粒度测试步骤

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Malvern全自动激光粒度仪

点击数:[425] 更新时间:[2007-10-24]

仪器名称:Malvern全自动激光粒度仪

产品型号:Mastersizer 2000

生产厂家: 英国Malvern仪器有限公司

购置日期:1998年

仪器价值:64万人民币

∙仪器介绍: 激光粒度仪检测过程大致是,激光器发出的单色光,经光路变换为平面波的平行光,射向光路中间的透光样品池,分散在液体分散介

质中的大小不同的颗粒遇光发生不同角度的衍射、散射,衍射、散射后产

生的光投向布置在不同方向的光信息接收器(检测器),经光电转换器将

衍射、散射转换的信息传给微机进行处理,转化成粒子的分布信息。

∙主要附件:湿法进样器Hydro2000G 干法进样器Scirocco2000

∙技术参数:

1.测量范围:0.02µm - 2000µm;

2.光路:反傅立叶变换光学系统;

3.光源:高稳定性红光主光源、高能量固体蓝光辅助光源;

4.检测器:非均匀交叉排列主检测器;

5.检测角:0-135度;

6.进样系统:普通湿法、喷射式干法。

∙技术特点:

1.准确性和重复性:根据Malvern质量审核标准,Dv50具有±1% 的精

度,仪器到仪器的重复性优于1% RSD。

2.重复性保证:由软件驱动的SOP 消除了用户间的差异,并且可以全面共

享。所有测量参数自动嵌入结果文件。测量可以通过遵循同样的SOP而

重复出来。

3.广泛的测量范围:测量物质从0.02µm 到2000µm。

4.简单易用:全自动,使用简单。消除了不同用户间的的可变性。减少对新

用户的培训要求,并充分发挥熟练人员的潜力。

5.灵活性:多种样品分散装置。通过自动配置,可以灵活地实现湿法测量和

干法测量的快速切换,并且允许用户从水分散体系迅速更换为溶剂分散体

系。“即插即用”盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。

6.界面友好的软件:由软件驱动的标准操作规程(SOP) 消除了用户间的差

异。SOP 创建向导帮助用户创建最佳的测量方法。屏幕说明引导用户完

成测量过程。SOP 可用于例行样品分析。自定义报告设计程序允许每个

用户根据需要配置屏幕设置和打印输出。自定义计算器允许用户根据需要

定义重要的参数。

激光粒度仪操作规程

一、试剂配置规范

1.双氧水溶液(2:1):用量筒量取1体积双氧水,加入2体积蒸馏水,混合

均匀即可。

2.盐酸溶液(2:1):用量筒量取1体积浓盐酸,加入2体积蒸馏水,混合均

匀即可。

3.分散剂:用天平称取36g六偏磷酸钠,放入烧杯中,加少许水搅拌(加热

加速其溶解),待溶解完全后,转入1000ml容量瓶中(用玻璃棒引流),

然后加蒸馏水至1000ml,反复摇匀即可。

注意:

①样品和溶液的放置一定要规范,标识一定要清楚;

②残余样品要放回原处,并标注清楚,避免使用混淆;

③使用后的试剂空瓶,一定要按规定妥善处理,不得随意丢弃,污染环境。

二、样品制备规范

1.根据样品颗粒的粗细程度,用药匙从样品袋中取适量(约0.2~0.3g)样品

加入烧杯,注意选取具有代表性的样品,且尽量取松散状样品。

2.向已放入样品的烧杯中注入10ml配制好的双氧水溶液(2:1)。

3.将加入双氧水溶液的烧杯放到电热板上加热,烧至变清且没有细小泡沫

时,再加入10ml配制好的盐酸溶液(2:1),烧至沸腾即可。注意:烧制

样品时要不断地用水冲洗烧杯内壁,切忌不可烧干!!!

4.将烧制好的样品溶液按顺序摆放整齐,并向其中注满水,静置12小时。

5.待样品静置12小时后,用皮管将上层的清水抽出,抽至约剩余20ml液

体即可。

6.向抽完水的样品中加入10ml已配制好的分散剂溶液,并放入超声波振荡

仪中,震荡5分钟。

7.震荡结束后,即可进行测量。

三、仪器操作步骤

1.合上墙壁上的电闸,并启动UPS稳压电源,打开水龙头。

2.按先后顺序依次启动:粒度仪主机―进样器―计算机。

3.待计算机启动完成后,双击Master Size2000,启动测量程序。

4.打开或者新建测量文件,将文件存入指定路径(D:\users\)下。

5.打开文件后,单击顶部菜单中的“测量”― “手动”,即可弹出测量窗口1,

在弹出的窗口顶部菜单中单击“附件”,即可弹出清洗控制窗口2。

6.在窗口2中单击“清洗”进行清洗,同时单击窗口1中的“测量背景”,再单

击其顶部的“文档”输入烧杯号和对应的样品号。

7.待清洗结束后,调整搅拌器(Stirrer)速度为700,调整泵(Pump)速度

为1750,调整超声(Ultram)为80;单击窗口1中的“开始”进行测量(与此同时可轻轻摇晃烧杯,将底部的样品摇晃均匀),待出现“加入样品…”

时加入样品。

8.待样品浓度达到测量要求时(即浓度指示线在绿色区域范围内时),单击

“开始” 进行测量。

9.测量结束后,依次单击“清洗”― “测量背景”― “文档”(输入烧杯号和对

应的样品号)。重复步骤5~8即可进行连续测量。

10.结束测量时,首先单击“清洗”将样品槽重复清洗2遍,然后单击“清空”

将样品槽中的水排空。

11.最后依次关闭:测试软件―进样器―粒度仪主机―UPS电源―电闸―自

来水龙头,结束测试工作。

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