烯啶虫胺检测方法

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1.分析目标化合物

烯啶虫胺、CPMA〔2-[ N-(6-氯-3-吡啶基甲基)- N-乙基]氨基-2-甲

基亚氨基乙酸〕、CPMF 〔N-(6-氯-3-吡啶基甲基)- N-乙基- N'-甲

基甲脒〕

2.仪器设备

带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪,带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检

测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪。

3.试剂

除下列试剂外,使用附录2所列

试剂。

苯乙烯二乙烯苯共聚物吸附剂:用丙酮充分洗涤苯乙烯二乙烯苯共聚物(非极性,

粒径250~600μm,平均孔径30nm),保存在丙酮中。

4.标准品

烯啶虫胺:含烯啶虫胺99%以上,熔点为83℃。

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙基甲酰胺(以下简称CPF):含CPF97%以上。

5.试验溶液的制备

a 烯啶虫胺的试验溶液

①提取方法

(Ⅰ)谷类

将样品粉碎,过420μm标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。

加入100mL丙酮,搅拌3分钟,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤到磨口减压

浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操

作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约20mL。

将其转移到预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 二氯甲烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器

激烈振荡5分钟后,静置,二氯甲烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL二氯

甲烷,按上述同样操作,合并二氯甲烷到上述三角瓶中。重复操作2次,加入适

量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟。

(Ⅱ)水果和蔬菜

将约1kg样品搅碎混合均匀后,称取其20.0g。

加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤到磨口减

压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上

述同样

操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约20mL。

将上述减压浓缩器中的溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20mL),放置15分钟

后,注入50mL正己烷,弃去流出液。注入50mL乙醚:正己烷(1:1)混合溶液,弃

去流出液。再注入50mL二氯甲烷,收集流出液于100mL三角瓶中。

(Ⅲ)末茶

称取5.00g样品,加入100mL 0.05mol/L盐酸,放置2小时后,用振荡器激烈

振荡30分钟。加入10g硅藻土,振荡混匀后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤到

300mL三角瓶中。用50mL 0.05mol/L盐酸洗涤滤纸上的残留物,合并洗液于上述

三角瓶中,加0.05mol/L盐酸至200mL。

在内径15mm,长300mm的色谱管中装入20mL悬浮在丙酮中的苯乙烯二乙烯苯

共聚物吸附剂,放出丙酮至柱上端留有少量丙酮。柱中注入50mL丙酮,弃去流出

液。注入200mL水,弃去流出液。再注入上述溶液,以每分钟约5mL的流速流出,

弃去流出液。注入50mL 0.05mol/L盐酸,弃去流出液。注入50mL水,以每分钟

约5mL的流速流出,弃去流出液。再注入100mL丙酮,以每分钟约5mL的流速流出,

收集流出液于100mL三角瓶中。

苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)的上端填入脱脂棉后,注入5mL 丙酮,弃去流出液。柱中注入上述溶液,以每分钟约3mL的流速流出,弃去流出

液。注入20mL水,弃去流出液。再注入10mL 0.5mol/L氨水,收集流出液于50mL

三角瓶中,加0.3mL乙酸。

将上述溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20mL),放置15分钟后,注入50mL 正己烷,弃去流出液。注入50mL乙醚:正己烷(1:1)混合溶液,弃去流出液。再

注入50mL二氯甲烷,收集流出液于100mL三角瓶中。

(Ⅳ)末茶以外的茶

将9.00g样品浸泡在540mL 100℃沸水中,室温下放置5分钟后,过滤,移取

360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中,加入8mL 2mol/L盐酸。

在内径15mm,长300mm的色谱管中装入20mL悬浮在丙酮中的苯乙烯二乙烯苯

共聚物吸附剂,放出丙酮至柱上端留有少量丙酮。柱中注入50mL丙酮,弃去流出

液。注入200mL水,弃去流出液。再注入上述溶液,以每分钟约5mL的流速流出,

弃去流出液。注入50mL 0.05mol/L盐酸,弃去流出液。注入50mL水,以每分钟

约5mL的流速流出,弃去流出液。再注入100mL丙酮,以每分钟约5mL的流速流出,

收集流出液于100mL三角瓶中。

苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)的上端填入脱脂棉后,注入5mL 丙酮,弃去流出液。柱中注入上述溶液,以每分钟约3mL的流速流出,弃去流出

液。注入20mL水,弃去流出液。再注入10mL 0.5mol/L氨水,收集流出液于50mL

三角瓶中,加0.3mL乙酸。

将上述溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20mL),放置15分钟后,注入50mL 正己烷,弃去流出液。注入50mL乙醚:正己烷(1:1)混合溶液,弃去流出液。再

注入50mL二氯甲烷,收集流出液于100mL三角瓶中。

②净化方法

在内径15mm,长300mm的色谱管中装入10g悬浮在二氯甲烷中的柱色谱用硅胶

(粒径63~200μm),其上端再装入约5g无水硫酸钠,放出二氯甲烷至柱上端留有

少量二氯甲烷。柱中注入①提取方法所得的溶液后,注入50mL丙酮:二氯甲烷

(1:1)混合溶液,弃去流出液。再注入50mL丙酮,收集流出液于磨口减压浓缩器

中,40℃以下除去丙酮。残留物中加入甲醇:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(3:17)

混合溶液溶解,准确至5mL,此为试验溶液。

b 2-[ N-(6-氯-3-吡啶基甲基)- N-乙基]氨基-2-甲基亚氨基乙酸 (以

下称“CPMA”)和N-(6-氯-3-吡啶基甲基)- N-乙基- N'-甲基甲脒(以

下称“CPMF”)的试验溶液

①提取方法

(Ⅰ)谷类

将样品粉碎,过420μm标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。

加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤到磨口减

压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样

操作,合并滤液于减压浓缩器中,在50℃水浴中加热90分钟后,40℃以下浓缩至

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