银的测定火焰原子吸收分光光度法

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HZHJSZ0053 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 

HZ-HJ-SZ-0053

水质火焰原子吸收分光光度法 

1 范围 

1.1 本方法规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法

胶片洗印冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定

测定上限为5.0mg/L

1.4 大量氯化物碘化物但试样经消解处理后

2 原理 

将消解处理后的试液吸入火焰乙炔在火焰中

对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收

确定试样中银的浓度

分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂

3.1 硝酸(HNO3) 1.42g/mL

ñ

3.3 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL

30

1+1

1000mg/L溶于适量水中

转入l00mL容量瓶中摇匀4´ËÈÜÒº¿É±£´æ°ëÄê

50.0mg/L置于200mL棕色容量瓶中用水稀释至标线

4 仪器

4.1 一般实验室仪器和以下仪器

4.3 银空心阴极灯

4.5 空气压缩机水及杂质装置

用硝酸(3.1)将水样酸化至pH1~2

¸Ð¹â²ÄÁϵÄÉú²úÑùÆ·²É¼¯ºó²»¼ÓËẬÒøË®ÑùÓ¦±ÜÃâ¹âÕÕ

È纬ÒøŨ¶È´óÓÚ5mg/L¼ÓË®ÖÁ50mL

ÔÚÊÔÁÏ(6.1)中硫酸(3.3)1mL

1

在电热板上蒸至冒白烟加入2mL高氯酸(3.2)¼ÌÐø¼ÓÈÈÖÁð°×Ñ̲¢ÕôÖÁ½ü¸É¼ÓÏõËáÈÜÒº(3.5)2mL溶解残渣稀释至标线备测

遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件

6.2.3 空白试验并按步骤(6.2.2)进行测定

加入2mL硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7)

ÆäŨ¶È·¶Î§Ó¦°üÀ¨ÊÔÁÏÖÐУ²âÒøµÄŨ¶È

用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg/L)绘制校准曲线

c=f

c试样中银的含量 

c’由校准曲线上查得的含银浓度 

f稀释比(定容体积比取样体积)

Óûع鷽³Ì¼ÆËã

8.1 重复性

重复性相对标准偏差为1.2

8.2 再现性

再现性相对标准偏差为2.6

8.3 准确度

相对误差为+1.1

9 特殊情况的说明 

9.1 试样在消解过程中不宜蒸干

9.2 当样品成分复杂应用硝酸直至溶液澄清为止

如胶片洗印废水等

9.4 即使用浓硝酸将样品酸化到pH1~2Ó¦¾¡¿ì·ÖÎöÈç¸Ð¹â²ÄÁϵÄÉú²ú²ÉÑùºó

10 参考文献

GB11907-89

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