1 机械粉碎法
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Chapter 1 粉末的制取 Powder fabrication methods
1 物理机械法 Physio-Mechanical Protocol 1.1 机械研磨法制备粉末 Milling 1.2 高温雾化法制备粉末 Atomization 2 物理化学法制备粉末 2.1 氧化物还原法制备粉末 reduction of metallic oxides
A view of the action in a jar mill, the impact of the falling balls grinds the material into powder
最常见的球磨机
SEM of milled niobium powder, prepared by hydriding, milling, and vacuum dehydriding leading to an angular particle shape
最简单的方法(Simplest method),最简单的设备 (Simplest Equi.), 最有效(Most effect)有方法之一.
Balls 球 仅需要 Materials Cyindrical jar 球磨桶 干 dry 湿 wet
也是能量效能利用率低的方法,能量利用率<10%. Small than 10%percent
缺点 Disadvantages
化学脏化 chemical Contamination,dust,Oil油 西方:高碳钢high carbon steels and 牙科粉末 dental powder 银汞合金 dental amalgam powder 铝粉 Aluminum Powder 机械夹杂 Machining Impurities
2.2 气相沉积法制备粉末 precipitation from atmosphere phase 2.3 液相沉积法制备粉末 precipitation from liquid phase 2.4 电解法制备粉末 electrolytic fabrication techniques from the electrode 2.5 纳米及超细粉末制备技术 nano/ultro fine powder preparation
t cd 2 / N 1/ 2
c:经验常数. empirical Constant
d: 研磨介质(粉体)颗粒直径，
粉体直径减少转速增大, 时间减少。
高能球磨(Mechanical alloying )并不在乎粒度减少,而在乎 精细结构, 产生复合材料。 Fe, Co, Ni base 均为韧性材料,、航空材料、高温合金, Super-alloys，要的是产生一个结构去达到性能。 b. 振动球磨Vibratory Milling 粉末靠冲击Colliding 碰撞, 提高单位时间内球体的碰撞次 数, 可提高破碎效果,特别是当磨到一定程度, 只要小的碰 撞,即可使粉末破碎。
• 而 气 相 沉 淀 法 vapor decomposition 和 液 相 liquid
precipitation 沉淀法在特殊应用时亦很重要。
• 从材质范围来看，不仅使用金属粉末、
也使用合金粉末、金属化合物粉末；
• 从粉末外形来看，要求使用各种形状的
粉末，如生产过滤器时，就要求球形粉 末；
• 从粉末粒度来看，要求各种粒度的粉末，
强化球磨: Enhanced grinding a. 机械合金化
• Mechanical alloying Stirred mill 搅拌当球体冲击粉末,
产生功能, 功能越大, 冲击力越大, 导致粉末破碎。为了 提高球的冲击速度, 采用了机械合金化技术。
A view of mechanical alloying where the rotating impeller stirs a tank filled with balls
从粒度为500~1000um的粗粉末到粒度 0.1um的超细粉末。
在液态下制备粉末 的方法包括
（1）从液态金属 与合金制备金属与 合金粉末的雾化法；
（2）从金属盐溶液 置换substitution 和还原金属、合金 以及包覆粉末的置 换法substitution、 溶液氢还原法； liquid hydrogen reduction
Suitable for 脆性粉末制备 Brittle powders 陶瓷粉末 Ceramic powder, 碳钢 Carbon steel, Hard alloying 硬质合金; Mixing and Blending 混合及合批; 机械能—粉末颗表面转化 Mechanical ESurface E Transformation
如要产生Colliding action 冲击作用
Experienced Relation， n实 = 0.7~0.75n临界
如果要Colliding + Slipping action，n实 = 0.6n临界 Apart from above factors. There are: 球料比: Ball:Mater ratio :4:1~5:1 装料比 Filling volume:0.4~0.5 packing 球体直径: 10~20mm Jar diameter: 300~500mm
研磨规律:Grinding Mechanism
球磨如图示过程:
A jar mill such as diagrammed in figure.
(a) Low speed, (b) suitable speed, ( c) high rotation speed
至少有四种作用力在破碎粉末:
冲击：Collideing 剪切：Shearing 压缩：Compressing 磨研：Grinding 这些都能形成破碎作用.Crush Particles. 那么破碎脆性brittle粉末所需要冲击colliding力 应力与缺陷结构defect和裂纹扩展敏感程度相关.
随着研磨的进行, 粉末平均粒度Mean particle size 减小, 单位质量(单质体积)粉末表面积增加. -比表面积:
Specific Surface Area/per unit powder.
C. 行星式球磨: 增加球Colliding次数 自转+公转 Protective Atmosphere 机械合金化, 搅拌:非晶, 纳米晶, 纳米particles, 脆性, 韧性金属,粉末 振动球磨, 破碎micrometer grade 纳米级, 脆性粉末WC 行星式球磨, 纳米非晶粉末.
a、球料比：ratio of powder and balls， 一般粉末填满 球体之间的间隙 b、球体直径：diameter of the balls 选择范围
1 1 d ~ D 18 24
c、研磨介质：medium 空气、protective atmosphere ， lessen oxidation，alcohol， gas，avoiding assemble（团聚） component segeration成分偏析，and dust（粉尘飞扬）
• 从过程的实质来看，大体上可以归纳为两大类，即物
理 机 械 法mechanical 和物理化学 physio-chemical 法
• 粉末的生产方法很多，从工业规模industrial scale而
言，应用最广泛pervasive used method的是还原法 reducing、雾化法和电解
（3）从金属盐溶液 电解制金属与合金粉 末的水溶液电解法 liquid electrolytic；从金 属熔盐电解制金属和 金属化合物粉末的熔 盐电解法。Melt salt electrolysis
Leabharlann Baidu
机械研磨 Mechanical Milling
利用机械力将金属或其它材料破碎制取粉末
的方法应用非常Pervasive广泛:
行星球磨机
高速气流破碎
其它行业
水泥，选矿，耐火，玻璃，陶瓷，发电， 军工等，不同的机械和方法。 参考粉体工程等方面的材料。
作 业
• 技术专题： • 1，机械法制备纳米材料技术现状。 • 2，常用破碎机械分类与应用领域。
球磨的基本规律 Basic regulation of mill
球在滚筒中的基本状态
转速慢， 泻落状态， 摩擦效果 grinding
转速快， 抛落状态， 摩擦,撞击破碎
转速快， 抛落状态， 撞击破碎colliding
影响球磨效果的因素 factors to influence milling efficiency
制备弥散强化。ODS Oxide Dispersion Strengthening Alloys. Ni Base, Co Base , Fe Base Super alloys. Oxide Particles Sub. micrometer 亚微米粉 末。 Alloying mechanism 合金化机理: 破碎与冷焊 Fractural/cold welding 导致均匀化homogenization 研磨过程所需的能量与搅拌旋转时速度N相关:
研磨介质: the excellent action of the ground medium： 干 磨 : 保 护 气 氛 Atmosphere Protective. AntiOxidation 湿磨: 保护和效率; wet milling 湿磨介质:水, 乙醇等; milling medium wet grind split 湿磨尖壁 作用, 有利于裂纹扩展Crack propagation 减少泠焊. Decrease cold welding Increasing the grinding efficiency
1 物理机械法 Physio-Mechanical Protocol 1.1 机械研磨法制备粉末 Milling 1.2 高温雾化法制备粉末 Atomization 2 物理化学法制备粉末 2.1 氧化物还原法制备粉末 reduction of metallic oxides
A view of the action in a jar mill, the impact of the falling balls grinds the material into powder
最常见的球磨机
SEM of milled niobium powder, prepared by hydriding, milling, and vacuum dehydriding leading to an angular particle shape
最简单的方法(Simplest method),最简单的设备 (Simplest Equi.), 最有效(Most effect)有方法之一.
Balls 球 仅需要 Materials Cyindrical jar 球磨桶 干 dry 湿 wet
也是能量效能利用率低的方法,能量利用率<10%. Small than 10%percent
缺点 Disadvantages
化学脏化 chemical Contamination,dust,Oil油 西方:高碳钢high carbon steels and 牙科粉末 dental powder 银汞合金 dental amalgam powder 铝粉 Aluminum Powder 机械夹杂 Machining Impurities
2.2 气相沉积法制备粉末 precipitation from atmosphere phase 2.3 液相沉积法制备粉末 precipitation from liquid phase 2.4 电解法制备粉末 electrolytic fabrication techniques from the electrode 2.5 纳米及超细粉末制备技术 nano/ultro fine powder preparation
t cd 2 / N 1/ 2
c:经验常数. empirical Constant
d: 研磨介质(粉体)颗粒直径，
粉体直径减少转速增大, 时间减少。
高能球磨(Mechanical alloying )并不在乎粒度减少,而在乎 精细结构, 产生复合材料。 Fe, Co, Ni base 均为韧性材料,、航空材料、高温合金, Super-alloys，要的是产生一个结构去达到性能。 b. 振动球磨Vibratory Milling 粉末靠冲击Colliding 碰撞, 提高单位时间内球体的碰撞次 数, 可提高破碎效果,特别是当磨到一定程度, 只要小的碰 撞,即可使粉末破碎。
• 而 气 相 沉 淀 法 vapor decomposition 和 液 相 liquid
precipitation 沉淀法在特殊应用时亦很重要。
• 从材质范围来看，不仅使用金属粉末、
也使用合金粉末、金属化合物粉末；
• 从粉末外形来看，要求使用各种形状的
粉末，如生产过滤器时，就要求球形粉 末；
• 从粉末粒度来看，要求各种粒度的粉末，
强化球磨: Enhanced grinding a. 机械合金化
• Mechanical alloying Stirred mill 搅拌当球体冲击粉末,
产生功能, 功能越大, 冲击力越大, 导致粉末破碎。为了 提高球的冲击速度, 采用了机械合金化技术。
A view of mechanical alloying where the rotating impeller stirs a tank filled with balls
从粒度为500~1000um的粗粉末到粒度 0.1um的超细粉末。
在液态下制备粉末 的方法包括
（1）从液态金属 与合金制备金属与 合金粉末的雾化法；
（2）从金属盐溶液 置换substitution 和还原金属、合金 以及包覆粉末的置 换法substitution、 溶液氢还原法； liquid hydrogen reduction
Suitable for 脆性粉末制备 Brittle powders 陶瓷粉末 Ceramic powder, 碳钢 Carbon steel, Hard alloying 硬质合金; Mixing and Blending 混合及合批; 机械能—粉末颗表面转化 Mechanical ESurface E Transformation
如要产生Colliding action 冲击作用
Experienced Relation， n实 = 0.7~0.75n临界
如果要Colliding + Slipping action，n实 = 0.6n临界 Apart from above factors. There are: 球料比: Ball:Mater ratio :4:1~5:1 装料比 Filling volume:0.4~0.5 packing 球体直径: 10~20mm Jar diameter: 300~500mm
研磨规律:Grinding Mechanism
球磨如图示过程:
A jar mill such as diagrammed in figure.
(a) Low speed, (b) suitable speed, ( c) high rotation speed
至少有四种作用力在破碎粉末:
冲击：Collideing 剪切：Shearing 压缩：Compressing 磨研：Grinding 这些都能形成破碎作用.Crush Particles. 那么破碎脆性brittle粉末所需要冲击colliding力 应力与缺陷结构defect和裂纹扩展敏感程度相关.
随着研磨的进行, 粉末平均粒度Mean particle size 减小, 单位质量(单质体积)粉末表面积增加. -比表面积:
Specific Surface Area/per unit powder.
C. 行星式球磨: 增加球Colliding次数 自转+公转 Protective Atmosphere 机械合金化, 搅拌:非晶, 纳米晶, 纳米particles, 脆性, 韧性金属,粉末 振动球磨, 破碎micrometer grade 纳米级, 脆性粉末WC 行星式球磨, 纳米非晶粉末.
a、球料比：ratio of powder and balls， 一般粉末填满 球体之间的间隙 b、球体直径：diameter of the balls 选择范围
1 1 d ~ D 18 24
c、研磨介质：medium 空气、protective atmosphere ， lessen oxidation，alcohol， gas，avoiding assemble（团聚） component segeration成分偏析，and dust（粉尘飞扬）
• 从过程的实质来看，大体上可以归纳为两大类，即物
理 机 械 法mechanical 和物理化学 physio-chemical 法
• 粉末的生产方法很多，从工业规模industrial scale而
言，应用最广泛pervasive used method的是还原法 reducing、雾化法和电解
（3）从金属盐溶液 电解制金属与合金粉 末的水溶液电解法 liquid electrolytic；从金 属熔盐电解制金属和 金属化合物粉末的熔 盐电解法。Melt salt electrolysis
Leabharlann Baidu
机械研磨 Mechanical Milling
利用机械力将金属或其它材料破碎制取粉末
的方法应用非常Pervasive广泛:
行星球磨机
高速气流破碎
其它行业
水泥，选矿，耐火，玻璃，陶瓷，发电， 军工等，不同的机械和方法。 参考粉体工程等方面的材料。
作 业
• 技术专题： • 1，机械法制备纳米材料技术现状。 • 2，常用破碎机械分类与应用领域。
球磨的基本规律 Basic regulation of mill
球在滚筒中的基本状态
转速慢， 泻落状态， 摩擦效果 grinding
转速快， 抛落状态， 摩擦,撞击破碎
转速快， 抛落状态， 撞击破碎colliding
影响球磨效果的因素 factors to influence milling efficiency
制备弥散强化。ODS Oxide Dispersion Strengthening Alloys. Ni Base, Co Base , Fe Base Super alloys. Oxide Particles Sub. micrometer 亚微米粉 末。 Alloying mechanism 合金化机理: 破碎与冷焊 Fractural/cold welding 导致均匀化homogenization 研磨过程所需的能量与搅拌旋转时速度N相关:
研磨介质: the excellent action of the ground medium： 干 磨 : 保 护 气 氛 Atmosphere Protective. AntiOxidation 湿磨: 保护和效率; wet milling 湿磨介质:水, 乙醇等; milling medium wet grind split 湿磨尖壁 作用, 有利于裂纹扩展Crack propagation 减少泠焊. Decrease cold welding Increasing the grinding efficiency