粒度方法验证

合集下载

土壤沉积物粒度_国标检测方法_解释说明

土壤沉积物粒度国标检测方法解释说明1. 引言1.1 概述土壤是地球表面的重要自然资源之一，其组成和性质对生态环境、农业发展以及工程建设等方面都具有重要影响。

而土壤中的沉积物粒度是土壤颗粒大小和分布的一个重要指标，对于研究土壤物理性质、水分保持能力、渗透性以及微生物活动等方面具有关键意义。

1.2 文章结构本文将着重探讨国家标准检测方法在土壤沉积物粒度分析中的应用。

我们首先介绍了土壤沉积物粒度的定义和背景，并解释了粒度分析在土壤研究中的重要性。

随后，我们将详细阐述国家标准检测方法，包括样本采集和制备过程，以及实验步骤和流程。

最后，我们将对所得结果进行解读与分析，并讨论这些方法的优势与限制，同时也探讨了该方法在不同应用领域中的意义。

1.3 目的通过撰写本文，旨在提供一个全面而系统的论述关于土壤沉积物粒度国标检测方法的解释说明。

通过深入分析该方法的结果解读与分析方法，希望能帮助读者更好地理解土壤沉积物粒度的意义和应用领域，并为相关领域的研究和实际工作提供指导和参考。

同时，本文也旨在推动国家标准检测方法在土壤科学研究中的广泛应用，促进土壤保护与管理等方面的发展。

2. 土壤沉积物粒度2.1 定义和背景土壤沉积物粒度是指土壤中不同颗粒大小的分布情况。

土壤中的颗粒可以分为不同的级别，如砂、粉砂、黏土等。

研究土壤沉积物粒度可以了解土壤的成分和性质，对于土壤工程、环境科学等领域具有重要意义。

2.2 粒度分析的重要性粒度分析可用于确定土壤的力学性质和水文特性，从而为工程设计提供依据。

不同颗粒大小的土壤对水分保持能力、渗透性等方面有显著影响。

此外，通过分析土壤沉积物粒度，还可以推测进一步信息，如岩石来源、古气候变化等。

2.3 研究方法和技术进行土壤沉积物粒度分析通常需要使用一系列实验方法和技术。

其中包括：- 湿筛法：将采集的土样通过不同孔径的筛网进行筛选，以确定不同颗粒级别所占比例；- 沉降法：通过让悬浮在水中的粒子自由沉降，根据沉降速度推算出颗粒大小；- 水分散法：将土样浸泡于水中并充分搅拌，通过颗粒在液体中的分散情况来判断其大小。

粒度分布的验证方法

粒度分布的验证方法粒度分布的验证方法是一种用于评估和验证系统性能的方法。

它通过将系统的输出结果与标准结果进行比较，从而确定系统是否达到预期的性能水平。

本文将介绍粒度分布的验证方法的基本原理，以及如何进行验证。

在进行粒度分布的验证之前，首先需要明确系统的预期性能指标。

这些指标可以是系统的准确率、召回率、F1值等。

然后，需要准备标准结果集，这是一组已知结果的数据集，用于与系统的输出结果进行比较。

标准结果集可以是人工标注的数据集，也可以是其他可靠来源的数据集。

接下来，可以开始进行粒度分布的验证。

首先，将系统的输出结果与标准结果集进行比较。

可以使用各种评估指标来衡量系统的性能，如准确率、召回率、F1值等。

这些指标可以帮助我们了解系统在不同粒度上的表现。

例如，可以计算系统在不同粒度上的准确率，从而了解系统在不同粒度上的分类性能。

除了评估指标，还可以使用粒度分布图来可视化系统的性能。

粒度分布图将粒度划分为不同的范围，如细粒度、中粒度和粗粒度。

然后，将系统的输出结果和标准结果集在粒度分布图上进行对比，可以直观地了解系统在不同粒度上的表现。

为了进行粒度分布的验证，还可以使用交叉验证的方法。

交叉验证是一种将数据集分为训练集和测试集的方法，可以用于评估系统在不同粒度上的性能。

可以将数据集分为多个子集，然后依次将每个子集作为测试集，其他子集作为训练集。

通过对不同子集的测试结果进行综合评估，可以得出系统在不同粒度上的性能。

在进行粒度分布的验证时，还需要注意一些问题。

首先，要确保标准结果集的准确性和可靠性。

其次，要注意不同粒度之间的关系，避免重复计算或漏算。

此外，还要考虑系统的泛化能力，即系统在新的数据上是否能够保持良好的性能。

粒度分布的验证方法是一种评估和验证系统性能的有效方法。

通过比较系统的输出结果与标准结果集，可以了解系统在不同粒度上的性能表现。

同时，使用评估指标和粒度分布图等可视化工具，可以更直观地了解系统的性能。

粒度和粒度分布的测量

粒度和粒度分布的测量原料药的粒径及粒径分布对制剂的加工性能、稳定性和生物利用度等有重要影响。

本文总结了粒径表征的基本概念，及常见测量手段（筛分、激光散射、图像法和沉降法）的原理、优劣和注意事项。

1、粒径的表征方式对于球形物体，通过直径很容易确定其大小；但对于立方体，则需要更多的参数，如长宽高；而对于形状更为复杂的颗粒体，恐怕没有足够的参数准确描述其大小。

但在实际应用中，只要能够描述其相对大小，指导意义就很大了。

为了采用简单的参数直观描述颗粒的大小，往往采取等效球体的直径来描述颗粒的大小。

这种等效的基础常常是表面积、体积或者投影面积，分别被称为表面积径、体积径或投影径等。

此外，还可以等效为具有相同沉降速度的球形粒子，称为斯托克径。

我们通过各种检测方法获得的测量值一般都是理论等效值。

不同原理的粒度检测设备的使用的等效物理参量不同，在检测同一个不规则颗粒时，得到的测试结果是不相同的，因此将不同测试方法的结果进行比较，可能无法得出具有实际意义的结论。

粉体作为一堆粒子的集合，不同的粒子颗粒大小可能不同，表示粉体粒径的大小可以采用平均粒径。

计算每一个颗粒的某一等效粒径，然后采用粒子数目、长度、表面积或粒子体积等参数作为权重计算平均粒径，从而得到不同的平均等效粒径。

其中在药学中较为重要的平均径包括表面积加权平均粒径（该值与表面积成负相关）和体积加权平均粒径。

平均粒径无法描述各个颗粒的粒径情况。

当就某一粒径范围的粒子数或粒子重量对粒径范围或平均粒径作图，就得到所谓的频率分布曲线，其可以直观的表示粒径分布。

另一种表示分布的方式是将超过或低于某一粒径的累积百分数对粒径作图，得到的曲线往往为S形。

在实践中，粒径分布对API性质的影响可能超过平均粒径，应当给以充分的重视。

2、粒径及粒径分布的测量粒径及其分布的测定基于不同的原理有多种测定方法。

在中国药典和日本药典中描述了显微法（即本文的“图像法”）、筛分法和激光散射法。

新汽轮机油验收时的颗粒度_理论说明

新汽轮机油验收时的颗粒度理论说明1. 引言1.1 概述2. 新汽轮机油验收时的颗粒度理论说明：2.1 颗粒度的定义与重要性：颗粒度是指润滑油中悬浮颗粒（如金属磨粒、灰尘等）的尺寸大小分布，通常以颗粒直径为衡量标准。

颗粒度对于新汽轮机油的质量具有重要影响。

随着机器设备运行时间的增加，机械磨损产生的颗粒会逐渐增加，因此通过测量新油中的颗粒度可以初步判断其质量好坏，为后续使用提供参考。

2.2 颗粒度测量方法及其原理：目前常用的颗粒度测量方法主要有离心法、光学法和电阻法。

离心法通过将样本置于旋转离心机中，利用离心力将悬浮颗粒分散并使之分层沉降来进行测试。

光学法则基于光在物质中传播时受到散射而改变方向这一现象，使用光学传感器对透明试样中的颗粒进行观察和计数。

电阻法则是基于传导液体性质的测量方法，通过分析颗粒在电容器中的电导特性以评估其浓度和尺寸。

2.3 颗粒度对新汽轮机油质量的影响：颗粒度是评估汽轮机油质量的关键指标之一。

新油中存在大量微小颗粒可能预示着磨损金属部件、助力装置或过滤系统密封问题等。

较高的颗粒含量会降低机械部件表面的平滑度，增加零部件的磨损，进而缩短机械设备寿命。

因此，在验收新汽轮机油时，通过检测颗粒度可以提前发现潜在问题，并采取相应措施来保护设备和延长使用寿命。

以上就是关于“新汽轮机油验收时的颗粒度理论说明”部分内容的详细阐述。

3. 实验研究与数据分析:3.1 实验设计与操作流程:本实验旨在研究新汽轮机油验收时的颗粒度，并对其进行理论说明。

为了达到这个目标，我们设计了以下实验步骤和操作流程：- 步骤1: 定义实验目标和参数：确定实验的目的是为了分析新汽轮机油的颗粒度，同时确定相关参数如颗粒度测量方法、实验样本、测试设备等。

- 步骤2: 准备实验样本：从不同供应商处获取一定数量的新汽轮机油样品，并进行编号和记录。

- 步骤3: 颗粒度测量方法选择：根据已有文献和标准，选择适合的颗粒度测量方法，能够满足实验要求并获得可靠的数据。

粒度分布测定方法探索

1、基本概念什么叫做颗粒？基本上，颗粒包括分散在空气或者乳液中的液滴，分散空气或者液体介质中的固体，以及在液体介质中的气泡。

聚体态的颗粒通常被认为是一个单个颗粒，除非它们分散开。

通常我们看到的颗粒形状各不相同。

那么这些颗粒的粒度是多少呢？很多技术采用等效球或者等效圆的直径来表征粒度，因为对于圆球或者圆来说它们的直径可以用一个明确的数值来表征，从而大大方便了结果的表征。

这也是为什么很多方法采用球形标准样品来验证仪器的原因所有的颗粒测量方法都是测量颗粒的某种特性，然后在这个测量参数的基础上给出相对应的等效球径（或者是圆的直径）Part2、常见的粒度测定方法及对比（1）统计方法－代表性强, 动态范围宽o①筛分方法 38微米--o②沉降方法 0.01-300微米o③电阻法 0.01-250微米o④光学方法 0.001-3500微米（2）非统计方法－分辨率高，代表性差, 动态范围窄图象分析方法o①光学显微镜o②电子显微镜o③动态图象分析（3）颗粒表征随时间变化的发展(4)常见的几种粒度测定方法的优缺点对比目前药品研发/生产企业大部分选择激光衍射法粒度仪进行粒度的测定，所以，我们重点探索一下激光粒度测定仪的粒度测定。

Part3、激光衍射法粒度仪基本原理（1）激光衍射法如何工作？颗粒的衍射角度取决于颗粒粒度大小•大颗粒衍射角度小，光强高•小颗粒衍射角度宽，光强弱（2）激光衍射法基本原理不同大小的粒子所衍射的光落在不同的位置, 位置信息反应出颗粒大。

小同大小的粒子所衍射的光落在相同的位置, 叠加的光强度反应颗粒所占的百分比多。

少大颗粒的衍射光强对角度有比较强的依赖性，但随着粒径的减小，其衍射光对角度的依赖性明显降低，而几百纳米以下的颗粒的衍射光几乎分布在所有的角度！激光衍射法所测试的是什么呢？激光衍射法测量的是一组颗粒的衍射光在不同角度下的强度分布。

简单来，说在测试过程中，所有经过激光束的颗粒都会对光强分布产生贡献，分布在不同角度下的检测器会接收到光强信号，记录下光强的分布，并最终用于粒径分布的计算。

粒度方法学-湿法

精心整理10.5.7 粒度本品为难溶性药物，在制剂处方工艺中，需要对原料进行微粉化处理，通过控制微粉化后样品的粒度，为本品微粉化后样品的质量控制提供理论依据。

测定条件：样品折射率为1.60，分散介质折射率为1.33。

测定法照粒度和粒度分布测定法（中国药典2010年版二部附录ⅨE 第较接近，因此初步确定本品超声分散时间为5min。

10.5.7.1.3 超声强度的考察超声时间为5min，超声强度分别为5KHz、10KHz、15KHz、20KHz下进行粒度测定，结果见表10-5-7-2。

表10-5-7-2 超声强度考察试验结果超声强度（KHz） 5 10 15 20 D10(μm) 2.15 1.69 1.69 1.63D50(μm) 4.52 3.51 3.52 3.40D90(μm)9.19 6.01 5.96 5.89结果表明，超声强度从10KHz逐渐增大至20KHz，样品溶液D10、D50、D90测量结果均较接近，因此初步确定本品超声强度为10KHz。

10.5.7.2 方法验证样品，搅拌分散均匀后，制成样本溶液，于室温放置，分别于5min、15min、25min、45min、60min取适量，加入1000ml分散介质中，使遮光度为5%～10%时进行粒度测定，考察样本溶液的稳定性。

结果见表10-5-7-4。

表10-5-7-4 样品溶液稳定性试验结果时间（min） 5 15 25 45 60 均值SD RSD（%）D10(μm) 1.76 1.75 1.85 1.86 1.87 1.84 0.00 0.14 D50(μm) 3.68 3.63 3.73 3.79 3.85 3.74 0.09 2.35 D90(μm) 6.12 6.06 6.73 7.16 8.46 6.90 0.98 14.18 结果表明，样本溶液于室温放置25min后，D90略有增大的趋势，表明本法测定用样本溶液在20min内是稳定的。

粒度分析

粒度分析一:一致性评价-粒度分析方法开发和验证背景介绍一致性评价和仿制药开发过程中，粒度是API、辅料和制剂中间体的粉体学研究重要技术指标之一，传统的粒度测量方法中，以过筛最为常见，常以“目”为单位。

粒度与目数有个快捷换算方法，二者近似乘积为15000。

过筛的方法虽然成本低，但是难以给出具体的粒度分布情况，人为因素影响较大，且“目”的概念相对比较含糊，不同的标准如美国标准、英国标准及泰勒标准还是有细微的差别，这样对沟通操作可能带来一些不便。

随着时代的进步，多种新型的测量仪器的应用也使得对粒度的把握更加准确，如激光衍射粒度分析仪、库尔特计数仪、颗粒图像处理仪器及离心沉降仪等等。

不同设备的测量原理不同，导致结果会有所差异。

例如沉降仪所依据的理论是Stokes公式中球形颗粒的沉降速率与粒径之间的关系，而对不规则颗粒，二者之间的关系是未知的，为此沉降仪所测得的粒径相当于某一球体的大小，称之为沉降速度粒径；库尔特计数器得到的称之为等效电阻粒径；激光粒度仪给出的粒径称之为等效散射光粒径。

因此，只有颗粒为完整的球形时，所有设备测得结果才有可能是相同的。

随着当前对药品质量的要求越来越高，口服固体API和辅料的粒度分布影响着药物的溶出速率甚至是体内吸收，无论是制粒或者粉末直压工艺都需要对粉体颗粒的粒度分布有一个严格控制范围，粒度分布直接影响颗粒的流动性、可压性甚至含量均匀度等等。

本文将对激光衍射粒度仪测量方法的开发进行一个简单的介绍。

激光衍射法精密度、准确度执行标准简单的说，激光衍射粒度仪主要是利用了光的散射原理测量粒径，是基于颗粒体积的计算技术，将不规则颗粒假设为等体积球模型。

颗粒的粒度越小，散射角越大。

图片来源EP0-31Particle size analysis by laser light diffraction2010版和2015版《中国药典》粒度和粒度分布测定法均收录了第三法（光散射法），制剂通则仅对仪器的一般要求和测定法进行了简单介绍，目前CFDA尚无应用第三法进行API 粒度分析方法开发和验证的相关指导原则。

粒度方法验证

1粒度概述是一种难溶性的药物，故对的粒度进行研究。

粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定粒度。

本方法经过方法验证，适用于粒度的测定。

粒度分析方法验证粒度方法的建立及验证1仪器与试剂激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。

2粒度仪的标定用纯化水冲洗自动进样系统，取粒度工作标样（碳酸钙）适量，充分分散于水中，再加入自动进样系统，标定仪器，标定三次。

结果见下图图- 1 第一次标定图- 2 第二次标定图- 3第三次标定3超声时间的考察取适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，转速1600转，分别超声1分钟，2分钟，3分钟，4分钟，5分钟测定其粒度分布。

结果见下表：表1超声时间考察样品名称d（），μm d（），μm d（），μm 样品超声1分钟样品超声2分钟样品超声3分钟样品超声4分钟样品超声5分钟结论：由此可知超声1~5分钟d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化，因此超声1~5分钟均可使样品充分分散，由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟，故选择超声时间为2分钟。

4转速考察取适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，超声2分钟，分别考察转速为500转，800转，1200转，1600转，2000转，2500转测定其粒度分布。

结果见下表：表2转速考察结论：由此可知转速为1600~2500转的d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，RSD无明显变化，而转速为500~2500转的d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，对于d，d的检测波动较大，说明500~1200转的转速不适宜，选择转速为1600~2500转对粒度分布无明显影响，因工作站中自动测定程序中转速为1600转，故选择转速为1600转。

5样品浓度考察（遮光率考察）光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现，故对遮光率进行考察。

马尔文激光衍射法测试粒度方法开发和验证

Mastersizer 3000 – 乳糖按不同比例混合干法测试
细颗粒组分比较关注
250 Dv10 Dv50 Dv90 D[4,3] D[3,2]
200
Parameter / m
150
100
50
0
0
20
40
60
80
100
%LH300 in LH100
关注大的颗粒组分
7 Fine Material Fines + 10% Coarse Fines + 20% Coarse Fines + x% Coarse Fines + 30% Coarse
注意：需找最佳浓度，同时注意气泡的产生
›
提高空间位阻
添加高分子聚合物
湿法分散（悬液）
快速起效与长效两种治疗消化不良药剂（海藻酸钠，小苏打，碳酸钙……）
湿法分散（悬液）
什么是干法分散？
以空气作为分散介质，通过施加一定的分散压力将颗粒输送至样品池并将颗粒团聚打开的过程。
干法分散
› › ›
所有材料悬浮在气流中只有通过光束的材料才能被测量只有物理力可用： • 颗粒之间的碰撞
18
Volume (%)
USP<429> • Dv10 < 5% • Dv50: <3% • Dv90: <5% ISO13320 (2009): • Dv10-Dv30: < 3% • Dv30-Dv70: < 2.5% • Dv70-Dv90: < 4.5%
16 14 12 10 8 6 4 2 0 1 10 100 1000
干法测量时间
8 7 6
% RSD (Dv50)

粒度方法验证

1. 通则1. GeneralPhysical tests performed for release purposes need to be validated. The physical test that is comprised in this validation procedure is Particle Size Distribution by Laser Diffraction Instruments.This SOP can serve as the validation protocol for validating a method for particle size distribution.A separate validation protocol is necessary in case of an exception from this SOP.当物理测试作为放行目的的时候应被验证。

本验证程序中包含的物理测试是通过激光粒度仪测试样品的粒度分布。

该SOP可以作为验证粒度分布方法的协议。

若有异议，可以有一个单独的验证方案。

2. 目的2. purpose2.1 To define the typical analytical parameters that should be considered when a validation of an analytical method is performed.2.1 当执行一个分析方法验证的时候，应考虑典型分析参数的定义。

2.2 To describe the way in which a method is validated according to these parameters 2.2 描述按照这些参数进行方法验证的方法。

2.3 To establish acceptance criteria for acceptance / rejection of drug substances, finished products or other materials.2.3 建立原料药，成品或其它原料的放行/拒绝标准。

常用粒度测试方法

常⽤粒度测试⽅法筛分粒度测试⽅法：通常球体颗粒的粒度⽤直径表⽰，⽴⽅体颗粒的粒度⽤边长表⽰。

对不规则的矿物颗粒，可将与矿物颗粒有相同⾏为的某⼀球体直径作为该颗粒的等效直径。

实验室常⽤的测定物料粒度组成的⽅法有筛析法、⽔析法和显微镜法。

①筛析法，⽤于测定 250～0.038mm的物料粒度。

实验室标准套筛的测定范围为6～0.038mm;②⽔析法,以颗粒在⽔中的沉降速度确定颗粒的粒度,⽤于测定⼩于0.074mm物料的粒度;③显微镜法，能逐个测定颗粒的投影⾯积，以确定颗粒的粒度，光学显微镜的测定范围为150～0.4µm，电⼦显微镜的测定下限粒度可达0.001µm或更⼩。

常⽤的粒度分析仪有激光粒度分析仪、超声粒度分析仪、消光法光学沉积仪及X射线沉积仪等。

⼀、显微图象法：显微图象法包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。

它的基本⼯作原理是将显微镜放⼤后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进⾏边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影⾯积，根据等效投影⾯积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。

由于这种⽅法单次所测到的颗粒个数较少，对同⼀个样品可以通过更换视场的⽅法进⾏多次测量来提⾼测试结果的真实性。

除了进⾏粒度测试之外，显微图象法还常⽤来观察和测试颗粒的形貌。

⼆、其它颗粒度测试⽅法：除了上述⼏种粒度测试⽅法以外，⽬前在⽣产和研究领域还常⽤刮板法、沉降瓶法、透⽓法、超声波法和动态光散射法等。

(1) 刮板法：把样品刮到⼀个平板的表⾯上，观察粗糙度，以此来评价样品的粒度是否合格。

此法是涂料⾏业采⽤的⼀种⽅法。

是⼀个定性的粒度测试⽅法。

(2) 沉降瓶法：它的原理与前后讲的沉降法原理⼤致相同。

测试过程是⾸先将⼀定量的样品与液体在500ml或1000l的量筒⾥配制成悬浮液，充分搅拌均匀后取出⼀定量(如20ml)作为样品的总重量，然后根据Stokes定律计算好每种颗粒沉降时间，在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液，来代表该时刻对应的粒径。

粒度分布方法学验证的可接受标准

粒度分布方法学验证的可接受标准
在科学研究中，粒度分布方法学验证是一种常见的方法，用于
评估某个理论或假设的有效性和可靠性。

粒度分布方法学验证是指
通过对实验数据的分析和比较，来验证某个理论或假设在不同粒度
下的适用性。

在进行粒度分布方法学验证时，需要确定一些可接受
的标准，以确保验证结果的可靠性和科学性。

首先，粒度分布方法学验证的可接受标准包括实验设计的合理
性和可重复性。

实验设计应当符合科学原理，确保实验结果的可靠
性和有效性。

同时，实验应当具有可重复性，即在不同实验条件下，能够得到相似的结果。

这样才能确保验证结果的可信度。

其次，粒度分布方法学验证的可接受标准还包括数据分析的科
学性和合理性。

在进行数据分析时，需要使用合适的统计方法和工具，确保结果的科学性和准确性。

同时，需要对数据进行充分的分
析和比较，以得出可靠的结论。

另外，粒度分布方法学验证的可接受标准还包括结果的解释和
推断的合理性。

验证结果应当能够清晰地解释和说明理论或假设在
不同粒度下的适用性，同时能够进行合理的推断和结论。

总之，粒度分布方法学验证的可接受标准是确保验证结果的科学性和可靠性的重要保障。

只有在满足这些标准的前提下，才能得出有说服力和可靠的验证结果，从而为科学研究提供有力的支持和证据。

马尔文激光粒度仪分析方法验证

EP粒度分析方法验证方案和报告
简介
样品选择
程序
粒度检测方法验证
精密度中间精密度分散的稳定性
耐用性结果
方法验证结果的讨论
偏差和其它结论
报告批准
介绍泼尼松龙EP是由河南利华生产的
样品选择
商业批号的EP泼尼松龙选择来做分析方法验证。粒度检测方法程序样品制备
称取样品0.3g-0.4g于50ml烧杯中，加1%P40溶液3-4滴，用玻璃棒搅拌，使样品被P40润湿，然后加入约5ml水，搅拌，使样品能混浮于水中，再加水至20ml，混匀后使用马尔文激光粒度仪检测。
改变转速到1800，检测3份样品精密度和改变转速的RSD速，RSD不大于150%
方法参数（马尔文粒度分析仪）
灵敏度：正常折光率：21.50%
粒度范围：0.020-2000.00微米吸收：0.1
分散剂：水分散剂RI:1.330 颗粒RI：1.520
转速：2000转/分钟
注意：把样品添加到设备里后，等待40秒钟，查看折光率。如果观察到降低了。再加2-3滴
精密度
样品，继续进行。
6份样品检测结果的RSD不大于15.0%
用3.1的方法配制6份样品，按照3.1的方法测。
中间精密度（重复性）
不同的化验员在不同的日期用相同的仪器检测6份样品 RSD不大于15.0%
精密度和重复性累积的RSD不大于15.0%
分散的稳定性 RSD不大于10.0%
在保持10分钟，20分钟，60分钟后检测数据

HJ1068-2019土壤粒度的测定吸液管法比重计法方法验证报告

方法验证报告项目名称：土壤粒度的测定方法名称：《土壤粒度的测定吸液管法比重计法》HJ1068-2019报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤粒度的测定吸液管法和比重计法》HJ1068-2019的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到技术负责人授权上岗。

表1参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限1.2检测仪器/设备情况表2主要仪器基本情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态电子天平旋转振荡器电热鼓风干燥箱可调式电热板土壤密度计1.3检测用试剂情况表3主要试剂及溶剂基本情况试剂名称生产厂家级别规格备注1.4环境设施和条件情况实验室具有校准合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。

2实验室检测技术能力2.2.2样品的制备按照相关规定，将土壤样品放置于搪瓷盘中，摊成2cm-3cm的薄层，实时地压碎、翻动、捡出碎石、砂砾、植物残体等异物。

如是粘性土壤，在样品半干时，应将大块土捏碎也可用木铲切碎，避免完全干后结成硬块，难以压碎过筛。

将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木槌再次压碎，捡出异物，过2mm土壤筛，过筛后的样品应充分混匀备用。

2.3试样的制备2.3.1称样称取适量30g（m s,精确到0.01g，取样量根据土壤类型确定，沙土约60g,黏土约20g,中间类型土壤取样量按比例计算）土样（风干后过２mm土壤筛的）于离心管（锥形瓶）中，对于有机质、可溶性盐和石膏、氧化铁和碳酸盐含量较低的土样，称样后可直接进行分散，如含量较高以致干扰测定时，可先进行预处理后再进行下一步。

2.4分析步骤2.4.1分散土壤将称量好的样品转移至离心管中，加水200ml,再加入25.00ml的分散剂溶液（称取33g 六偏磷酸钠和7g无水碳酸钠，溶于适量水中，用水稀释至1000ml储存于棕色瓶中，有效期1个月），于振荡器上震荡18h。

原料粒度的测定方法

原料粒度的测定方法
原料粒度是指原料中固体颗粒的粗细程度，通常用于描述颗粒的大小分布。

在许多工业领域，粒度测定是控制产品质量和性能的重要过程。

以下是常用的原料粒度测定方法：
1.污泥沉降法：这是一种简单的粒度测定方法，适用于较大的颗粒，如沉积或沉淀的颗粒。

将待测样品加入注射器或试管中，使其静置一段时间。

根据颗粒沉降的速度以及观察到的浊度变化来判断颗粒的粒径范围。

2.集中法：该方法主要适用于颗粒较小且浓度较高的样品。

将待测样品通过过滤等方式去除残留液体，然后将颗粒沉积或质量测定到指定的颗粒大小，以确定颗粒的粒径范围。

3.粒度分析仪：粒度分析仪是一种先进的仪器设备，可以自动测定颗粒的粒径分布。

它利用激光束或光散射原理，通过颗粒的散射模式和散射强度来测量颗粒的大小。

该方法可以快速、准确地测定粒径分布，并自动生成粒径分布曲线。

4.红外光谱分析：红外光谱分析可以通过颗粒的振动特征来间接推断颗粒的粒径。

利用红外光谱仪测量颗粒的红外光谱，结合颗粒的形态特征和经验公式，可以估算颗粒的粒径范围。

5.显微镜观察：透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）是两种常用的显微镜方法。

通过放大和观察颗粒的显微图像，可以直接测量颗粒的粒径分布。

这种方法适用于粒径较小的颗粒，可提供高分辨率的颗粒形态信息。

无论采用哪种测定方法，都需要在实验室环境中进行，以确保结果的准确性。

此外，还需要根据不同应用的需要，选择适当的测定方法和仪器设备，以满足产品质量控制的要求。

粒度测试的基本知识和基本方法概述

粒度测试的基本知识和基本方法概述一、粒度测试的基本知识1.颗粒：颗粒是在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体，如图1。

颗粒不仅指固体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。

颗粒的概念似乎很简单，但由于各种颗粒的形状复杂，使得粒度分布的测试工作比想象的要复杂得多。

因此要真正了解各种粒度测试技术所得出的测试结果，明确颗粒的定义是很重要的。

2.粒度测试复杂的原因：由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数值去描述一个三维几何体的大小是不可能的。

为了叙述方便，我们以火柴盒为例，如图2。

用一把直尺量一个火柴盒的尺寸，你可以得出这个火柴盒的尺寸是20×10×5mm。

但你不能说这个火柴盒是20mm或10mm或5mm，因为这几个数值只是它大小尺寸的一个侧面而不是它的整体。

可见，用一个数值去直接描述一个火柴盒的大小都是不可能的，同样，对于一个形状极其复杂的颗粒来说，用一个数值去直接描述它们的大小就更不可能了。

那么，怎样仅用一个数值描述一个颗粒的大小？这是粒度测试的基本问题。

3.等效粒径：只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小，那就是球型颗粒。

如果我们说有一个50μ的球体，仅此就可以确切地知道它的大小了。

但对于其它形状的物体甚至立方体来说，就不能这样说了。

对立方体来说，50μ可能仅指该立方体的一个边长度。

对复杂形状的物体，也有很多特性可用一个数值来表示。

如重量、体积、表面积等，这些都是表示一个物体大小的唯一的数值。

如果我们有一种方法可测得火柴盒重量的话，我们就可以公式重量= ----------------------------------------------------------- (1)6. 由公式（1）可以计算出一个唯一的数（2r）作为与火柴盒等重的球体的直径，用这个直径来代表火柴盒的大小，这就是等效球体理论。

也就是说，我们测量出粒子的某种特性并根据这种特性转换成相应的球体，就可以用粒度测试中的典型数据：(1) 体积平均径D[4,3]：这是一个通过体积分布计算出来的表示平均粒度的数据。

混悬液粒度验证报告

粒度分布方法学验证报告- 1 -表3.2.P.5- 1 粒度分布方法学验证结果按照仪器操作检验程序/粒度分布测定装置（LMS-30），对设备实施定期检定（合格性检验），结果全部符合判定标准，能够确认设备合格。

- 2 -表3.2.P.5- 2 准确度设备合格确认取同一批次（批号XXX）产品，按照设定的试验方法进行试验，由试验结果求出相对标准偏差，其中平均粒径为7.81%，90%粒径为9.75% ，符合判定标准（平均粒径：相对标准偏差在10%以下，90%粒径：相对标准偏差在15%以下），重复性良好。

试验者A，实验日期1。

取同一批次（批号XXX）产品，按照设定的试验方法根据与重复性测定者、测定时间的不同求出相对标准偏差，平均粒径与90%粒径均符合判定标准（平均粒径：相对标准偏差在20%以下，90%粒径：相对标准偏差在30%以下），中间精密度良好。

试验者B，实验日期2。

- 3 -表3.2.P.5- 4 XXX混悬液粒度中间精密度测定结果结果：批号XXX，平均粒径RSD8.08um；90%粒径RSD9.07um。

3.2.P.5.3.1.4耐用性此次，针对各变化因素对试验方法的耐用性进行了检验，得到的结果如下。

详细内容在后面说明。

表3.2.P.5- 5 耐用性考察条件（1）供试品溶液的稳定性取同一批次（批号XXX）产品，按照设定的试验方法对标准条件下及室温放置24小时后的供试品溶液进行试验，求出平均粒径及90%粒径的标准值（标准条件下的测定值）与24小时后测定值之间的偏差，其中平均粒径为-0.81 %~2.72 %，90%粒径为-9.37 %~9.76 %符合判定标准（与标准条件下测定值的偏差为平均粒径在±20%以内，90%粒径在±30%以内）。

表3.2.P.5- 6 XXX混悬液粒度测试供试品稳定性（2）其他由设定的试验方法的标准条件，改变循环时间、供试品称取量，对同一批次的产品进行试验。