右旋糖酐铁工艺规程续

络合

老化

预滤

超滤

喷雾干燥

混合

内包装

外包装3、设备流程图

5、工艺过程：

右旋糖酐20经酸水解成微分子糖酐，与三氯化铁和氢氧化钠反应生成的氢氧化铁络合，生成右旋糖酐铁，右旋糖酐铁络合液经预滤除去固体杂质及微粒，，经超滤除去可溶性盐、重金属离子，游离铁等杂质并通过超滤膜调整分子量及分子量分布。精制合格后的产品喷雾干燥成粉。

5.1 三氯化铁溶液配制

5.1.1 三氯化铁规格：分析纯

5.1.2 配制浓度：65%

5.1.3 工艺过程：根据配制指令单，操作人员称取各物料所需量，二人复核操作。

将所需配制的三氯化铁加入纯化水中，混合溶解、均匀，盖好容器盖，陈化4天并多次混合均匀。配制过程应有详细记录。

5.2 称量

5.2.1 生产一锅右旋糖酐铁络合液(得右旋糖酐铁50公斤—75公斤) 所需原料量为：

5.2.2 设备：磅秤

工艺过程：

5.2.3.1 根据称量指令单准确称量。一人称量，一人复核。在称量三氯化铁溶液和氢氧化钠溶液时，分别使用专用称量贮液槽和专用称量磅秤。称量应有详细记录。

5.2.3.2 6N盐酸的配制：量取2L分析纯盐酸，加入2L纯化水，混合均匀。

5.3 合成过程

5.3.1 水解

5.3.1.1 原理:右旋糖酐在酸性条件下水解,分子量降低。

5.3.1.2 投料比纯化水：右旋糖酐：6N盐酸= 200 kg：75 kg：4L

5.3.1.3 设备：搪玻璃设备

5.3.1.4工艺过程：

5.3.1.4.1 将200L水加入容积为500L的反应釜内加热至100℃。

5.3.1.4.2 加入分子量为20000的右旋糖酐75kg加热搅拌30分钟溶解，保持釜温

100℃。

5.3.1.4.3右旋糖酐溶解后加入6当量的稀盐酸4L，进行水解加热搅拌15分钟。5.3.2 中和

5.3.2.1 原理：氢氧化钠与盐酸产生中和反应，使右旋糖酐在酸性条件下的水解终

止。

5.3.2.2 副产物：氯化钠反应式：HCl+NaOH=NaCl+H2O

5.3.2.3 设备：搪玻璃设备

5.3.2.4 工艺过程：

5.3.2.4.1向釜内水解后的右旋糖酐溶液内加入浓度为50%的NaOH溶液约8L进行

中和（快速调整pH值）,将pH值调整为7—8,中止右旋糖酐水解。

5.3.2.4.2搅拌自然降温至80℃

5.3.2.4.3在温度为80℃的右旋糖酐溶液中补H2O约2L，分为两次加入右旋糖酐溶

液内并保温搅拌30分钟。每次1L并间隔30分钟。

3.3.3 络合：

5.3.3.1 原理：三氯化铁与氢氧化钠反应生成氢氧化铁，氢氧化铁与右旋糖酐络合

生成右旋糖酐铁。

5.3.3.2 副产物：氯化钠

反应式：FeCl3 + 3NaOH=Fe（OH）3 + 3NaCl；

nFe(OH)3+(C6H10O5)m = (C6H10O5)m·[Fe(OH)3]n

5.3.3.3 设备：搪玻璃设备

5.3.3.4 工艺过程：

5.3.3.4.1 将中和后的溶液自然降温至65℃，加入FeCl3溶液137.5 kg。加料完毕，

保持温度60℃，搅拌30分钟。

5.3.3.4.2 加入50%浓度的NaOH溶液约80 kg调整pH值，应调至PH值为9.5~10.5。

5.3.4 老化

5.3.4.1 原理：维持一定的温度使氢氧化铁与右旋糖酐络合紧密。

5.3.4.2 设备：搪玻璃设备

5.3.4.3 工艺过程：

5.3.4.3.1调整好pH值后加热并保持斧内液温在100℃保温老化1小时。

5.3.4.3.2到达老化时间后取样测量最终pH值应为pH6~7之间，并静置12小时以上。

5.3.5 预滤

5.3.5.1 板框过滤除去络合液中的固体杂质及微粒。

5.3.5.2 滤膜孔径：1μm; 直径: φ300mm

5.3.5.3 设备：板框过滤机

5.3.5.4 工艺过程：

5.3.5.4.1 清洁微孔滤膜，安装板框过滤机。

5.3.5.4.2 开机运行过滤。

5.3.5.4.3过滤完毕，停机并清洁设备、清场。

5.3.6 超滤

5.3.

6.1 采用超滤技术除去络合液中的盐，重金属、游离铁等杂质，调整分子量

5000~7500，分子量分布＜2.0，并浓缩络合液。

5.3.

6.2 设备：外压式管膜超滤器

5.3.

6.3 工艺过程：

5.3.

6.3.1开机清洁超滤器。

5.3.

6.3.2料液循环超滤.。超滤中料液须以间断加纯化水或连续加纯化水方式不断稀

释；观察超滤液，应几近无色。当超滤液电导率小于0.4×104µS/cm（微

西门子）时，停止加水，再继续进行超滤浓缩至原投料体积1/3~1/2；5.3.6.3.3浓缩完毕，关闭超滤进料口和回料口，取样进行铁含量测定，铁浓度应为

100.0mg-150.0mg/ml。

5.3.7 喷雾干燥

5.3.7.1 右旋糖酐铁粉采用喷雾干燥法制备。

5.3.7.2 设备：LPG高速离心喷雾干燥机

5.3.7.3 工艺过程：

5.3.7.3.1 超滤合格的溶液按喷雾干燥设备操作要求进行喷雾干燥。喷雾干燥工艺参

数为：进风温度（140 ℃）; 出风温度（80 ℃）;变频器的参数（15Hz）5.3.7.3.2 出料口收料间为30万级洁净区。

5.3.7.3.3 喷雾干燥右旋糖酐铁粉含水量应≤3.5%。

5.3.8 混合

5.3.8.1 制备一定数量的均质产品，成品以此时的总混量为一批。

5.3.8.2 设备：EYH二维混合机，

5.3.8.3 工艺过程：

5.3.8.3.1按EYH二维混合机设备操作要求进行混合。总混时间为20分钟；

5.3.8.3.2混合操作间为30万级洁净区。

5.3.8.3.3 混合后含量相对标准偏差不得大于1.5%

5.3.9 内包装

5.3.9.1 设备：DS--500电子台称、封口机

5.3.9.2 工艺过程：

5.3.9.2.1 根据电子台称操作要求进行称量。

5.3.9.2.2双层聚乙烯塑料袋包装，每袋装量应为25.00 kg—25.01kg。

5.3.9.2.3 称好后按封口机操作要求进行封口，封口应严密，无破损松脱。

5.3.9.2.4 内包装操作间为30万级洁净区。

5.3.10 外包装

5.3.10.1 工艺过程：

5.3.10.1.1外包装采用纸板桶包装，外贴标签、内置合格证。

5.3.10.1.2标签上的批号，生产日期，有效期打印前应复核,打印应清晰准确。标签