岛津气相色谱仪操作规程培训资料

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这一点主要是保护色谱柱、及整个系统的清洁,必要时,应开大空气、 氢气及尾吹流量,对检测器进行吹扫,可防止碳粉等污染物对检测器的 污染及高沸点物滞留色谱柱造成色谱柱极性的变化。
3.9将柱温、汽化室、及检测器进行降温设定,关氢气和空气总 阀。
3.10当柱温、汽化室、及检测器温度降至一定温度时,关闭电源、 氮气(载气)阀门,填写仪器使用记录,整理操作台面。
岛津 GC14-B气相色谱仪 操作规程培训
(及仪器一般维护)
编号:5-04100-E
2020/5/1
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
岛津GC-14B简介
日本岛津公司生产,我 公司于2000年购入。 仪器优点:
FID 检测器灵敏度高。 缺点:降温慢。
目前用与出口及国内样 品检测。
2020/5/1
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
一、主机介绍
FID检测器 ECD检测器
防辐射标识 柱箱门开关
气体流量控制表 进样口(气化室) 气体流量控制旋钮 分流与不分流控制阀
分流(左)、隔垫吹扫 (右)流速控制旋钮
分流\隔垫吹扫出口
FID主电路板控制器电平调整旋 钮
ECD主电路板控制器
仪器控制面板
2020/5/1
通过FID 主电路板控制器电平调整旋钮,一般将电平调至15~25mv。
2020/5/1
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
3.6进样前,用配制样品的溶剂对进样针进行反复清洗,再 用样品溶液对进样针反复清洗。进样时,量取样品采用同一 视角,进行量取,保证进样量精确;进针要迅速,避免进样 针在汽化室内滞留过长。进样同时启动数据采集装置,开始 进行数据采集;到设定的运行时间,系统将会自动结束数据 采集(也可按结束键提前结束数据采集)并按照设定的图谱 号贮存图谱及数据.由操作主菜单点击峰采集,对色谱图进 行峰检测和基线校正。
1)恒柱温设定: COL/AUX1 + INIT/TEMP+数值+ ENTER 2)程序升温设定: 初始温度设定: COLAUX1 + INIT/TEMP + 初始温度 + ENTER 初温保持时间设定: INIT/TEMP + 初温保持时间 + ENTER 升温速率设定:PROG/RATE + 一阶数值 + ENTER +....+ 五阶..+ ENTER
应注意:
1)用配制样品的溶剂对针进行清洗,再用样品溶液对针反复清洗, 主要是洗去进样针中含有的污染物,防止造成色谱图出现异常峰、 未知峰。
2)量取样品采用同一视角,对采用外标法来说非常重要,对准确 定量非常关键,可以减小人为误差。
3)进针要迅速,如果针在气化室内滞留时间过长,针头部份的样 品溶液也气化了,容易造成定量不准。
2020/5/1
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
3.11日常维护与保养
3.11.1经常保持仪器整洁,不用腐蚀性溶剂清洁仪器表面。
主机辅助加热系统开关键
主机电源总开关键
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
二、岛津GC-14B气相色谱仪操作规程内容介绍
1.目的 Purpose:
制定一个标准的仪器操作规程,减少误操作,使其规范化,ຫໍສະໝຸດ Baidu证 检验结果准确,可靠。
2.适用范围 Scope: 本程序适用于SHIMADZU GC-14B的操作。
2020/5/1
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
3.7由谱图主菜单点击装入谱图文件,输入图谱号即可调出色谱 图;由打印主菜单点击打印分析报告,打印出图谱及报告。
这方面资料请见江申工作站培训资料。
3.8实验结束后,使柱温、汽化室温度升高20℃,并保持一段时 间(至少30分钟),以赶走残留在柱子上的物质,如果柱系统污 染严重,应进乙醚或丙酮少许,对柱系统进行清洗。
每阶终温设定:FINAL/TIME + 一阶柱温 + ENTER +.. + 五阶柱温 + ENTER
每阶温度保持时间:FINAL/TIME + 一阶柱温保持时间 + ENTER +.. +五阶…+
ENTER
▪选择检测器(FID=1,ECD=2): DET + 编号 + ENTER (1代表FID、2代表ECD)
一般仪器中氮气总压控制在500KPa,载气氮气流速一般控制在1~5ml/min。
3.2根据实验要求,用“INIT TEMP” “FINAL TEMP” 及“DET-T”“COL”等键设定 好进样口,检测器,和柱箱的温度,按“START”键和加热按扭开始加热。
本仪器最高温度可设为400℃,最高升温速率为40 ℃/min 最多有五步升温过程,从高温冷却至低温最多需10分钟左右。 ▪进样口温度设定: SHIFT/DOWN + INJAUX2 +温度+ ENTER ▪检测器温度设定: DET-T/TCD-T+温度+ENTER ▪柱温箱设定:
应注意,当检测器温度达到150℃才可打开氢气和空气,点火。 如点不着火,应检查检测器喷嘴是否堵住了,必要时进行清理。 本仪器的氢气压力为50KPa,空气压力为45KPa,经验证,在这个 条件下,本仪器的基线漂移和噪音达到最小,检出灵敏度高。
3.4色谱工作站设置 (见江申工作站培训资料)
3.5由操作主菜单点击数据采集,进入数据采集等待状态。 根据屏幕左下角的数字提示,调节电压微调装置至适当的电 位。如该数字在一定的时间内变化不大,表明仪器处于平衡 状态,可以进样分析。
▪检测器灵敏度参数设定: RANGE +数值 + ENTER ←设定 范围(数值范围0~3)
POL +数值 +ENTER ←选择FID检测器(FID两个检 测器)
2020/5/1
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
3.3待温度稳定后,打开氢气和空气总阀,根据实验要求调节 减压阀压力,调节仪器的燃烧气和助燃器的压力,点火。
3. 程序 Procedure: 3.1准备
3.1.1用潮湿棉布搽净仪器的吸盘底部,放好仪器并施压,使仪器 地脚吸盘与工作台面吸紧。
3.1.2根据检验目的,选择操作条件和分析用色谱柱,连接好气路管 道。
2020/5/1
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
3.1.3打开氮气瓶总阀,根据试验要求调节减压阀压力,调节气相色谱仪的载气 压力.接通总电源,打开气相电源,仪器进行自检。
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