混合溶剂分析

现代材料表征技术课程设计

课题：

高温蒸煮凹版复合油墨（白色）的剖析

分析内容：

油墨混合溶剂的定性分析。混合溶剂组成成分：醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸正丙酯、异丙醇、甲醇、乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯

分析目的：

确定混合溶剂中各组分的含量

分析方法：

气相色谱法

分析仪器：

气相色谱仪

分析方法介绍：

用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动

相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。

气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。

按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。

按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5毫米。

在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。

所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。

正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器

的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。

分析方法步骤，以醋酸正丁酯为例。

醋酸正丁酯，又称乙酸正丁酯。澄清味香的可燃性液体。相对密度0．8824，沸点126．3℃，凝固点一77℃。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯中。用于清漆、人造革、塑料的溶剂，也可用于医药、塑料及香料工业等。由乙酸与正丁醇在硫酸存在下共热后，经蒸馏而制得。由于乙酸正丁酯毒性小，在重视环保的今天，乙酸正丁酯是甲苯等有毒溶剂的理想代替品，因此乙酸正丁酯的需求量大增。本分析方法分离较好，峰形对称，所选内标物不受杂质干扰。本方法既可用于中控检测也可用于分析成品乙酸正丁酯。

1 实验部分

1．1 仪器与试剂

气谱仪：北京分析仪器厂3400 FID检测器，另附CDMC一4A数据处理机；色谱柱：1．5m 长，内径2mm 不锈钢柱，10％oV 一101涂于180～250／Lm(60～80目)chromosorb HP担体；标准品：乙酸正丁酯99．0％(分析纯)；内标物：正壬烷99．0％(进口)；

溶剂：乙醇(分析纯)。

1．2 操作条件

柱温：105℃；气化温度：140℃；检测温度：150℃；氮气15mL／min；氢气15mL／min；空气150mL／min；灵敏度：9；衰减：2；处理机衰减：3。

1．3 色谱柱的制备

(1)固定液的涂渍(静置，自然干燥法)：准确称取0．56gOV一101固定液于50mL烧杯中，加7g正己烷搅拌到OV 一101溶解完全。再称取5gchromosorb HP担体倒人烧杯中，不用搅拌，静置6h以上，担体即可干燥，备用。

(2)色谱柱的填充：将洗净，烘干的不锈钢柱的人口端接一小漏斗，出口端塞人适量的玻璃棉，通过橡皮管与真空泵相连。启动真空泵，从漏斗处分次加人柱填充物，同时，不断轻敲柱管，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱管，停真空泵。在人口端也塞一团玻璃棉，并适当压紧，使填充物不移动。

(3)色谱柱的老化：将色谱柱的人口端与气相色谱仪汽化室连接好，出口端暂不接检测室，分阶段升温到300℃，并在此温度下，至少老化24h，降温后，将柱出口与检测器连接好。

1．4 测定步骤

1．4．1 内标液的配制

首先称取内标正壬烷5 g左右(准确至0．0002g)，于250mL容量瓶中，以乙醇稀释至刻度。

1．4．2 标准溶液的配制

准确称取标准品0．1g左右(准确至0．0002g)于称量瓶中，加入内标液3mL，摇匀。

1．4．3 样品溶液的配制

准确称取样品0．1g左右(根据样品含量，确定称样多少)于称量瓶中，加入内标液3mL，摇匀。

1．4．4 测定步骤

在上述强作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准样液，进样量为0．4vL，待相邻两针重复面积在10％范围变化，则按标样、样品、标样的顺序进行

测定(如图1)

1．乙醇(0．59min) 2．乙酸正丁酯(2．52min) 3．正壬烷(4．44min)

图1 乙酸正丁酯标准色谱图

1．5 计算

定量校正因子的计算，直接由数据处理机计算，

其公式如下：

式中：Wp为标准纯品质量，g；

wi为内标质量，g；