硝酸钾真空冷却结晶工艺
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4 真空冷却结晶特点 根据真空冷却结晶在硝酸钾生产中的应用情况
来看 ,它相对于夹套与蛇管具有以下优点 : ( 1 )采用夹套与蛇管用于硝酸钾溶液冷却结晶
时 ,不仅需要大量冷却水 ,而且由于夏季冷却水温过 高 ,往往不能满足生产需求 ,因此 ,许多企业在夏季 因冷却水温过高 ,不能生产 ,被迫停产 ,有些厂采用 制冷装置先将冷却水降温后再使用 ,大大增加了设 备投资与能耗 。而采用真空冷却结晶时 ,需要冷却 水量大幅度减小 ,如果夏季冷却水温过高 ,真空冷却 结晶器所产生的水蒸气不能被冷却水冷凝 ,则可使 用蒸气喷射增压器将水蒸气在进入冷凝器之前先加 以压缩以提高其冷凝温度 。
晶终点温度 。
3 真空冷却结晶器操作与控制 3. 1 真空度控制
真空冷却结晶器的操作压力必须严格控制 ,因 为它的变化直接影响结晶终点温度 。真空冷却结晶
器的操作压力可按下列方法确定 。
硝酸钾溶液在各种压强下的沸点可用 Duhring 直线法则来计算其近似值 [ 8 ] 。此法依据是 : 某溶液 在 2种不同压强下两沸点之差 ( t1 - t2 ) 与另一标准 液体在同样压强下两沸点之差 ( t3 - t4 ) , 其比值为 一常数 ,
作者简介 :沈晃宏 (1947—) ,女 ,高级实验师 ,主要从事钾盐科研工作 ,电话 : (0730) 8847079, E2mail: zg8269737@126. com。
沈晃宏等 硝酸钾真空冷却结晶工艺
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发潜热为 2 256 kJ / kg;在压力下降到 610 Pa时 , 测 得硝酸钾工艺溶液沸点是 9 ℃。纯水沸点是 0 ℃, 纯水蒸发潜热为 2 500 kJ / kg。由此可见 ,随着压力 的降低 ,硝酸钾工艺溶液沸点也越低 ,蒸发单位质量 的水所消耗的热量反而增加 。
Yueyang 414000, Hunan Province, China; 2. Hunan Yueyang Research Institute of Kali Salt, Yueyang 414000, Hunan Province, China)
Abstract: The p rincip le of crystallization technology by cooling in vacuum during p roduction of potassium nitrate was described. The conditions of crystallization are vacuum degree of 2 339 Pa, tim e period of 2 h, the term inal cooling temperature of 30 ℃. Compared w ith traditional m ethods of jacketed cooling and serpentine cooling, the crystallization m ethod of vacuum cooling has such advantages as smaller amounts of cooling water, faster rate, more uniform ity, and more cleanness, etc. , which is one of the developm ent direction of crystallization technology at p resent. Key words: potassium nitrate; cooling in vacuum; crystallization p rocess
摘要 :介绍了真空冷却结晶技术应用于硝酸钾生产的工艺原理与过程 。确定了硝酸钾溶液真空冷却结晶操作条件 为 ,真空度 2 339 Pa,结晶时间 2. 0 h,冷却终点温度 30 ℃。真空冷却结晶比传统的夹套与蛇管冷却结晶具有显著 优势 ,需要的冷却水量大幅度减小 ,冷却速度快 ,冷却均匀 ,干净卫生 ,是现代结晶技术发展方向之一 。 关键词 :硝酸钾 ;真空冷却 ;结晶工艺 中图分类号 : TQ 441. 22; TQ 440. 6 文献标识码 : A 文章编号 : 100529954 (2006) 0520016203
设硝酸钾溶液在真空冷却结晶器内达到冷却结
晶终点温度时 ,硝酸钾溶液所处压强为 p, 根据式 (1)可以推导出 ,在压强为 p条件纯水的沸点温度 值近似计算公式为
t4 = 100 - 0. 926 ×( t1 - t2 )
(2)
式中 , t1 为硝酸钾溶液在 100 kPa条件下的沸点温 度值 ; t2 为硝酸钾溶液在压强为 p条件下的沸点温
目前 ,我国硝酸钾生产装置中的硝酸钾冷却结 晶绝大部分是采用夹套或蛇管冷却结晶 ,存在釜容 积小 ,耗水量大 ,结垢现象严重 ,传热系数很低 ,冷却 不均匀 ,结晶效果差 ,产品质量不稳定等缺点 。为了 克服以上缺点 ,我们根椐真空冷却结晶用于氯酸钠 冷却结晶的成功经验 ,开发了真空冷却结晶技术应 用于硝酸钾冷却结晶 ,实践表明 ,真空冷却结晶应用
2 真空冷却结晶工艺过程 真空冷却结晶装置主要由真空结晶器 、冷凝器 、
真空泵和控制系统组成 。真空结晶器为圆筒形 , 上 下封头均为椭圆形封头 。冷凝器采用列管式冷凝 器 。用低温冷却水将由真空结晶器引入冷凝器的水 蒸气加以冷凝 。真空泵采用蒸汽喷射真空泵 。维持 真空结晶器内一定真空度 ,并排出不凝性气体 ,需采 用多级蒸汽喷射真空泵 。
真空冷却技术是一种现代先进的冷却技术 ,它 的开发应用己有 50 多年历史 , 1948 年美国加利福 尼亚州建成了世界上第一座真空冷却工厂用作莴苣 的采后冷却 [ 1 ] , 1966年日本也开始真空冷却技术的 研究 [ 2 ] 。我国在 20世纪 80年代中后期才开始真空 冷却技术的研究 ,现己在烤肉制品 、焙烤食品 、水产 品等食品冷却方面成功采用了真空冷却技术 ; 20世 纪 90年代初我国首次在化工生产中将真空冷却结 晶用于氯酸钠冷却结晶 ,取得了理想效果 [ 3 ] 。
真空冷却结晶工艺过程是 :硝酸钾溶液用泵送 至结晶器内后密封 ,启动真空泵 ,开始阶段真空泵从 真空结晶器内抽走空气及少量水蒸气 ,真空结晶器 内压力不断降低 ,在压力达到溶液的饱和压力之前 , 溶液中水分不能被大量蒸发 ,真空泵的运行还不能 对溶液致冷 。随着压力降低 ,真空结晶器内达到一 定真空度后 ,溶液中水分开始大量汽化 ,与此同时从 溶液中吸收热量 ,使溶液迅速降温 ,此现象称为闪蒸 效应 。从溶液中蒸发出来的水蒸气瞬间即可被真空 泵抽走 ,通过冷凝器时绝大部分水蒸气被冷凝排出 , 剩下少量蒸汽由真空泵抽走 。随后就开始继续降温 过程 ,当温度降低到某一特定温度区域时 ,温度降低 速度减缓 ,当达到稳定状态后 ,溶液温度与饱和蒸汽 压力相平衡 ,溶液温度保持平稳 ,即达到溶液冷却结
相对于风冷 、水冷 、冰冷等普通冷却方式来说 , 真空冷却速度快 ,冷却均匀 ,干净卫生 ,不需要冷却 介质 ,是自身冷却过程 ,能量利用系数 (显热 /电能 ) 达到 2. 65,而水冷与风冷能量利用系数分别只有 1. 20与 0. 52[ 7 ] 。因此 ,真空冷却技术是一种现代先 进的冷却技术 ,现代结晶都是尽可能优先考虑选用 真空冷却结晶 。
真空冷却基本原理就是利用抽真空的办法 ,使 硝酸钾工艺溶液压力降低 ,溶液沸点也降低 ,这样溶 液在低压状态下蒸发水分 ,蒸发的水分在吸收溶液 自身热量的同时 ,使溶液热力学能减少 ,从而使溶液 温度下降 ,这种冷却方式就是真空冷却 [ 5 ] 。由此可 知 ,真空冷却既有蒸发效应又有致冷效应 ,也就是同 时起到移去水分与冷却溶液的作用 。溶液变化沿着 溶液浓缩与冷却的二个方向前进 , 迅速接近介稳 区 [6]。
第 34卷 第 5期 2006年 5月
CH EM
化 学 工 程 ICAL ENGINEER ING (CH INA )
Vol. 34 N源自文库. 5 M ay 2006
硝酸钾真空冷却结晶工艺
沈晃宏 1 , 张 罡 2
(1. 湖南理工学院 化工系 , 湖南 岳阳 414000; 2. 岳阳市钾盐科学研究所 , 湖南 岳阳 414000)
3. 2 结晶时间的控制 晶核的生成是瞬时进行的快走过程 ,但晶核生
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化学工程 2006年第 34卷第 5期
长成大颗粒晶体是需要一定的时间 。长期生产实践 经验表明 ,当硝酸钾晶体生长到一定的程度后 ,晶体 生长速度趋近于 0,不再长大 ,在常压条件下 ,硝酸 钾结晶时间控制在 1. 5 h即可 。由于真空冷却结晶 器内绝对压力低于常压 ,硝酸钾结晶时间应控制在 1. 5 h以上 ,实践经验表明 ,在真空冷却结晶内绝对 压力为 2 339 Pa 以上时 ,硝酸钾结晶时间控制在 210 h即可 。
k = t1 - t2
(1)
t3 - t4
为了计算出硝酸钾溶液 k值 ,可用水作标准液
体 , 因为水的沸点与压强的关联数据最易查得 , 我
们在实验室模拟配制了同生产实际相同的硝酸钾溶
液 ,通过抽真空减压 ,测定出几组不同压力条件下硝 酸钾溶液沸点温度值 ,在 100 kPa下 ,测定了硝酸钾 工艺溶液沸点是 117 ℃,纯水沸点是 100 ℃;在压力 下降到 19 910 Pa时 , 测得硝酸钾工艺溶液沸点是 74 ℃。纯水沸点是 60 ℃;在压力下降到 610 Pa时 , 测得硝酸钾工艺溶液沸点是 9 ℃,纯水沸点是 0 ℃, 再根据式 (1)计算出 k = 1. 080。
度值 ; t4 为纯水在压强 p条件下的沸点温度值 。
实际生产中 ,在常压条件下 ,硝酸钾溶液沸点
117 ℃,硝酸钾溶液冷却结晶终点温度为 30 ℃,在
不考虑硝酸钾溶液体积变化条件下 ,硝酸钾溶液在
真空冷却结晶器内结晶终点温度也应为 30 ℃, 又
知常压条件下 ,纯水沸点为 100 ℃,根据式 ( 2)近似
Crysta lliza tion process of pota ssium n itra te by cooling in vacuum
SHEN Huang2hong1 , ZHANG Gang2 (1. Department of Chem istry and Chem ical Engineering, Hunan Institute of Science and Technology,
计算 t4 = 100 - 0. 926 ×( 117 - 30 ) = 19. 4,即 t4 = 19. 4 ℃。查得纯水在沸点温度为 19. 4 ℃条件下 ,
其饱和蒸汽压力约为 2 339 Pa。因此保持硝酸钾溶
液在真空冷却结晶器内绝对压力为 2 339 Pa时 , 可
以实现溶液冷却结晶终点温度 。
( 2 )采用夹套与蛇管用于硝酸钾溶液冷却结晶 时 ,换热表面溶液过饱和度往往过大 ,依靠搅拌溶液 很难实现均匀冷却 ,而采用真空冷却结晶时 ,真空冷 却结晶主要是在沸腾液面上进行 ,冷却速度快 ,冷却 均匀 ,结晶大小均匀 ,产品质量稳定 ,容易分离 。
于硝酸钾能很好地克服夹套或蛇管冷却结晶存在的 缺点 。本文简要介绍了真空冷却结晶在硝酸钾生产 中的应用 。
1 真空冷却原理 硝酸钾工艺溶液主要为 K+ 、N a+ 、NH4+ / /Cl- 、
NO3- 2H2 O 体系混合溶液 。由于溶液中存在不挥发 的溶质物质 ,因而阻碍了溶液中水的汽化 ,所以溶液 的沸点要高于纯水在同一压强下的沸点 ,也就是高 于所形成的二次蒸汽的温度 [ 4 ] 。硝酸钾工艺溶液 沸点与溶液溶质组成性质 、浓度 、压强都有关系 。对 于一定溶质组成的硝酸钾工艺溶液 ,在不同压力条 件下 ,溶液沸点也不同 ,而且压力越低 ,溶液沸点也 越低 。同时压力越低 ,溶液中水蒸发潜热反而越高 。 如在 100 kPa的压力下 ,我们实验测定了某硝酸钾 工艺溶液沸点是 117 ℃,纯水沸点是 100 ℃,纯水蒸
来看 ,它相对于夹套与蛇管具有以下优点 : ( 1 )采用夹套与蛇管用于硝酸钾溶液冷却结晶
时 ,不仅需要大量冷却水 ,而且由于夏季冷却水温过 高 ,往往不能满足生产需求 ,因此 ,许多企业在夏季 因冷却水温过高 ,不能生产 ,被迫停产 ,有些厂采用 制冷装置先将冷却水降温后再使用 ,大大增加了设 备投资与能耗 。而采用真空冷却结晶时 ,需要冷却 水量大幅度减小 ,如果夏季冷却水温过高 ,真空冷却 结晶器所产生的水蒸气不能被冷却水冷凝 ,则可使 用蒸气喷射增压器将水蒸气在进入冷凝器之前先加 以压缩以提高其冷凝温度 。
晶终点温度 。
3 真空冷却结晶器操作与控制 3. 1 真空度控制
真空冷却结晶器的操作压力必须严格控制 ,因 为它的变化直接影响结晶终点温度 。真空冷却结晶
器的操作压力可按下列方法确定 。
硝酸钾溶液在各种压强下的沸点可用 Duhring 直线法则来计算其近似值 [ 8 ] 。此法依据是 : 某溶液 在 2种不同压强下两沸点之差 ( t1 - t2 ) 与另一标准 液体在同样压强下两沸点之差 ( t3 - t4 ) , 其比值为 一常数 ,
作者简介 :沈晃宏 (1947—) ,女 ,高级实验师 ,主要从事钾盐科研工作 ,电话 : (0730) 8847079, E2mail: zg8269737@126. com。
沈晃宏等 硝酸钾真空冷却结晶工艺
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发潜热为 2 256 kJ / kg;在压力下降到 610 Pa时 , 测 得硝酸钾工艺溶液沸点是 9 ℃。纯水沸点是 0 ℃, 纯水蒸发潜热为 2 500 kJ / kg。由此可见 ,随着压力 的降低 ,硝酸钾工艺溶液沸点也越低 ,蒸发单位质量 的水所消耗的热量反而增加 。
Yueyang 414000, Hunan Province, China; 2. Hunan Yueyang Research Institute of Kali Salt, Yueyang 414000, Hunan Province, China)
Abstract: The p rincip le of crystallization technology by cooling in vacuum during p roduction of potassium nitrate was described. The conditions of crystallization are vacuum degree of 2 339 Pa, tim e period of 2 h, the term inal cooling temperature of 30 ℃. Compared w ith traditional m ethods of jacketed cooling and serpentine cooling, the crystallization m ethod of vacuum cooling has such advantages as smaller amounts of cooling water, faster rate, more uniform ity, and more cleanness, etc. , which is one of the developm ent direction of crystallization technology at p resent. Key words: potassium nitrate; cooling in vacuum; crystallization p rocess
摘要 :介绍了真空冷却结晶技术应用于硝酸钾生产的工艺原理与过程 。确定了硝酸钾溶液真空冷却结晶操作条件 为 ,真空度 2 339 Pa,结晶时间 2. 0 h,冷却终点温度 30 ℃。真空冷却结晶比传统的夹套与蛇管冷却结晶具有显著 优势 ,需要的冷却水量大幅度减小 ,冷却速度快 ,冷却均匀 ,干净卫生 ,是现代结晶技术发展方向之一 。 关键词 :硝酸钾 ;真空冷却 ;结晶工艺 中图分类号 : TQ 441. 22; TQ 440. 6 文献标识码 : A 文章编号 : 100529954 (2006) 0520016203
设硝酸钾溶液在真空冷却结晶器内达到冷却结
晶终点温度时 ,硝酸钾溶液所处压强为 p, 根据式 (1)可以推导出 ,在压强为 p条件纯水的沸点温度 值近似计算公式为
t4 = 100 - 0. 926 ×( t1 - t2 )
(2)
式中 , t1 为硝酸钾溶液在 100 kPa条件下的沸点温 度值 ; t2 为硝酸钾溶液在压强为 p条件下的沸点温
目前 ,我国硝酸钾生产装置中的硝酸钾冷却结 晶绝大部分是采用夹套或蛇管冷却结晶 ,存在釜容 积小 ,耗水量大 ,结垢现象严重 ,传热系数很低 ,冷却 不均匀 ,结晶效果差 ,产品质量不稳定等缺点 。为了 克服以上缺点 ,我们根椐真空冷却结晶用于氯酸钠 冷却结晶的成功经验 ,开发了真空冷却结晶技术应 用于硝酸钾冷却结晶 ,实践表明 ,真空冷却结晶应用
2 真空冷却结晶工艺过程 真空冷却结晶装置主要由真空结晶器 、冷凝器 、
真空泵和控制系统组成 。真空结晶器为圆筒形 , 上 下封头均为椭圆形封头 。冷凝器采用列管式冷凝 器 。用低温冷却水将由真空结晶器引入冷凝器的水 蒸气加以冷凝 。真空泵采用蒸汽喷射真空泵 。维持 真空结晶器内一定真空度 ,并排出不凝性气体 ,需采 用多级蒸汽喷射真空泵 。
真空冷却技术是一种现代先进的冷却技术 ,它 的开发应用己有 50 多年历史 , 1948 年美国加利福 尼亚州建成了世界上第一座真空冷却工厂用作莴苣 的采后冷却 [ 1 ] , 1966年日本也开始真空冷却技术的 研究 [ 2 ] 。我国在 20世纪 80年代中后期才开始真空 冷却技术的研究 ,现己在烤肉制品 、焙烤食品 、水产 品等食品冷却方面成功采用了真空冷却技术 ; 20世 纪 90年代初我国首次在化工生产中将真空冷却结 晶用于氯酸钠冷却结晶 ,取得了理想效果 [ 3 ] 。
真空冷却结晶工艺过程是 :硝酸钾溶液用泵送 至结晶器内后密封 ,启动真空泵 ,开始阶段真空泵从 真空结晶器内抽走空气及少量水蒸气 ,真空结晶器 内压力不断降低 ,在压力达到溶液的饱和压力之前 , 溶液中水分不能被大量蒸发 ,真空泵的运行还不能 对溶液致冷 。随着压力降低 ,真空结晶器内达到一 定真空度后 ,溶液中水分开始大量汽化 ,与此同时从 溶液中吸收热量 ,使溶液迅速降温 ,此现象称为闪蒸 效应 。从溶液中蒸发出来的水蒸气瞬间即可被真空 泵抽走 ,通过冷凝器时绝大部分水蒸气被冷凝排出 , 剩下少量蒸汽由真空泵抽走 。随后就开始继续降温 过程 ,当温度降低到某一特定温度区域时 ,温度降低 速度减缓 ,当达到稳定状态后 ,溶液温度与饱和蒸汽 压力相平衡 ,溶液温度保持平稳 ,即达到溶液冷却结
相对于风冷 、水冷 、冰冷等普通冷却方式来说 , 真空冷却速度快 ,冷却均匀 ,干净卫生 ,不需要冷却 介质 ,是自身冷却过程 ,能量利用系数 (显热 /电能 ) 达到 2. 65,而水冷与风冷能量利用系数分别只有 1. 20与 0. 52[ 7 ] 。因此 ,真空冷却技术是一种现代先 进的冷却技术 ,现代结晶都是尽可能优先考虑选用 真空冷却结晶 。
真空冷却基本原理就是利用抽真空的办法 ,使 硝酸钾工艺溶液压力降低 ,溶液沸点也降低 ,这样溶 液在低压状态下蒸发水分 ,蒸发的水分在吸收溶液 自身热量的同时 ,使溶液热力学能减少 ,从而使溶液 温度下降 ,这种冷却方式就是真空冷却 [ 5 ] 。由此可 知 ,真空冷却既有蒸发效应又有致冷效应 ,也就是同 时起到移去水分与冷却溶液的作用 。溶液变化沿着 溶液浓缩与冷却的二个方向前进 , 迅速接近介稳 区 [6]。
第 34卷 第 5期 2006年 5月
CH EM
化 学 工 程 ICAL ENGINEER ING (CH INA )
Vol. 34 N源自文库. 5 M ay 2006
硝酸钾真空冷却结晶工艺
沈晃宏 1 , 张 罡 2
(1. 湖南理工学院 化工系 , 湖南 岳阳 414000; 2. 岳阳市钾盐科学研究所 , 湖南 岳阳 414000)
3. 2 结晶时间的控制 晶核的生成是瞬时进行的快走过程 ,但晶核生
·18·
化学工程 2006年第 34卷第 5期
长成大颗粒晶体是需要一定的时间 。长期生产实践 经验表明 ,当硝酸钾晶体生长到一定的程度后 ,晶体 生长速度趋近于 0,不再长大 ,在常压条件下 ,硝酸 钾结晶时间控制在 1. 5 h即可 。由于真空冷却结晶 器内绝对压力低于常压 ,硝酸钾结晶时间应控制在 1. 5 h以上 ,实践经验表明 ,在真空冷却结晶内绝对 压力为 2 339 Pa 以上时 ,硝酸钾结晶时间控制在 210 h即可 。
k = t1 - t2
(1)
t3 - t4
为了计算出硝酸钾溶液 k值 ,可用水作标准液
体 , 因为水的沸点与压强的关联数据最易查得 , 我
们在实验室模拟配制了同生产实际相同的硝酸钾溶
液 ,通过抽真空减压 ,测定出几组不同压力条件下硝 酸钾溶液沸点温度值 ,在 100 kPa下 ,测定了硝酸钾 工艺溶液沸点是 117 ℃,纯水沸点是 100 ℃;在压力 下降到 19 910 Pa时 , 测得硝酸钾工艺溶液沸点是 74 ℃。纯水沸点是 60 ℃;在压力下降到 610 Pa时 , 测得硝酸钾工艺溶液沸点是 9 ℃,纯水沸点是 0 ℃, 再根据式 (1)计算出 k = 1. 080。
度值 ; t4 为纯水在压强 p条件下的沸点温度值 。
实际生产中 ,在常压条件下 ,硝酸钾溶液沸点
117 ℃,硝酸钾溶液冷却结晶终点温度为 30 ℃,在
不考虑硝酸钾溶液体积变化条件下 ,硝酸钾溶液在
真空冷却结晶器内结晶终点温度也应为 30 ℃, 又
知常压条件下 ,纯水沸点为 100 ℃,根据式 ( 2)近似
Crysta lliza tion process of pota ssium n itra te by cooling in vacuum
SHEN Huang2hong1 , ZHANG Gang2 (1. Department of Chem istry and Chem ical Engineering, Hunan Institute of Science and Technology,
计算 t4 = 100 - 0. 926 ×( 117 - 30 ) = 19. 4,即 t4 = 19. 4 ℃。查得纯水在沸点温度为 19. 4 ℃条件下 ,
其饱和蒸汽压力约为 2 339 Pa。因此保持硝酸钾溶
液在真空冷却结晶器内绝对压力为 2 339 Pa时 , 可
以实现溶液冷却结晶终点温度 。
( 2 )采用夹套与蛇管用于硝酸钾溶液冷却结晶 时 ,换热表面溶液过饱和度往往过大 ,依靠搅拌溶液 很难实现均匀冷却 ,而采用真空冷却结晶时 ,真空冷 却结晶主要是在沸腾液面上进行 ,冷却速度快 ,冷却 均匀 ,结晶大小均匀 ,产品质量稳定 ,容易分离 。
于硝酸钾能很好地克服夹套或蛇管冷却结晶存在的 缺点 。本文简要介绍了真空冷却结晶在硝酸钾生产 中的应用 。
1 真空冷却原理 硝酸钾工艺溶液主要为 K+ 、N a+ 、NH4+ / /Cl- 、
NO3- 2H2 O 体系混合溶液 。由于溶液中存在不挥发 的溶质物质 ,因而阻碍了溶液中水的汽化 ,所以溶液 的沸点要高于纯水在同一压强下的沸点 ,也就是高 于所形成的二次蒸汽的温度 [ 4 ] 。硝酸钾工艺溶液 沸点与溶液溶质组成性质 、浓度 、压强都有关系 。对 于一定溶质组成的硝酸钾工艺溶液 ,在不同压力条 件下 ,溶液沸点也不同 ,而且压力越低 ,溶液沸点也 越低 。同时压力越低 ,溶液中水蒸发潜热反而越高 。 如在 100 kPa的压力下 ,我们实验测定了某硝酸钾 工艺溶液沸点是 117 ℃,纯水沸点是 100 ℃,纯水蒸