色谱分析试题

注意事项：

1、满分100分。要求卷面整洁、字迹工整、无错别字。

2、考生必须将姓名、班级、学号完整、准确、清楚地填写在试卷规定的地方，否则视为

废卷。

3、考生必须在签到单上签到，若出现遗漏，后果自负。

4、请将选择题的答案写在指定的答题栏中（不是试题中的括号里），否则不给分。

试题

一、选择题(每题1.5分,共20题，共30分)

1.

以

用

(

D ) 表示色谱柱的柱效率。

A. 分配比；

B. 分配系数；

C. 保留值；

D. 有效塔板高度；

E. 载气流速。

2. 色谱法分离混合物的可能性决定于混合物各组分在固定相中（ C ）的差别。

A. 沸点差；

B. 温度差；

C. 分配系数；

D. 吸光度。

3. 在气—液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种（些）操作？（ D ）。

A. 改变固定相的种类；

B. 改变载气的种类和流速；

C. 改变色谱柱的柱温；

D. (A)、(B)和(C)。

4. 对柱效能n，下列哪些说法正确（ A ）。

A. 柱长愈长，柱效能大；

B. 塔板高度增大，柱效能不变；

C. 指定色谱柱对所有物质柱效能相同；

D. 组分能否分离取决于n值的大小。

5. 在GC分析中, 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？( B )

A. 增加柱长；

B. 使用更灵敏的检测器；

C. 进样速度较慢；

D. 改变固定液的性质。

6. 在色谱分析中，有下列五种检测器，测定[1] 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药和，

[2] 在有机溶剂中测量微量水，你要分别选用哪一种检测器（ A ）？

(1) 热导检测器；(2) 氢火焰离子化检测器；(3) 电子捕获检测器；

(4) 氢火焰离子化检测器；(5) 火焰光度检测器。

A. [1]与(3)、[2]与(1)；

B. [1]与(2)、[2]与(5)；

C. [1]与(3)、[2]与(4)；

D. [1]与(1)、[2]与(3)；

7. 若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长至少应为( C ) m

A. 0.5；

B. 2.4；

C. 4.87；

D. 9。

8. 在气—液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（ B ）

A. 吸附-脱附；

B. 溶解-挥发；

C. 离子交换；

D. 空间排阻。

9. GC的分离原理是基于分配系数K的大小, 对于气—固色谱法而言, 各组分之间的分离是依据于( D )

A. 溶解能力大小；

B. 沸点的高低；

C. 熔点的高低；

D. 吸附能力大小。

10. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( B )。

A．保留值； B. 扩散速度； C.分配比； D. 理论塔板数。

11. 下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是( A )。

A．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。

12. 将纯苯与组分i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00 cm2，组分i 注入量为0.653μg 时的峰面积为 6.50 cm2，当组分i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( C )

A. 2.44；

B. 1.08；

C. 0.924；

D. 0.462。

13. 下列各因素中对热导检测器灵敏度无影响的因素是（ D ）

A.池体温度；

B.桥电流；

C.载气的种类；

D.柱长

14. 当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？（ C ）

A. H2；

B. He；C．N2；D．Ar。

15. 空心毛细管柱的涡流扩散项等于( D )

A. A；

B. 2λd p；

C. B/u；

D. 0

16. 气相色谱分析的仪器中，色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，色谱柱的作用是（ A ）

A. 分离混合物组分；

B. 将其混合物的量信号转变成电信号

C. 与样品发生化学反应；

D. 感应混合物各组分的浓度或质量。

17. 气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大时，检测器的灵敏度将（ B ）。

A. 不变；

B. 变大；

C. 变小；

D. 无法确定。 18. 分配系数越小，组分在柱中滞留时间（ A ）

A. 愈短

B. 愈长

C. 不能确定

D. K 值对滞留时间没有影响。 19. 热导池检测器属与（ D ）

A. 破坏型检测器；

B. 专用型检测器；

C. 质量型检测器；

D. 浓度型检测器

20. 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（ A ） A. 分配系数； B. 扩散速度； C. 理论塔板数； D. 理论塔板高度

二、简答题（共题8分，共56分）

1. 样品在进样口以“塞子”状导入，但样品经色谱柱分离后测得的色谱图不是图1的峰形，而是图2的

峰形，这是由哪些

因素造成的？( 本题6分)

图1样品“塞子”状在进样图 图2样品实际色谱分离图

答：(1) 当载气带着溶质分子进入色谱柱中时，在柱内形成一个高浓度带，由于柱内存在纵向的浓度梯度，引起了溶质分子的扩散，使谱带变宽。(2分)

(2) 由于柱填充物的不规则空隙，组分分子在填充柱中的流动方向不断改变，行进的路径不一，使其在柱中的停留时间不等而造成的扩散效应，它使色谱峰变宽，变宽程度与填充物的形状、大小和填充的不均匀性有关。(2分)

(3) 固定液涂渍在载体的表面和微孔，甚至深孔中，使载体表面上的固定液膜厚度不均匀，因而当溶质分子在流动相与固定相之间不断出入时，扩散所用的时间就不同，尤其载体表面有比较多的毛细深孔时，因而溶质分子的质量传递过程受到阻碍，增加了传质阻力，使色谱峰加宽。(2分)

2. 指出正己烷、正己醇、苯这三种物质在正相色谱中的洗脱顺序，并说明原因。( 本题4分)

答：正相色谱中，流动相的极性小于固定液的极性(2分)，因此极性小的先洗脱出去，故其顺序为正己烷、苯、正己醇(2分)。

3. 何谓梯度淋洗，适用于哪些样品的分析？与程序升温有什么不同? ( 本题10分) 答：梯度淋洗就是在分离过程中让流动相的组成、极性、pH 值等按定程序连续变化(2分)。使样品中各组分能在最佳的k 下出峰(2分)。使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的k 值范围很宽的复杂样品的分析(2分)。梯度淋洗十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同(2分)。不同的是程序升温是通过程序改变柱温(1分)。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、pH 值来达到改变k 的目的(1分)。

4. 如果采用内标法进行定量分析时，有哪些基本要求？（本小题6分）