葡萄糖糖醛酸测定标准操作规程

葡萄糖醛酸检测标准操作规程

1．目的

规范产品葡萄糖醛酸检测程序，特制定本规程。

2．范围

本公司葡萄糖醛酸的检查

3．责任人

检验人员

4．内容

4.1仪器与用具

紫外可见分光光度计、万用电炉、1000ml搪瓷杯、25ml具塞试管、0.5ml刻度吸管、1ml刻度吸管、5ml刻度吸管、10ml刻度吸管、100ml容量瓶、万分之一分析天平。

4.2试药与试液

4.2.1 60μg/ml的葡萄糖醛酸标准溶液：精密称取经60℃干燥至恒重的葡萄糖醛酸对照品60mg,精密称定，置100ml量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.2.2 0.025mol/l的硫酸硼砂溶液：称取四硼酸钠4.77g，溶于浓硫酸（AR）500ml中即得。

4.2.3 0.125%的咔唑试剂：称取咔唑0.125g，溶于100ml无水乙醇（AR）中，置于棕色瓶中于冰箱内保存，保存期三年。

4.3操作方法

4.3.1标准曲线的制作：精密量取对照品溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，分别置25ml具塞试管中，各加水至1.0ml，混匀，冰浴中冷却，并在不断振摇下缓缓滴加0.025mol/L硼砂硫酸溶液

5.0ml，密塞，沸水浴加热10分钟（中间振摇一次），迅速冷却，加0.125%咔唑的无水乙醇溶液0.2ml，摇匀，沸水浴中加热15分钟（中间振摇一次），冷却至室温。照紫外-可见光光度法（中国药典2010年版二部附录IV A），以0管为空白，在530nm的波长处测定吸光度，以葡萄糖醛酸的μg数对相应的吸光度计算回归方程：C=kA+b，b-截距，k-斜率。

4.3.2 供试品的测定

4.3.2.1 供试品溶液的配制：取样品约300mg，精密称定，置100ml量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度，摇匀；用内容量移液管量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3.2.2测定法：精密量取供试品溶液1.0ml，置25ml具塞试管中，自“冰浴中冷却”起照标准曲线制备项下的方法测定

4.4注意事项

本实验所使用的硫酸硼砂溶液为危化品，操作时必须佩带口罩，橡胶手套，加热须置于通风处。

4.5计算

由回归方程计算葡萄糖醛酸的含量，乘以2.0675，即得。

葡萄糖醛酸%=（标准曲线查出的浓度/样品浓度）/（1-干燥失重%）*100%

4.6结果

结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。