分馏和蒸馏的相关问题 以及答案

蒸馏与分馏

一、教学要求

1.掌握蒸馏、分馏的原理和在实际应用中的意义。

2.掌握蒸馏、分馏的基本操作技术。

3.学习蒸馏分馏装置的装配、拆卸技能。

二、预习内容

1.蒸馏的实验原理；

2.蒸馏的仪器装置及组装顺序；

3.分馏的实验原理；

4.分馏效率的影响因素；

5.分馏柱的工作原理；

6.分馏的试验装置及组装顺序。

三、基本操作

1.圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、分馏柱、接液管、等玻璃仪器的使用。

2.加热套的使用及利用电压控制温度。

3.温度计的读数。

4.铁架台及铁夹的使用。

四、实验原理

1.蒸馏实验原理：

定义：将液体加热至沸，使其变成蒸气，然后将蒸气再冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。

普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压，在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关，而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时，它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。

一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。

〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同（至少30℃以上）的两种或两种以上的混合物。

2.分馏实验原理

定义：分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

进行分馏的必要性：（1）蒸馏分离不彻底。（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。

分馏的原理：混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。

〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗（1）分馏柱的高度；（2）填充物；（3）分馏柱的绝热性能；（4）蒸馏速度。

五、实验步骤

1、蒸馏

（1）组装仪器

蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成。（思考题1、思考题2、思考题3、思考题4、思考题5、思考题6）

（2）蒸馏操作

①加料：蒸馏液经漏斗倒入圆底烧瓶中，加入2～3颗沸石，装好温度计，检查密闭性。（思考题7）

②加热：先将冷凝管中通水，然后加热。先快后慢，沸腾时调节溜出液速度每秒1～2滴为宜，并使温度计水银球上有液滴存在，温度计的读数为该液体的沸点。（思考题8、思考题9）

③收集与记录：接受器至少准备2个，要求洁净。去掉馏头，接收当温度升至所需物的沸点并恒定时的溜出液。收集馏分的温度越窄，馏分的纯度就越高。一般收集馏分的温度在1－2℃。记录从开始到停止接收该馏分的温度，这就是此馏分的沸点范围。（思考题10）

④当温度上升到要求温度时即停止加热。蒸馏较纯物质时，可能残留液较少，温度变化不大，但是一定不要蒸干。待温度降到40℃左右时，关闭冷却水，拆卸仪器。拆卸的顺序与安装顺序相反。（思考题11）

（3）实验内容

分离混合物：取乙醇—水溶液（1＋1），用密度测其相对密度。然后取30ml加入100ml的烧瓶中，加入2～3粒沸石，按以上步骤进行蒸馏，收集温度范围在78～82℃的馏分。合并各组同学所收集馏分，测定该馏分的相对密度，查表比较蒸馏前后乙醇相对含量的变化。

2、分馏

（1）仪器组装

与蒸馏装置相似，只是在圆底烧瓶和蒸馏头之间加一个分馏柱。（思考题12、思考题13）（2）分馏操作

与蒸馏操作基本相同。

先将待分馏底混合液加入烧瓶中，放入2－3粒沸石，然后安装仪器。缓慢通入冷却水，加热，当蒸汽到达柱顶后，调节加热速度，使液体流出速度以每2－3s一滴为宜（思考题14、思考题15）。收集各馏分并记录各自的温度范围。

（3）实验内容

取25ml乙醇—水溶液（1＋1）加入50ml圆底烧瓶中，放入2～3粒沸石，按上述步骤进行分馏(思考题16、思考题17)。记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度，以后每接1ml记录一次温度；每接3ml转入准备好的试管中，接受6～7次，切勿蒸干，然后停止加热，冷却，拆卸仪器。

以温度计读数为纵坐标，馏出液体积为横坐标作，画一曲线以表示在分馏过程中，温度因馏出液成分的改变而增高的情况。此即乙醇—水溶液的分馏曲线，分析其意义。

在第一、五、六馏分中，各取5滴分别置于3支洁净的试管中，再各加入碘－碘化钾溶液6－8滴，溶液呈红色，接着逐滴加入5％NaOH溶液，边滴边摇试管，直到反应液呈微黄色为止，观察碘仿沉淀的出现。对比以上三只试管，由碘仿沉淀生成的速度及多少判断各馏分中乙醇相对含量的多少。

蒸馏后也是将全班同学的产品收集一起，测量测量体积、相对密度、查体积分数。

分馏后记录收集每一毫升馏出液时温度计的温度。

六、注意事项

1.冷却水流速以能保证蒸气充分冷凝为宜，通常只需要保持缓缓水流即可。

2.蒸馏低沸点易燃液体时，决不能用明火加热，附近也禁止有明火。可用预先热好的水浴加热，并适时添加热水。

3.蒸馏速度过快，会使蒸气过热，破坏气液平衡，温度计的读数会偏高。蒸馏若进行得太慢，会使蒸气短时间内不能充分浸润水银球，温度计读数将下降或不规则波动，使沸点偏低。

4.为防止暴沸，应在加热前加入沸石。若加热前忘记加沸石，在接近沸腾时不能补加，必须等液体稍冷时再补加，然后重新加热。在持续沸腾时，沸石可以连续有效，但一旦停止沸腾温度降低较大或停止蒸馏，则原有沸石失效，再次加热蒸馏，必须重新加入沸石。

5.蒸馏装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。

6.蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。

7.当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。

8.如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。

9.简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：

（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。

（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。

（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。

七、思考题和测试题

思考题1. 什么叫沸点？

思考题2. 冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口？

思考题3. 温度计的位置？

思考题4. 安装装置有什么要求？

思考题5. 加入沸石的目的是什么？

思考题6. 烧瓶中加入液体量有何要求?

思考题7. 为什么要检查气密性？

思考题8.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？

思考题9. 为什么要保证温度计水银球上有液滴存在？

思考题10 为什么要去掉馏头？

思考题11. 为什么不能蒸干？

思考题12. 温度计水银球应位于什么位置？

思考题13 若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响？

思考题14.若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？

思考题15.用分馏柱提纯液体时，为什么分馏柱必须保持回流液？

思考题16. 如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？

思考题17. 当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

思考题答案：