食品添加剂D葡萄糖酸δ内酯

MM_FS_CNG_0541食品添加剂 D-葡萄糖酸-δ-内酯

MM_FS_CNG_0541

食品添加剂D-葡萄糖酸-δ-内酯

1.适用范围

本标准适用于D-葡萄糖酸钙与硫酸反应（非钡盐路线）制取的D-葡萄糖酸-δ-内酯。本品在食品加工中主要作豆腐凝固剂。

2.结构式、分子式、分子量

结构式：

分子式：C

6H

10 O

6

分子量：178.14（按1983年国际原子量）

3.技术要求

3.1.外观：无色结晶或白色粉状结晶。

名称指标

含量（C

6H

10

O

6

），％≥99.0

砷（As），％≤0.0003

重金属（以Pb计），％≤0.002

铅（Pb），％≤0.001

还原性物质（D葡萄糖），％≤0.5

硫酸盐（SO

4

），％≤0.03

钙（Ca），％≤0.03

氯化物（Cl），％≤0.02

注：凡使用钡盐、草酸盐的工艺路线制取本品时，应增加钡盐和草酸盐的控制。

4.试验方法

4.1.鉴别

4.1.1.试剂

三氯化铁：5％（W／V）溶液；

苯肼：新蒸馏的。

4.1.2.方法

4.1.2.1.称取0.1g试样溶于5ml水中，加1滴5％三氯化铁溶液应呈深黄色。

4.1.2.2.称取0.5g试样置于试管中，加5ml水温热溶解，加1ml新蒸馏的苯肼于水浴上加热30min后，冷却。用玻璃棒摩擦试管内壁，逐渐形成葡萄糖酸苯酰肼的结晶。

4.2.D葡萄糖酸δ内酯含量的测定

4.2.1.试剂

氢氧化钠：1M标准溶液；

盐酸：1M标准溶液；

酚酞指示液：1％乙醇液。

4.2.2.测定方法

称取5g试样（称准至0.0002g）置于300ml锥形瓶中，加100ml水溶解，加50.00ml 1M氢氧化钠标准溶液，在室温放置15min，加2～3滴酚酞指示液，用1M盐酸标准液滴定至溶液无色。

4.2.3.D葡萄糖酸-δ-内酯的百分含量（X）按下式计算：

X＝（V1·c1－V2·c2）×0.1781

×100

m

式中：V1 ——氢氧化钠标准液之用量，ml；

c

1

——氢氧化钠标准液之当量浓度，M；

V

2

——盐酸标准液之用量，ml；

c

2

——盐酸标准液之当量浓度，M；

m ——样品质量，g；

0.1781 ——每毫克当量D葡萄糖酸δ内酯之克数。

允许测定结果之差不大于0.2％，以平行测定值的算术平均值为结果。

4.3.砷的测定

4.3.1.仪器装置：按中华人民共和国药典1985年版“砷盐检查法”仪器装置。

4.3.2.试剂

盐酸；

碘化钾：15％（W／V）溶液；

氯化亚锡：40％溶液；

无砷金属锌；

乙酸铅棉花；

溴化汞试纸；

砷杂质标准液：1ml相当于0.001mg砷，按标准制备后稀释100倍。

4.3.3.测定方法

称取1g试样（称准至0.01g）溶于23ml水中，加5ml盐酸、5ml碘化钾及5滴氯化亚锡溶液摇匀，放置10min，加2g无砷金属锌，立即将装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于25～30℃暗处放置1h，取出溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是取3.0ml砷杂质标准液与试样同时同样处理。

4.4.重金属的测定

4.4.1.试剂

冰乙酸；

饱和硫化氢水；

铅杂质标准液：1ml相当于0.01mg铅，按标准制备后稀释10倍。

4.4.2.测定方法

称取1g试样（称准至0.01g）溶于25ml水中，加5滴冰乙酸及10ml硫化氢的饱和水，摇匀，于暗处放置10min，所呈暗色不得深于标准。

标准是取2.0ml铅杂质标准液与试样同时同样处理。

4.5.铅的测定

4.5.1.萃取法（仲裁法）

4.5.1.1.试剂

溶液应贮存于硅硼玻璃瓶中，玻璃瓶先用温稀硝酸（1＋2）洗涤，再用水洗涤干净。试剂应选用含铅低者。

硝酸；

乙醇；

氨水；

三氯甲烷；

酚红指示液：称0.1g酚红溶于100ml乙醇中；

百里香酚蓝指示液；

二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：称1g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于25ml水；

稀硫酸铜溶液：称12.5g硫酸铜，溶于100ml水中；

硫酸；

30％过氧化氢；

氨-氰化物溶液：称取2g氰化钾，溶于15ml氨水中，用水稀释至100ml

双硫腙萃取液：称30mg双硫腙溶于1000ml三氯甲烷中，加5ml乙醇，混匀，置于冰箱中。使用前用稀硝酸（1＋100）萃取双硫腙萃取液，弃去硝酸后备用。使用期不超过一个月（稀硝酸萃取双硫腙萃取液时体积比为1∶2）；

标准双硫腙溶液：称10mg双硫腙（称准至0.0002g）溶解于1000ml三氯甲烷中，贮存在无铅具塞玻璃瓶中，避光保存于冰箱中；

柠檬酸铵溶液：称40g柠檬酸铵，溶于90ml水，加2～3滴酚红指示液，再慢慢滴加氨水至溶液呈红色，用20ml双硫腙萃取液萃取柠檬酸铵溶液数次，直至萃取液呈绿色不变；

盐酸羟胺溶液：称20g盐酸羟胺，加水溶解，稀释至66ml，加数滴百里香酚蓝溶液，摇匀，放置5min后用三氯甲烷萃取数次（每次用10～15ml），以萃取到最后的5ml 三氯甲烷与稀硫酸铜溶液振摇不生成黄色为止，用稀盐酸（10％W／V）中和至溶液呈红色，必要时再加1～2滴百里香酚蓝指示液，稀释至100ml，摇匀备用；

氰化钾溶液：称50g氰化钾溶于水并稀释至100ml，按4.5.1.1.14制备柠檬酸铵的方法，用双硫腙萃取数次，除去溶液中的铅，再以三氯甲烷萃取，以除去留在溶液中的双硫腙萃取液，最后稀释至500ml，摇匀备用；

稀铅杂质标准液（1ml相当于0.001mg铅）：取10.0ml铅杂质标准液于100ml容量瓶中，用稀硝酸（1＋100）稀释至刻度，摇匀备用（使用前配制）。

4.5.1.2.试样溶液

称取1g试样（称准至0.01g）置三角烧瓶中，加5ml硫酸及数粒玻璃珠，在不超过120℃下炭化（为使试样全部湿润，可补充不多于10ml的硫酸）。当试样开始分解时，小心滴加30％过氧化氢，为避免反应过剧，开始时必须慢慢加入，并摇动烧瓶以防止溶液结块，当溶液开始变深暗色时，再加入少量过氧化氢使试样继续分解至有机物完全破坏，缓缓升温至250～300℃至三氧化硫烟雾生成及溶液变成无色或淡黄色，冷却，小心地加入10ml水，继续加热至浓烟产生，再冷却，用少量水将溶液全部转入分液漏斗中。

4.5.1.3.测定方法

向试样溶液中加入6ml柠檬酸铵溶液，及2ml盐酸羟胺溶液，再加2滴酚红指示液，用氨水中和至微红色，冷却，加2ml氰化钾溶液，立即用双硫腙萃取液萃取数次（每次用5ml），直至双硫腙萃取液保留绿色不变。在合并后的双硫腙溶液中加20ml稀硝酸（1＋100），振摇30s，弃去三氯甲烷层，加5.0ml标准双硫腙溶液及4ml氨-氰化物溶液，振摇30s，三氯甲烷层所呈颜色不得深于标准。

标准是取10.0ml稀铅杂质标准液，与样品溶液同时同样处理。

4.5.2.原子吸收分光光度法

4.5.2.1.仪器条件