧ 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液

✧ 砷标准储备液：0.1mg/mL

✧ 砷标准使用液：1.0μg/mL

✧ 氧化镁

✧ 无砷锌粒

仪器：分光光度计，测砷装置

分析步骤：

•消化：吸取10mL ，置于250mL 烧瓶中，加入5~15mL 硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火加热至反应缓和后冷却。沿瓶壁加入5或10mL 硫酸，再加热，至瓶中液体呈现棕色，不断沿壁滴加硝酸-高氯酸液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，溶液透明，无色或微黄。放冷，加入20mL 水煮沸，除去残留的硝酸至产生白烟为止。

如此处理两次，冷却后的溶液移入50mL 容量瓶中，洗涤烧瓶，洗液并入容量瓶，定容。做空白试验。 10mL 溶液=2mL 试样

吸取2.5mL 消化后的定容溶液及同量的空白液，分别置于150mL 锥形瓶中，补加硫酸

2.5mL ，加水至50mL 。

绘制标准曲线：吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 砷标准使用液，分别置于150mL 锥形瓶中，加水至40mL ，再加10mL 硫酸。 于试样消化液、试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL 碘化钾、0.5mL 酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15mL 。

各加入3g 锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4mL 银盐溶液的离心管的液面下，常温下反应45min ；取下离心管，加三氯甲烷补足4mL ；用1cm 比色皿，以零管调节零点，于波长520nm 处测吸光值，绘制标准曲线。 计算：

X ：样品中砷的含量，mg/L

A1：测定用消化液中砷的质量， μg ()()1000

/10001221⨯⨯⨯-=V V V A A X

A1：试剂空白液中砷的质量， μg

V ：试样体积，mL

V1：试样消化液的总体积，mL

V2：测定用试样消化液的体积，mL

两次测定结果的极差不超过算术平均值的10%

砷斑法

【原理】

试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。 试剂：

溴化汞-乙醇溶液：50g/L

溴化汞试纸：将剪成直径2cm 的圆形滤纸，在溴化汞-乙醇溶液中浸渍1h 以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。

分析步骤

消化：分别吸取0、0.5、1.0、2.0mL 砷标准使用液、试样消化液、试剂空白液于测砷瓶中 反应后，取出试样及空白的溴化汞试纸与标准砷斑比较。

计算：

X ：样品中砷的含量，mg/L

A1：测定用消化液中砷的质量， μg

A1：试剂空白液中砷的质量， μg

V ：试样体积，mL

V1：试样消化液的总体积，mL

V2：测定用试样消化液的体积，mL

两次测定结果的极差不超过算术平均值的20%

()()1000

/10001221⨯⨯⨯-=V V V A A X