苍术质量标准及检验操作规程

XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：苍术
1.2 汉语拼音：Cangzhu
2 代码：
3 取样文件编号
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：甲醇、苍术对照药材、苍术素对照品、石油醚（60～90℃）、
丙酮、硫酸、乙醇、盐酸。

7.2 仪器与用具：显微镜、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末0.8g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取苍术对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。

再取苍术素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（9:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：
7.5.1 水分不得过13.0％（附录15第四法）。

7.5.2 总灰分不得过7.0％（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：避光操作。

照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（79 ：21）为流动相；检测波长为340nm。

理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取苍术素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 各含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含苍术素（C13H10O）不得少于0.30%。