红外光谱影响因素分析

对于聚合物的薄膜或者片状材料需要做衰减全反射（ATR），样品如果非常
光滑，光反射从而产生干涉条文，使谱图不光滑或影响谱带强度，定量分析 要特别注意。对于不同的聚合物样品有液体铸膜法、热压膜法、糊法、热裂 解法[6-7]。在红外光谱分析中选择适当的制样方法、掌握较高的制样技术是 红外光谱研究取得正确信息的关键。
4 分辨率对谱图的影响
分辨率是指分辨两条相邻谱线的能力。红外光谱的分
辨率与仪器的光程差有关，光程差越大仪器的分辨率 越高。动镜移动的有效距离越长，数据采集的越多。 一台傅里叶变换红外光谱仪的最高分辨率在数字上等 于多少，取决于这台仪器的动镜移动的最长有效距离 是多少[2，10,11，]。，分辨率数字越小分辨率越高， 仪器的性能越好。对于一般的红外光谱测定，通常选 用4cm-1分辨率就足够了，分辨率越高，信噪比越低， 水汽的影响越大。图4是不同分辨率下测定的十二烷 基硫酸钠的红外谱图。从图中可看出分辨率越高信噪 比越低。
5 数据处理对谱图质量的影响
平滑：利用光谱平滑数据处理技术可以降低光谱的噪
声，通过平滑可以看清楚被噪声掩盖的真正的谱峰。 光谱平滑技术是对光谱中数据点Y值进行数据平均计 算[2，4]。光谱平滑后光谱的噪声降低的同时光谱的 分辨率也降低了。 基线校正：基线校正就是将光谱的基线人为的拉回到 0基线上。在校正之前通常转换成吸光度光谱，如果 是透光率光谱校正后应和100%线重合。在溴化钾压 片制样中，由于研磨不细锭片不透明，红外光产生散 射，使光谱的高频端基线抬高[8，10]。为使谱图美 观需要基线校正，谱图经过基线校正后会使峰面积增 大，定量分析一般不能基线校正。从图5可看出红外 谱图校正前与校正后面积明显增大。

。
来自百度文库 扫描次数对谱图的影响

傅里叶变换红外光谱法通过测量干涉图并对其进行傅里叶积分
变换的方法测得的，检测器同时测量、记录所有的吸收信号， 比传统的色散光谱仪有较高的信噪比。但在实际的红外试验中 由于环境和操作等原因会有很多噪音信号，这些噪音信号会加 在样品的光谱信号中，信噪比与扫描次数的平方成正比[4，5]。 增加扫描次数降低分辨率可以提高光谱信噪比，同时降低水汽 吸收峰的影响。图2是十二烷基硫酸钠改变扫描次数时红外谱 图比较（由于天气潮湿所以有水峰）。从图不难看出随着扫描 次数的提高信噪比逐渐增大，红外谱图越来越光滑。
3 扫描速度对谱图的影响
傅里叶变换红外光谱仪动镜的扫描速度是可以改变的，使用不
同的检测器可以选择不同的扫描速度，使用DTGS检测器时可 选择较慢的扫描速度，可得到较高的信噪比。也不是越慢越好， 在其他条件不变的情况下，速度太慢会使干涉图的强度增高， 放大器产生的低频噪声会变成光谱噪声的主要来源,测试时间太 长，光谱的水汽吸收峰增高[8-9]。用同一速度下的背景，测定 不同速度下样品的红外光谱，扫描速度越快，红外谱图的基线 越高。在实际的实验中背景的扫描速度必须与样品的扫描速度 一致。图3是用某一动镜移动速度下的本底，测定的不同速度下 样品的吸收谱图。
结束语
根据资料和大量的实验充分证明了红外光谱的影响 因素是非常复杂的。在红外光谱的实验中要获得一 个高质量的红外光谱图，要根据样品的性质、结构、 状态，综合考虑影响谱图质量的一切因素，选择合 适的制样方法，掌握科学的操作技能，才能得到理 想的红外光谱谱图。除了本文分析的因素以外，还 与环境、天气、操作的时间有关系。目前关于红外 光谱谱图质量的研究是以制样、操作等单项研究为 主。本文综合分析研究了影响红外谱图的因素，并 得出结论。研究结果对红外光谱工作者和广大的科 研工作者有着重要的指导作用。
红外光谱的影响因素分析
影响因素
样品制备 技术
扫描次数
扫描速度
分辨率
数据处理
1 样品制备技术对谱图的影响

红外光谱分析中样品的制备方法与制备技术非常重要。最常见的是固体物质，固体不 仅由于分子之间的作用力大，缔合力强，而且由于颗粒大小、晶形和结晶场效应等因 素，使固体光谱与溶液光谱发生显著的差异。红外光谱的形状，特别是谱带的强度， 与制样技术有密切的关系，对于固体粉末需要溴化钾压片，常常由于研磨不匀或压的 不透明而产生光的散射，使红外谱图基线上移、产生干涉条文使谱图不光滑,使吸收峰 的频率产生明显的位移。充分研磨样品,掌握研磨时间和方法是很重要的。对于不同样 品需要灵活采用不同的测试方法。消除以上现象样品颗粒直径必须小于入射光的波长 （2μm）[4-5]。这是红外光谱测试中固体粉末制样的关键。固体样品制样时除了对样 品颗粒大小的要求以外，关键的还有稀释剂溴化钾与样品的比例。样品比例高则信息 太丰富特征峰不突出，造成分析困难或吸收峰成平顶，若样品比例过高, 发射的红外 光全部被样品吸收, 这时的透过率接近于零,无法进行分析。图1是十二烷基硫酸钠样品 适量与过量红外谱图的比较。从图1可以看出样品比例过高强度太大，使多个峰成为 平顶，很难分析。 图1 十二烷基硫酸钠样品适量与过量红外谱图的比较