QVS检-再-1-2- 515型高效液相色谱仪再验证报告
Q/VS x有限公司验证文件
警示：
1公司所有验证文件，由企业质量管理负责人（质量管理中心主任）最终批准。
2验证总计划、验证方案（包括小试方案、中试方案）、验证报告（包括小试报
告、中试报告）只供验证使用，不得代替正式生产需要的文件。
3验证完成，验证方案（包括小试方案、中试方案、验证记录及其他文件草案）
必须全部收回，不得在工作现场出现。
目次
目次 (2)
综合评价和批准 (3)
1验证对象 (5)
2概述 (5)
表1 UPT-II-10T超纯水机技术参数............................................................................. 错误!未定义书签。3目的.. (5)
4范围 (5)
5验证项目小组 (5)
表2 验证小组成员及验证小组负责人 .......................................................................... 错误!未定义书签。6实际验证进度. (5)
7安装确认 (5)
8功能试验 (5)
9适用性预试验 (5)
10附件 (6)
综合评价和批准
1验证对象
2概述
3目的
4范围
5验证项目小组
6实际验证进度
实际验证进度见表3。
7安装确认
8功能试验
结果符合方案的要求，记录见本报告第页至第页。9适用性预试验
取样和检查按验证方案规定，结果符合方案的要求，记录见本报告第页至第页。10附件
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施工组织设计
本施工组织设计是本着“一流的质量、一流的工期、科学管理”来进行编制的。编制时，我公司技术发展部、质检科以及项目部经过精心研究、合理组织、充分利用先进工艺，特制定本施工组织设计。
一、工程概况：
西夏建材城生活区27#、30#住宅楼位于银川市新市区，橡胶厂对面。
本工程由宁夏燕宝房地产开发有限公司开发，银川市规划建筑设计院设计。
本工程耐火等级二级，屋面防水等级三级，地震防烈度为8度，设计使用年限50年。
本工程建筑面积:27#楼3824.75m2;30#楼3824.75 m2。室内地坪±0.00以绝对标高1110.5 m为准，总长27#楼47.28m；30#楼47.28 m。总宽27#楼14.26m；30#楼14.26 m。设计室外地坪至檐口高度18.6 00m，呈长方形布置，东西向，三个单元。
本工程设计屋面为坡屋面防水采用防水涂料。外墙水泥砂浆抹面，外刷浅灰色墙漆。内墙面除卫生间200×300瓷砖，高到顶外，其余均水泥砂桨罩面，刮二遍腻子；楼梯间内墙采用50
厚胶粉聚苯颗粒保温。地面除卫生间200×200防滑地砖，楼梯间50厚细石砼1：1水泥砂浆压光外，其余均采用50厚豆石砼毛地面。楼梯间单元门采用楼宇对讲门，卧室门、卫生间门采用木门，进户门采用保温防盗门。本工程窗均采用塑钢单框双玻窗，开启窗均加纱扇。本工程设计为节能型住宅，外墙均贴保温板。
本工程设计为砖混结构，共六层。基础采用C30钢筋砼条形基础，上砌MU30毛石基础，砂浆采用M10水泥砂浆。一、二、三、四层墙体采用M10混合砂浆砌筑MU15多孔砖；五层以上采用M7.5混合砂浆砌筑MU15多孔砖。
本工程结构中使用主要材料：钢材：I级钢，II级钢；砼：基础垫层C10，基础底板、地圈梁、基础构造柱均采用C30，其余均C20。
本工程设计给水管采用PPR塑料管，热熔连接；排水管采用UPVC硬聚氯乙烯管，粘接；给水管道安装除立管及安装IC卡水表的管段明设计外，其余均暗设。
本工程设计采暖为钢制高频焊翅片管散热器。
本工程设计照明电源采用BV－2.5铜芯线，插座电源等采用BV－4铜芯线；除客厅为吸顶灯外，其余均采用座灯。
二、施工部署及进度计划
1、工期安排
本工程合同计划开工日期：2004年8月21日，竣工日期：2005年7月10日，合同工期315天。计划2004年9月15日前
完成基础工程，2004年12月30日完成主体结构工程，2005年6月20日完成装修工种，安装工程穿插进行，于2005年7月1日前完成。具体进度计划详见附图－1（施工进度计划）。
2、施工顺序
⑴基础工程
工程定位线（验线）→挖坑→钎探（验坑）→砂砾垫层的施工→基础砼垫层→刷环保沥青→基础放线（预检）→砼条形基础→刷环保沥青→毛石基础的砌筑→构造柱砼→地圈梁→地沟→回填工。
⑵结构工程
结构定位放线（预检）→构造柱钢筋绑扎、定位（隐检）→砖墙砌筑（＋50cm线找平、预检）→柱梁、顶板支模（预检）→梁板钢筋绑扎（隐检、开盘申请）→砼浇筑→下一层结构定位放线→重复上述施工工序直至顶。
⑶内装修工程
门窗框安装→室内墙面抹灰→楼地面→门窗安装、油漆→五金安装、内部清理→通水通电、竣工。
⑷外装修工程
外装修工程遵循先上后下原则，屋面工程（包括烟道、透气孔、压顶、找平层）结束后，进行大面积装饰，塑钢门窗在装修中逐步插入。
三、施工准备
1、现场道路
本工程北靠北京西路，南临规划道路，交通较为方便。
场内道路采用级配砂石铺垫，压路机压。
2、机械准备
⑴设2台搅拌机，2台水泵。
⑵现场设钢筋切断机1台，调直机1台，电焊机2台，1
台对焊机。
⑶现场设木工锯，木工刨各1台。
⑷回填期间设打夯机2台。
⑸现场设塔吊2台。
3、施工用电
施工用电已由建设单位引入现场；根据工程特点，设总配电箱1个，塔吊、搅抖站、搅拌机、切断机、调直机、对焊机、木工棚、楼层用电、生活区各配置配电箱1个；电源均采用三相五线制；各分支均采用钢管埋地；各种机械均设置接零、接地保护。具体配电箱位置详见总施工平面图。
3、施工用水
施工用水采用深井水自来水，并砌筑一蓄水池进行蓄水。
楼层用水采用钢管焊接给水管，每层留一出水口；给水管不置蓄水池内，由潜水泵进行送水。
4、生活用水
生活用水采用自来水。
5、劳动力安排
⑴结构期间：
瓦工40人；钢筋工15人；木工15人；放线工2人；材料1人；机工4人；电工2人；水暖工2人；架子工8人；电焊工2人；壮工20人。
⑵装修期间
抹灰工60人；木工4人；油工8人；电工6人；水暖工10人。
四、主要施工方法
1、施工测量放线
⑴施工测量基本要求
A、西夏建材城生活区17#、30#住宅楼定位依据：西夏建材城生活区工程总体规划图，北京路、规划道路永久性定位
B、根据工程特点及＜建筑工程施工测量规程＞DBI01－21－95，4、3、2条，此工程设置精度等级为二级，测角中误差±12，边长相对误差1/15000。
C、根据施工组织设计中进度控制测量工作进度，明确对工程服务，对工程进度负责的工作目的。
⑵工程定位
A、根据工程特点，平面布置和定位原则，设置一横一纵两条主控线即27#楼：（A）轴线和（1）轴线；30#楼：（A）轴线和（1）轴线。根据主轴线设置两条次轴线即27#楼：（H）轴
线和（27）轴线；30#楼：（H）轴线和（27）轴线。
B、主、次控轴线定位时均布置引桩，引桩采用木桩，后砌一水泥砂浆砖墩；并将轴线标注在四周永久性建筑物或构造物上，施测完成后报建设单位、监理单位确认后另以妥善保护。
C、控轴线沿结构逐层弹在墙上，用以控制楼层定位。
D、水准点：建设单位给定准点，建筑物±0.00相当于绝对标高1110.500m。
⑶基础测量
A、在开挖前，基坑根据平面布置，轴线控制桩为基准定出基坑长、宽度，作为拉小线的依据；根据结构要求，条基外侧1100mm为砂砾垫层边，考虑放坡，撒上白灰线，进行开挖。
B、在垫层上进行基础定位放线前，以建筑物平面控制线为准，校测建筑物轴线控制桩无误后，再用经纬仪以正倒镜挑直法直接投测各轴线。
C、标高由水准点引测至坑底。
⑷结构施工测量
A、首层放线验收后，主控轴一引至外墙立面上，作为以上务层主轴线竖身高以测的基准。
B、施工层放线时，应在结构平面上校投测轴线，闭合后再测设细部尺寸和边线。
C、标高竖向传递设置3个标高点，以其平均点引测水平线折平时，尽量将水准仪安置在测点范围内中心位置，进行测
设。
2、基坑开挖
本工种设计地基换工，夯填砂砾垫层1100mm；根据此特点，采用机械大开挖，留200mm厚进行挖工、铲平。
开挖时，根据现场实际土质，按规范要求1:0.33放坡，反铲挖掘机挖土。开挖出的土，根据现场实际情况，尽量留足需用的好土，多余土方挖出，避免二次搬运。
人工开挖时，由技术员抄平好水平控制小木桩，用方铲铲平。
挖掘机挖土应该从上而下施工，禁止采用挖空底脚的操作方法。机械挖土,先发出信号，挖土的时候，挖掘机操作范围内，不许进行其他工作，装土的时候，任何人都不能停留在装土车上。
3、砌筑工程
⑴材料
砖：MU15多孔砖，毛石基础采用MU30毛石。
砂浆：±0.00以下采用M10水泥砂浆，一、二、三、四层采用M10混合砂浆，五层以上采用M7.5混合砂浆。
⑵砌筑要求
A、开工前由工长对所管辖班组下发技术交底。
B、砌筑前应提前浇水湿润砖块，水率保持在10％－15％。
C、砌筑采用满铺满挤“三一砌筑法“，要求灰浆饱满，
灰缝8－12mm。
D、外墙转角处应同时砌筑，内外墙交接处必须留斜槎，槎子长度不小于墙体高度的2/3，槎子必须平直、通顺。
E、隔墙与墙不同时砌筑又不留成斜槎时可于墙中引出阳槎或在墙的灰缝中预埋拉结筋，每道不少于2根。
F、接槎时必须将表面清理干净，浇水湿润，填实砂浆，保持灰缝平直。
G、砖墙按图纸要求每50mm设置2φ6钢筋与构造柱拉结，具体要求见结构总说明。
H、施工时需留置临时洞口，其侧边离交接处的墙面不少于500mm，顶部设边梁。
4、钢筋工程
⑴凡进场钢筋须具备材质证明，原材料须取样试验，经复试合格后方可使用。
⑵钢筋绑扎前应仔细对照图纸进行翻样，根据翻样配料，施工前由工长对所管辖班组下发技术交底，准备施工工具，做好施工的准备工作。
⑶板中受力钢筋搭接，I级钢30d，II级钢40d，搭接位置：上部钢筋在跨中1/3范围内，下部钢筋在支座1/3范围内。
⑷钢筋保护层：基础40mm，柱、梁30mm，板20mm。保护层采用50mm×50mm的水泥砂浆块。板上部钢筋用马凳按梅花状支起。
⑸所有钢筋绑扎，须填写隐检记录，质评资料及目检记录，验收合格后方可进行下道工序。
5、砼工程
⑴水泥进场后须做复试，经复试合格后由试验室下达配合比。施工中严格掌握各种材料的用量，并在搅拌机前进行标识，注明每立方米、每盘用量。同时搅拌时，须车车进磅，做好记录。
⑵浇筑前，对模板内杂物及油污、泥土清理干净。
⑶投料顺序：石子→水泥→砂子。
⑷本工程均采用插入式振捣器，一次浇筑厚度不宜超过振捣器作用部分长度的1.25倍，捣实砼的移动间距不宜大于振捣器作用半径的1.5倍。
⑸砼浇筑后1昼夜浇水养护，养护期不少于7d，砼强度未达到1.2MP a之前不得上人作业。
6、模板工程
⑴本工程模板采用钢木混合模板。模板支搭的标高、截面尺寸、平整度、垂直度应达到质量验收标准，以满足其钢度，稳定性要求。
⑵模板支撑应牢固可靠，安装进程中须有防倾覆的临时固定措施。
⑶本工程选用851脱模剂，每拆除一次模板经清理后涂刷脱模剂，再重新组装，以保证砼的外观质量。
6、架子工程
⑴本工程采用双排架子防护，外设立杆距墙2m，里皮距墙50cm，立杆间距1.5m，顺水间距1.2m，间距不大于1m。
⑵架子底部夯实，垫木板，绑扫地杆。
⑶为加强架子的稳定性，每七根立杆间设十字盖，斜杆与地面夹角60o。
⑷为防止脚平架外倾，与结构采用钢性拉接，拉接点间距附和“垂四平六“的原则。
⑸外防护架用闭目式安全网进行封闭，两平网塔接和网下口必须绑孔紧密。
⑹结构架子高出作业层1m，每步架子满铺脚手板，要求严密牢固并严禁探头板。
7、装饰工程
装饰工程施工前，要组织质监部门、建设、设计、施工单位四方参加的主体结构工程核验收，对已完全体分部工程进行全面检查、发现问题及时处理，清除隐患，并做好装饰前材料、机具及技术准备工作。
1、根据预算所需材料数量，提出材料进场日期，在不影响施工用料的原则下，尽量减少施工用地，按照供料计划分期分批组织材料进场。
2、将墙面找方垂直线，清理基层，然后冲筋，按照图纸要求，分层找平垂直，阴阳角度方正，然后拉线作灰饼。底子
灰应粘结牢固，并用刮杠刮平，木抹子抹平。
3、罩面应均匀一致，并应在终凝前刮平压光，上三遍灰抹子。
4、油漆、涂料施工：
油漆工程施工时，施工环境应清洁干净，待抹灰、楼地面工程全部完工后方可施工，油漆涂刷前被涂物的表面必须干燥、清洁，刷漆时要多刷多理不流坠，达到薄厚均匀，色调一致，表面光亮。
墙面涂料基层要求现整，对缝隙微小孔洞，要用腻子找平，并用砂纸磨平。
为了使颜色一致，应使用同一配合比的涂料，使用时涂料搅匀，方可涂刷，接槎外留在阴阳角外必须保证涂层均匀一致表面不显刷纹。
8、楼地面工程
楼地面工程只作50厚豆石砼垫层。
做垫层必须先冲筋后做垫层，其平整度要控制在4mm以内，加强养护4－5天后，才能进行上层施工。
10、层面工程
1、屋面保温层及找平层必须符合设计要求，防水采用防水卷材。
2、做水泥砂浆找平层表面应平整压光，屋面与女儿墙交接处抹成R≥150mm圆角。
3、本工程屋面材料防水，专业性强，为保证质量，我们请专业人员作防水层。
4、原材料在使用前经化验合格后才能使用，不合格材料严禁使用。
11、水、暖、电安装工程
⑴管道安装应选用合格的产品，并按设计放线，坡度值及坡向应符合图纸和规范要求。
⑵水、暖安装前做单项试压，完毕后做通、闭水后试验和打压试验，卫生间闭水试验不少于24小时。
⑶电预埋管路宜沿最近线路敷设，应尽量减少弯曲，用线管的弯曲丝接套丝，折扁裂缝焊接，管口应套丝用堵头堵塞。油漆防腐等均符合图纸各施工规范及质量评定标准。
⑷灯具、插座、开关等器具安装，其标高位置应符合设计要求，表面应平直洁净方正。
⑸灯具、插座、开关等器具必须选用合格产品，不合格产品严禁使用。
⑹做好各种绝缘接地电阻的测试和系统调整记录，检查配线的组序一定要符合设计要求。
五、预防质量通病之措施
本工程按优质工程进行管理与控制，其优质工程的目标体系与创优质工程的保证措施在本工程施工组织设计中做了详述。本措施不再述。
创优质工程除对各分部、分项、工序工程施工中，精心操作，一丝不苟、高标准严要求作业外，关键是防止质量通病。为此，提出防止通病的作业措施如下：
1、砖墙砌体组砌方法：
⑴、组砌方法：一顺一丁组砌，由于这种方法有较多的丁砖，加强了在墙体厚度方向的连结，砌体的抗压强度要高一些。
⑵、重视砖砌体水平灰缝的厚度不均与砂浆饱满度：
①、水平灰缝不匀：规范规定砖砌体水平灰缝厚度与竖向灰缝宽度一般为10mm，但不应小于8mm，也不应小于12mm。砂浆的作用：一是铺平砖的砌筑表面，二是将块体砖粘接成一个整体。规范中之所以有厚度和宽度要求，是由于灰缝过薄，使砌体产生不均匀受力，影响砌体随载能力。如果灰缝过厚，由于砂浆抗压强度低于压的抗压可度。
在荷载作用下，会增大砂浆的横向变形，降低砌体的强度。试验研究表明，当水平灰缝为12mm时，砖砌体的抗压强度极限，仅为10mm厚时的70－75％，所以要保证水平灰缝厚度在8－12mm之间。怎样确保水平灰缝的厚度呢？
A、皮数杆上，一定将缝厚度标明、标准。
B、砌砖时，一定要按皮数杆的分层挂线，将小线接紧，跟线铺灰，跟线砌筑。
C、砌浆所用之中砂，一定要过筛，将大于5mm的砂子筛掉。
D、要选砖，将过厚的砖剔掉。
E、均匀铺灰，务使铺灰之厚度均匀一致。坚持“一块砖、一铲灰、一揉挤“的“三一“砌砖法“。
②砂浆必须满铺，确保砂浆饱满度。
规范规定：多孔砖砌体，水平灰缝的砂浆饱满度不得低于80％，这是因为，灰缝的饱满度，对砌体的强度影响很大。比如：根据试验研究，当水平灰缝满足80％以上，竖缝饱满度满足60％以上时，砌体强度较不饱满时，要提高2－3倍，怎样保证灰缝饱满度呢？
A、支持使用所述的“三一“砌砖法，即“一块砖、一铲灰、一揉挤“。
B、水平缝用铺浆法（铺浆长度≤50cm）砌筑，竖缝用挤浆法砌筑，竖缝还要畏助以加浆法，以使竖向饱满，绝不可用水冲灌浆法。
C、砂浆使用时，如有淅水，须作二次拌合后再用。绝不可加水二次拌合。拌好的砂浆，须于3小时之内使用完毕。
D、不可以干砖砌筑。淋砖时，一般以15％含水率为宜。（约砖块四周浸水15mm左右）。
③注意砌砖时的拉结筋的留置方法：
砖砌体的拉结筋留置方法，按设计要求招待。如设计没有具体规定时，按规范执行。规范规定“拉结筋的数量每12cm 厚墙放1根Ф6钢筋，沿墙高每50cm留一组。埋入长度从墙
高效液相色谱仪的使用及运行性能测试
高效液相色谱仪的使用及运行性能测试 实验目的 1.了解高效液相色谱仪的基本原理和结构。 2.掌握高效液相色谱仪的基本操作方法。 3.掌握测试高效液相色谱仪运行性能的指标和方法，验证各部件及整机的性能。 实验器材 高效液相色谱仪，LC-ATvp高压泵、SCL-10Avp程序控制器、SPD-M10Avp二极管阵列检测器、CTO-10Asvp温度控制器。Shim-packVP-ODS C18 150×4.6mm分析柱、20μl进样器、AS3210型超声波发生器。无水甲醇和双蒸水各500ml（脱气处理）、萘、咖啡因（均为色谱纯或分析纯）。 实验原理 高效液相色谱法是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 仪器描述 高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。LC-2010和Agilent1100型为单泵型，适于单一流动相的洗脱；LC-10Avp型为双泵型高效液相色谱仪，适于程序洗脱。单泵型高效液相色谱仪的结构示意见图9-1。 实验步骤 （一）高效液相色谱仪的基本操作步骤（以岛津LC-10A为例） 1.依照顺序开机，自检完毕后进入操作模板； 2.设定洗脱程序、检测器的条件及测定报告； 3.完成实验过程，打印试验结果，依照顺序关机。 （二）性能测试
高效液相色谱仪的性能检查分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。验证目的是检查并确认高效液相色谱仪运行性能是否符合要求。 1.验证标准 按照中华人民共和国国家计量检定规程，高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准见表9-1。 表9-1 高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准 验证部件验证项目合格标准 输液泵流量设定值误差Ss 0.5ml.min-1: < 5%； 1.0ml.min-1: < 3% 2.0 ml.min-1: < 2% 流量稳定性误差SR 0.5ml.min-1: < 3%； 1.0ml.min-1: < 2% 2.0 ml.min-1: < 2% 柱温箱柱温箱设定值误差ΔTs< ±2℃柱温箱控温稳定性Tc ≤1℃ 自动进样器进样量准确度误差≤±2% 检测器基线噪声≤2×10+5AU 最小检测浓度≤1×10-7g.ml-1(萘的甲醇溶液) 基线漂移≤5×10-4AU.h-1 整机性能定性测量重复性误差RSD≤0.5% 2.验证步骤 （1）输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定 将仪器的各部分联接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0mL.min-1，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表16-2设定相应数值，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式(1)、式(2)计算SS和SR，结果填入数据记录与处理的表9-3中。 表9-2 流量、次数、收集时间表 流量设定值（mL/min）0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 流动相收集时间（min）10 5 5
高效液相色谱法简介
高效液相色谱法简介 “色谱”一词是由俄国科学家斯威特提出的。色谱法是基于补充物质在相对运动物的两相之间分布时，物理或物理化学性质的微小的差异而使混合物相互分离的一类分离或分析方法。发展与上世纪初，飞速发展于五十年代，有超过30位科学家家因为它而获得诺贝尔奖，其有自己的理论和研究方法，同时也有众多的应用领域。 色谱法常见的方法有：柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。 柱色谱：柱色谱法是最原始的色谱方法，这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中，将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种，一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱，一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法，一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液，另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带，以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离，包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。 薄层色谱：薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法，这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层，用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端，之后将点样端浸入流动相中，依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单，被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。
气相色谱：GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。 高效液相色谱：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9-107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。高效液相色谱（HPLC）是目前应用最多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳；进样系统要求进样便利切换严密；由于液体流动相粘度远远高于气体，为了减低柱压高效
继电保护测试仪检验报告
https://www.360docs.net/doc/f5619871.html, 继电保护测试仪检验报告 DEJB-H全自动继电保护测试仪是鼎升电力早期根据现场继电保护的测试要求以及GB7261-2008,DL/T995- 2006标准支持，研发的一款全自动智能化继电保护校验测试仪。 全自动继电保护测试仪采用单片微机技术，由自动同期数字毫秒表，逻辑控制单元，多功能数显单元，高精度数据采集及处理单元，电流、电压输出单元，继保测试仪具有过载及超量程保护单元部分组成，自动显示打印，测试过程中只需正确接好测试线，便可自动测试，整机精度≤1%是校验继电保护装置理想的测试仪。 技术参数 1．交流电压输出： 0～250V连续可调，最大输出容量600VA,过量程保护260V，误差为±1% 2．交流电流输出： 0～50A，0～100A连续可调，误差为±1% 0～50A时，开路电压5V 0～100Ａ时，开路电压10V。过载保护动作电流120A 3．直流电压输出： 0～250V连续可调，最大电流2A，过量程保护260V,过载保护动作电流 2.1A±5%。误差为±1% 4．直流电流输出 0～200mA 0～5 A连续可调，误差为±1% 0～200mA时，开路电压48V，过载保护动作电流230mA 0～5A时，开路电压24V,过载保护动作电流5.2A 5．直流电压固定输出 单独输出110V或220V时,电流可达2.5A，但和交流电压电流，直流电 压同时输出时。其总容量不能超过600VA 6．数字毫秒表 最大量程：999秒 分辨率：0.1毫秒 精度：0.1%±1个字 以下为继电保护测试仪省级计量测试研究院检验报告
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高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯
实验七高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯 一.实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二.实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为： R＝ 2[t (R2)-t (R1) ] /1.7*(W 1 ＋W 2 ) 式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t (R1) 为相邻两峰中前一峰的保留 时间； W 1及W 2 为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外，分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件 如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。
三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇（色谱专用），高纯水 四.实验步骤 1、色谱条件 色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8） 柱温：室温 流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％ 检测器：DAD检测器; 检测波长：220nm； 进样体积：100μl定量环，实际注射每次可控制在200μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液：邻苯二甲酸二甲酯（0.3880g/L），邻苯二甲酸二乙酯（0.2770g/L），邻苯二甲酸二丁酯（0.3776g/L）。然后各取1mL储备液用水和甲醇（20：80）稀释至10mL，作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动Agilent 1100在线工作软件，设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后，开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置，用微量注射器吸取混合物溶液50ul，注入仪器进样口，顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置，此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕，清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水（60：40）、甲醇-水（70：30）……直到纯甲醇作流动相清洗，每次清洗至基线走稳，至少清洗15min。 五.实验结果
jl-mg(c) 锚杆质量检测仪 检测结果报告 样本
jl-mg(c) 锚杆质量检测仪检测结果报告样本
报告编号： 工程名称 锚杆无损检测报告 检测单位 二○○五年八月十三日
特别声明： 1. 本报告涂改、错页、换页、漏页无效； 2. 检测单位名称与检测报告专用章名称不符者无效； 3. 本报告无我单位相关技术资格证书章无效； 4. 本报告无检测、校核、审批人签字无效； 5．检测试验报告未经书面批准不得部分复制，复制报告须重新加盖检验单位章方为有效。 6．如对本检测报告有异议或需要说明之处，可在报告发出后15 天内向本检测单位书面提出,本单位将于5日内给予答复。 审批： 校核： 报告编写： 检测人员：
Xxxxxxxxx 工程 锚杆无损检测成果 1概述 检测内容概述。 2锚杆的质量判断标准 2.1 饱和度评价 根据招标文件技术条款要求，砂浆锚杆注浆密实度不小于80％为合格，否则为不合格。 2.2 锚杆长度评价 检测锚杆长度不小于95%的设计锚固长度，判为合格，否则为不合格。 3检测仪器 JL-MG（C）锚杆质量检测仪。 4检测结果 缆机平台（RL横0+012～RL横0+047、高程2000～2006.507和RL横0+010～RL 横0+088、高程1973.26～2000）共检测24根，锚杆无损检测合格率95.8%。检测成果见下表1、检测锚杆部位示意图1。 骨料平台（混k0+040～混k0+090）共检测11根，锚杆无损检测合格率100%。检测成果见下表2、检测锚杆部位示意图2。 7#公路（k0+618～k0+806）共检测40根，锚杆无损检测合格率90.0%。检测成果见下表3、检测锚杆部位示意图3。
超短波治疗仪技术参数
超短波治疗仪技术参数 ★1、振荡频率：40.68MHz±1.5%。 2、结构及组成：电疗机主要由柜式主机、连接电缆、电极板组成。 ★3、输出功率连续可调：无须换挡，无极调量，连续输出60-250mA，任意点均在谐振点上。 4、输出功率：200W±20%。 ★5、输出模式：三种输出模式，根据不同病症治疗的需要进行选择。 ——连续输出模式 ——断续输出模式 ——脉冲输出模式 6、断续频率： 10～200Hz，步进≥10 Hz。 7、脉冲脉宽：200～1000μs，步进≥50 Hz。 8、电子定时：定时精准，0-99分钟（结束治疗自动停机，并发出声音提示） 9、输出电缆：防辐射、耐高温、损耗小，两线交叉不打火。 10、输入功率：≤1000VA。 11、外形尺寸：≤460mm×380mm×900mm。 12、重量：≤50Kg
全自动免疫分析仪参数 1.*满足生物安全防控 a)原始管上样、不开盖、穿刺吸样； b)密闭式废料仓； 2.方法学：免疫荧光法； 3.两种混匀方式(颠倒、抽吸)； 4.*可以检测末梢血； 5.*仪器通道数≥16，支持16个项目同时检测； 6.最高检测速度不低于100T/H； 7.* 测试项目提供NT-pro bnp、bnp、ck-mb、tnt、D-2聚体、myo、st-2、hbp等≥20个实际项目(以注册证为准)；
8. 校准方式：所有检测项目无需手工校准，内置二维码校准信息； 9.* 信息传输：全血、血清、血浆、末梢血及预稀释标本均可实现自动识别、全自动进样、双向LIS 10. 自带冷藏及温湿度控制系统。 11. 反应板条：一次性装载不低于320人分板条 12. 试剂盒规格多样，具有20/40/60/100等多规格可供选择避免浪费 13. 检测时间:3-15分钟 14. 具有完善的全套质量控制体系，符合临床使用规定 TDP技术参数 1、工作环境条件： 环境温度：5℃-40℃；相对湿度≤80%；700hPa-1060hPa； 电源电压：110v-220V，50Hz； 2、治疗器配置的辐射板所产生的能量主要分布在2μm~25μm波长范围内； 3、温度控制：辐射板的表面温度平均值为300℃。
高效液相色谱仪操作步骤
高效液相色谱仪操作步骤： 1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)．设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)．进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)．填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。
便携式检测仪调研报告
便携式**检测仪调研报告（初版）
目录 一、市场情况 (2) 1.1交流充电桩测试仪（便携式） (2) 1.2直流充电桩测试仪（便携式） (3) 1.3直流充电机自动检测仪（便携式） (4) 2.1交流充电桩测试仪（行李箱式） (4) 2.2直流充电桩测试仪（行李箱式） (5) 3.1 充电机特性测试仪（充电机测试仪） (6) 二、相关标准 (8) 三、招标网站统计 (8)
一、市场情况 随着大量电动汽车充电桩（站）的建设与投运，电动汽车充电桩作为电动汽 车的主要充电设备，其安全性与可靠性直接关系到电动汽车的可靠运行与实际推 广应用，电动汽车的现场运维检测需求急剧增大，便携式充电桩检测仪具有高集 成度，低功耗及使用灵活等特点，能广泛应用于各种维修测试场合，方便对充电 桩日常维护，保证电动车在安全环境下充电，保证用户利益及各充电桩厂家的利益。 目前市面上充电桩检测仪按交流与直流进行区别，根据市场数据统计按形状 特征分为： 1.1交流充电桩测试仪（便携式）： 1.1.1产品技术指标： （1）测量电压输入范围：220V±20% （2）负载类型：无负载 （3）使用温度：-20°-55° （4）外形尺寸：170mm*120mm*100mm（长*宽*高） （5）重量：＜3㎏ 1.1.2产品具有的功能及特点： （1）能进行充电电压测量 （2）能进行CP频率、占空比率测量 （3）能对CC电阻测量 （4）由充电桩供电，无需外置电源 （5）安装、使用方便 （6）符合电动汽车充电协议一次性测试 （7）满足国内10A\16A\32A交流充电桩相关测试 （8）国标插座、兼容性优异 （9）和充电桩连接真实模拟电动汽车充电过程，对充电桩功能进行验证 1.1.3产品价格范围：3000-9000元/台
超短波治疗仪
超短波治疗仪 超短波治疗仪是一种传统的治疗仪器，它采用电子管振荡产生超短波高频电场来进行治疗的仪器设备。设备通过电容电极输出能量，将患部置于电极之间，在高频电场的作用下，使病变部位的分子和离子在其平行位置振动，并互相摩擦而产生热效应。这种热效应使患部的表层和深层组织均匀受热，能增强血管通透性，改善微循环，调节内分泌，加强组织机体的新陈代谢，降低感觉神经的兴奋性，从而达到抑菌、消炎、止痛、解痉，促进血液循环和修复，增强机体免疫力的治疗目的。 超短波广泛应用于一切炎症过程 如软组织、关节、骨骼、五官、胸腹腔脏器、神经系统、生殖器等的炎症，对急性亚急性炎症效果更好。特别对化脓性炎症疗效显著，早期应用可使炎症加速消退不致化脓，当已有组织坏死时应用则可使炎症局限化，加速脓肿成熟、破溃；在破溃或切开引流畅通情况下应用，可促使坏死组织脱落肉芽组织生长，加速伤口愈合。超短波对急性软组织感染治疗，不但可缩短疗程，提高治愈率，同时可减少手术的机会。如果用超短波结合抗菌素治疗急性化浓性炎症时，其疗效明显比单纯应用一种为高，有的报导二者合并治疗较单用抗菌素治疗，可将药量减半。 1、内科：急慢性支气管炎、肺炎、胸膜炎、胃肠炎、结肠炎。 2、外科：前列腺炎、肛周炎、肛瘘、痔疮、术后切口感染、颈椎病、肩周炎、腰及骨关节韧带扭挫拉伤、风湿类风湿性关节炎、脉管炎。 3、妇科：盆腔炎、附件炎。 超短波治疗仪的禁忌症 1、恶性肿瘤患者。 2、体内装有心脏起搏器及大块金属异物的患者。 3、严重心力衰竭、传染病患者。 4、器质性心脏病术后患者。 5、有出血性疾病及高烧的患者。
超短波适用于疼痛性疾病 如神经痛、灼性神经痛、肌痛、幻肢痛等。 超短波适用于血管运动等神经功能紊乱的疾病 如症状性高血压（Ⅰ－Ⅱ期）、闭塞性脉管炎、雷诺氏病、枝气管哮喘、胃肠功能低下、痔疮、结肠、膀胱、直肠痉挛、胃贲门痉挛、食管痉挛大多有良好的疗效。此外对急性亚急性肾炎、急性肾功衰竭引起的少尿症或无尿症疗效显著。 超短波适用于各种创伤伤口及溃疡 超短波能加速各种创伤反应的消退，如疼痛、肿胀、血肿、关节积血、积液以及骨折，脱臼复位后肿胀等。 超短波能加速伤口肉芽组织生长和炎症的消退、促使伤口愈合，特别对急性亚急性感染伤口以及有大量软组织缺损的伤口效果显著。但由于超短波多次作用后有脱水和促使肉芽组织及新生上皮组织老化坚硬的作用，所以连续应用超短波的次数不宜过多，一般以不超过15次为宜，而且对感染伤口的理疗亦根据对不同发病阶段不同病理变化，采用不同物理因子和不同剂量的治疗原则。 设备和治疗方法 （一）治疗机国产的超短波治疗机，按输出功率可分为两种规格：一种是立地式大功率（200－400瓦）治疗机，另一种是手提式小功率（25－80瓦）治疗机，输出电流为数安培。前者适用于大部位，深层组织和内脏疾病的治疗，后者适用于小部位，浅层组织，特别是五官科疾病的治疗。 （二）电极超短波治疗电极以电容电极为主。这些电极由金属网或金属板构成，治疗时为避免金属直接接触造成烫伤，金属外面必须用绝缘物覆盖。因超短波波长短，频率高（30－300兆赫），超短波电流很容易通过电介质，故治疗时电极无需直接接触皮肤。电极和皮肤间隙以空气或用干毛巾棉垫隔开。电容电极按照其形状可分为： 1.板状电极内部是金属网或金属片，外包橡胶、毛毡、绒布等物质，呈长方形，正方形长条形。一般分大、中、小三套。 2.圆形电极内为金属板，外包橡胶、绒布。一般亦有大、中、小三种，其直径分别为12厘米，9或8厘米，以及5或4厘米。 此外，超短波治疗机还附有直肠和阴道等体腔治疗用的金属电极，这种体腔电极一般都有玻璃外罩。治疗时经消毒后可直接插入腔道中。 （三）治疗剂量在实际工作中主要是根据病人的感觉，参考氖灯管亮度和仪表读数，而区分为如下的几种剂量
高效液相色谱仪校验规程
. ... .. 标准文件 1、目的Objective：建立高效液相色谱仪部校验规程，确保校验工作规、顺利进行。 2、围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。 3、职责Responsibilities： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 3.2 QC：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。 3.3 QA：负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition：无。 5、程序Procedures： 5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。 5.2 备件及材料 5.2.1水：HPLC级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC）、丙酮（分析纯）。 5.2.3咖啡因标准品。 5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml和0.250 mg/ml咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱：4.6mm×250mm，C18，5μm。 5.2.6 容量瓶：10ml。 5.2.7玻璃注射器。 5.2.8 限流阻尼管。
5.2.9 分析天平。 5.2.10 秒表。 5.2.11 热电偶 5.3 校验项目及技术指标 5.3.1泵性能的测试 表1 5.3.2柱温箱温度稳定性测试* 表2 备注：如药典专论规定的特定柱温，不在以上温度围之，则对分析该品种的仪器增加该温度点校验，校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试 表3 5.3.4进样器性能测试 表4
超声波检测仪校验
№：×××××-×共×页×××××非金属超声波检测仪校验 校验报告 ×××××××工程检测有限公司
×年×月×日 试验： 编写： 审核： 批准：
1、目的 校验检测设备，保证试验检测的准确性和稳定性。 2、校验依据 CECS21：2000《超声法检测混凝土缺陷技术规程》 3、被校仪器名称编号 ××××非金属超声波检测仪 仪器编号：×××××× 4、超声波检测仪的校验 4.1方法：超声仪声时计量检验按“时—距”法测量空气声速的实测值v s,并与空气声速标准计算值v c相比较二者之间的相对误差不大于±0.5%,即可定为合格。 图1 19℃所测空气声速的“时—距”图 4.2步骤： 4.2.1将一对平面换能器置于桌面上如图2，并在换能器下面垫以海
发射换能器 接收换能器 刻度尺 泡沫塑料 水平桌面 棉或泡沫塑料并保持两个换能器的轴线重合及辐射面相互平行，同时换能器的辐射面相互对准； 图2 换能器移动示意图 4.2.2将换能器，接于超声仪器上，并以间距为50、100、150、200、250、300、350、400、450、500mm 依次放置在空气中，在保持首波幅度一致的条件下，读取各间距所对应的声时值t1、t2、t3……tn。； 4.2.3测点数应不少于10个。 4.2.4以测距li 为纵坐标，以声时读数ti 为横坐标，绘制“时-距”坐标图（，或用回归分析法求出li 与ti 之间的回归直线方程l=a+bt （式中a 、b 为待求的回归系数）。 坐标图中直线AB 的斜率“Δl/Δt ”或直线方程的回归系数“b ”即为空气声速的实测值v s (精确至0.1m/s)。 测量空气的温度Tk （准确至0.5℃）按下式计算的空气声速标准值v c 相比较， v c =331.4Tk .00367.01 (3.3.1) 式中 331.4-0℃时空气的声速（m/s ）； v c --温度为Tk 度的空气声速（m/s ）； Tk--被测空气的温度（℃）
高效液相色谱方法的验证
高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法
方法验证的目的 目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。
方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性
准确度 定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收 杂质定量 测定：加样回收（n 3 9） 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 （通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量 （通常为±20%） C:试验测定值
精密度 定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度， 分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。
专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定： 限量检查 空白制剂，模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查
(完整)高效液相色谱仪的结构
四、高效液相色谱仪的结构 高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成（图3-1-2）。分析前，选择适当的色谱柱和流动相，开泵，冲洗柱子，待柱子达到平衡而且基线平直后，用微量注射器把样品注入进样口，流动相把试样带入色谱柱进行分离，分离后的组分依次流入检测器的流通池，最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时，检测器把组分浓度转变成电信号，经过放大，用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。 图3-1-2 高效液相色谱仪的结构示意图 1.高压输液系统 高压输液系统由溶剂贮存器、高压泵、梯度洗脱装置和压力表等组成。 (1) 溶剂贮存器。溶剂贮存器一般由玻璃、不锈钢或氟塑料制成，容量为1～2L，用来贮存足够数量、符合要求的流动相。 (2) 高压输液泵。高压输液泵（图3-1-3）是高效液相色谱仪中关键部件之一，其功能是将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统，使样品在色谱柱中完成分离过程。 由于液相色谱仪所用色谱柱径较细，所填固定相粒度很小，因此，对流动相的阻力较大，为了使流动相能较快地流过色谱柱，就需要高压泵注入流动相。对泵的要求：输出压力高、流量范围大、流量恒定、无脉动，流量精度和重复性为0.5%左右。此外，还应耐腐蚀，密封性好。高压输液泵，按其性质可分为恒压泵和恒流泵两大类。恒流泵是能给出恒定流量的泵，其流量与流动相粘度和柱渗透无关。恒压泵是保持输出压力恒定，而流量随外界阻力变化而变化，如果系统阻力不发生变化，恒压泵就能提供恒定的流量。
图3-1-3 恒流柱塞泵 (3) 梯度洗脱装置。梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化，达到提高分离效果，缩短分析时间的目的。梯度洗脱装置分为两类： 一类是外梯度装置（又称低压梯度），流动相在常温常压下混合，用高压泵压至柱系统，仅需一台泵即可。 另一类是内梯度装置（又称高压梯度），将两种溶剂分别用泵增压后，按电器部件设置的程序，注入梯度混合室混合，再输至柱系统。 梯度洗脱的实质是通过不断地变化流动相的强度，来调整混合样品中各组分的k值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。它在液相色谱中所起的作用相当于气相色谱中的程序升温，所不同的是，在梯度洗脱中溶质k值的变化是通过溶质的极性、pH值和离子强度来实现的，而不是借改变温度（温度程序）来达到。 2.进样系统 进样系统包括进样口、注射器和进样阀等，它的作用是把分析试样有效地送入色谱柱上进行分离。六通进样阀是最理想的进样器，其结构如图3-1-4。 图3-1-4 六通进样阀装置 3.分离系统 分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部件。色谱柱一般用内部抛光的不锈钢制成，如图3-1-5。其内径为2 ~ 6mm，柱长为10 ~50cm，柱形多为直形，内部充满微粒固定相，柱温一般为室温或接近室温。 图3-1-5 常见色谱柱外形
综合检测仪作业指导书
ZY-06-2012 JMZX -3006综合测试仪操作规程 一、概述 JMZX－3006综合测试仪是一种便携式、多功能、智能读数仪。该系列仪器均能对钢弦传感器、电感调频类传感器、半导体温度传感器进行测量。该系列仪器有三种型号：JMZX-3001综合测试仪（单弦）；JMZX-3003综合测试仪（三弦）；JMZX-3006综合测试仪（六弦）。其中三弦、六弦测试仪为多通道综合测试仪，可测量多弦传感器（如压力传感器）。 JMZX－3006综合测试仪具有检测速度快、精度高、使用简单方便等特点。仪器体积小、重量轻，采用可充电电池供电，使用携带极为方便。 该仪器配合本公司生产的智能型传感器使用。能在传感器内自动记录传感器编号、系数，自动计算应变、自动检测温度的结果并作温度修正，保存记录测试结果，供以后查阅或送计算机处理。 二、使用方法 （1）传感器接线连接 ①振弦式应变传感器或压力盒连接：传感器导线为四芯屏蔽线，如传感器配有九芯插头（连接方式为1：红、2：黄或黑、3：兰或白、4：绿），则直接插入仪器面板之INP插口即可，如传感器未接插头，可配本公司之转换插头再按红－红、黄－黄或黑、兰－兰或白、绿－绿接线即可。 ②三弦穿心或压力传感器连接：上述传感器导线为六芯屏蔽线，如传感器配有九芯插头（连接方式为1：红、2：黄、3：兰、4：绿、5：橙、6：紫），则直接插入仪器面板之INP插口即可，如传感器未接插头，可配本公司之转换插头再按红－红、黄－黄、兰－兰、绿－绿、橙－橙、紫－紫接线即可。 ③六弦穿心或压力传感器连接：上述传感器导线为九芯屏蔽线，该传感器均配为九芯插头，直接插入仪器面板之INP插口即可。 ④温度传感器：温度传感器导线为三芯屏蔽线,配专用转换插头后接线，其中红色接传感器红线，兰色接传感器兰线，绿色接传感器黄线。 （2）开机：按“ON／OFF”键 （3）仪器显示时钟及功能提示 测量、查阅、通讯、校时如果连接了温度传感器或温度型应变计（如：JMZX －215AT），仪器还应显示温度值。
高效液相验证报告
编号：EV- 高效液相色谱仪 验证报告 XXXX药业有限公司
目录 1.引言 2.安装验证 3.操作验证 3.1 试验项目及限度 3.2 实验方法 3.2.1流量控制阀 3.2.2GM-150混合器 3.2.3柱温箱 3.2.4 UV检测器准确度 3.2.5 UV检测器基线噪音 4.性能验证 5.验证报告结果分析、评价及结论 6.验证结论批准
仪器名称：实验室用高效液相色谱仪 生产厂家及型号：Waters in USA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器 设备登记号：HY-017 1.引言 为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。 当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。 2.安装验证 2.1参加人员： 2.2检查清单： 联系人： 单位： 地址： 电话： 传真： 2.4结论：所有物品应与检查清单相符，实验室水、电、气设计安装合理，实验室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。 3 操作验证 确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。 3.1试验项目与限度（表2） 3.2试验方法
3.2.1流量控制阀 ①方法：泵流量设为1ml/min,将5ml 的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时， 至5ml 标线时停止计时，计下测量时间。间隔约10min 再测量一次。重复测三次以 上， 求平均值 (n t t n i i ∑== 1 ) 计算出时间测量最小值及最d 大值与平均值的相对偏差S RMAX 、S RMIN 。 %100?-= t t t S R 3.2.2 GM-150混合器： 方法：设定流动相A 和B 比例为1：1，流速为1.0ml/ min 。取两个10ml 量筒，分别装入流 动相A 、B ，开始运行，同时计时。5ml 时记录消耗流动相A 、B 体积，重复三次。 ②结论：实际偏差在限度以内则符合要求。 3.2.3柱温箱 方法：温度计为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min 读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。 结论：温度计示数偏差应小于1℃，符合规定。工作面板示数波动应小于0.5℃。精密 度符合要求。 3.2 .4 UV 检测器波长准确性 ①方法：已知苯在233.9nm 、238.9nm 、243.3nm 、248.5nm 、254.5nm 、260.6nm 有特征吸收，故配置100mg/ml 苯的乙醇溶液运行“Sample scan ”程序。 ②结论：波长误差均应小于3nm ，符合规定。 3.2.5 UV 检测器基线噪音： ① 方法：双波长基线噪音测定：以水和甲醇先后冲洗系统0.5h ，然后由流动相的检
高效液相色谱法测定手册
高效液相色谱法测定手册 一目的：制定高效液相色谱法，规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围：适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者：品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱；离子交换填料，用于离子交换色谱；具一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵，进样器，色谱柱，检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器，其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705—90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
高效液相色谱法(HPLC)的概述
此帖与GC版的对应，是为了让大家更好的学习和了解LC 主要内容包括： 1.高效液相色谱法（HPLC）的概述 2. 高效液相色谱基础知识介绍（1——13楼） 3. 高压液相色谱HPLC发展概况、特点与分类 4. 液相色谱的适用性 5.应用 高效液相色谱法（HPLC）的概述 以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法（HPLC）。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱，经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。 由于高效液相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广（样品不需气化，只需制成溶液即可）、色谱柱可反复使用的特点，在《中国药典》中有5 0种中成药的定量分析采用该法，已成为中药制剂含量测定最常用的分析方法。 高效液相色谱法按固定相不同可分为液-液色谱法和液-固色谱法；按色谱原理不同可分为分配色谱法（液-液色谱）和吸附色谱法（液-固色谱）等。 目前，化学键合相色谱应用最为广泛，它是在液－液色谱法的基础上发展起来的。将固定液的官能团键合在载体上，形成的固定相称为化学键合相，不易流失是其特点，一般认为有分配与吸附两种功能，常以分配作用为主。C18（ODS）为最常使用的化学键合相。 根据固定相与流动相极性的不同，液-液色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法，当流动相的极性小于固定相的极性时称正相色谱法，主要用于极性物质的分离分析；当流动相
的极性大于固定相的极性时称反相色谱法，主要用于非极性物质或中等极性物质的分离分析。 在中药制剂分析中，大多采用反相键合相色谱法。 系统组成： （一）高压输液系统 由贮液罐、脱气装置、高压输液泵、过滤器、梯度洗脱装置等组成。 1.贮液罐 由玻璃、不锈钢或氟塑料等耐腐蚀材料制成。贮液罐的放置位置要高于泵体，以保持输液静压差，使用过程应密闭，以防止因蒸发引起流动相组成改变，还可防止气体进入。2.流动相 流动相常用甲醇-水或乙腈－水为底剂的溶剂系统。 流动相在使用前必须脱气，否则很易在系统的低压部分逸出气泡，气泡的出现不仅影响柱分离效率，还会影响检测器的灵敏度甚至不能正常工作。脱气的方法有加热回流法、抽真空脱气法、超声脱气法和在线真空脱气法等。 3.高压输液泵 是高效液相色谱仪的关键部件之一，用以完成流动相的输送任务。对泵的要求是：耐腐蚀、耐高压、无脉冲、输出流量范围宽、流速恒定，且泵体易于清洗和维修。高压输液泵可分为恒压泵和恒流泵两类，常使用恒流泵（其压力随系统阻力改变而流量不变）。 （二）进样系统 常用六通阀进样器进样，进样量由定量环确定。操作时先将进样器手柄置于采样位置（L OAD），此时进样口只与定量环接通，处于常压状态，用微量注射器（体积应大于定量环体积）注入样品溶液，样品停留在定量环中。然后转动手柄至进样位置（INJECT），使定量环接入输液管路，样品由高压流动相带入色谱柱中。 （三）色谱柱 由柱管和填充剂组成。柱管多用不锈钢制成。柱内填充剂有硅胶和化学键合固定相。在化学键合固定相中有十八烷基硅烷键合硅胶（又称ODS柱或C18柱）、辛烷基硅烷键合硅
2017年家用甲醛检测仪盒比较试验报告-上书房信息咨询
2017年家用甲醛检测仪/盒比较试验报告内容概要 ?家用甲醛检测仪和甲醛检测盒全军覆没，测试结果不可信 ?检查官甲醛检测仪相对误差高达228% ?同款甲醛检测盒同一环境测出结果不一致，可信度差 ?4款检测仪TVOC结果误差较大，检查官相对误差高达182% 一、项目背景 新房装修，室内空气中甲醛、TVOC等污染物已成为危害人类健康的“隐形杀手”，大部分人为了心里有底就会选择测测看。根据2017年市消委会联合龙岗区、坪山区、盐田区消委会开展街边问卷调查的结果发现：在选择甲醛自测方式时，41.3%的受访者表示信任电子检测仪测试结果，26.1%的信任检测盒测试结果。 图1.消费者信任的甲醛检测方式调查 那么，甲醛检测仪和检测盒的实际检测效果是否准确？能否为消费者提供正确的检测结
果？为此，深圳市消费者委员会联合龙岗区、坪山区、盐田区消费者委员会共同委托深圳市品质消费研究院开展电子检测仪/盒的比较试验，提供消费指导。 二、样品选择 市面在售的甲醛检测仪和检测盒价格由几十到几百元不等，市消委会联合龙岗区、坪山区、盐田区消委会模拟消费者在京东、天猫、苏宁等网购平台上选择销量靠前的产品作为本次试验样品进行测试，包括5款甲醛检测仪、2款甲醛检测盒。 表1：本次比较试验样品展示表
图2：本次比较试验样品购买清单截图 三、测试方法 为保证测试的公平性，整个比较试验地点为随机选定新装修的消费者家中，5款甲醛检测仪、2款甲醛检测盒、实验室专业检测仪器在同一时间、同一地点进行测试。如下图所示：
图 3：消费者家中进行测试过程图 四、测试结果 （一）家用甲醛检测仪和甲醛检测盒全军覆没，测试结果不可信 表2：甲醛检测仪/盒测试数据总表