无机合成与制备技术考试重点
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
氧化物发热体：氧化物发热体是最理想的加热材料，但存在发热体和通电导线连接问题。
使用电阻发热体注意事项
1、根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉
2、氧化物发热体的电阻温度系数是负的
3、若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。因此，每个发热体尽量分开使用。
测温仪表的主要类型：
不仅可以制得复杂组分的氧化物陶瓷粉体，而且可以制备多组分的非氧化物粉体，发展前景良好。
11、水热合成中高温高压水的作用
作为化学组分起化学反应
反应和重排的促进剂
起压力传递介质作用
起低熔点物质的作用
提高物质的溶解度
无毒
有时与容器反应
粒子尺寸及其分布
烧结活性
功能性质表征：对于不同的功能陶瓷，具有不同的功能性质电、光、声学性能等需要表征，视具体情况而定。
10、溶胶—凝胶法制备粉体的特点
高度的化学均匀性，这是因为溶胶是由溶液制得，交替颗粒间以及胶体颗粒内部化学成分完全一致；
高纯度，同其它化学法一样，过程中无任何机械步骤；
超微尺寸颗粒，胶体颗粒尺寸小于0.1m；
装釜，封釜
确定反应时间、温度、状态（动或静态）
取釜，冷却
开釜，取样
过滤，干燥
分析Βιβλιοθήκη Baidu
控制系统：温度控制、压力控制、密封控制
表征方法：传统的水热或溶剂热反应的表征方法是快速终止反应后，应用光学等物理手段测试体系或产物的变化和结构。
7、低温测量
低温热电偶
电阻温度计
蒸汽压温度计
8、真空划分，获得
粗真空105—103pa水泵、机械泵
4~7nm，二次合成
4~10nm，带电表面活性剂和中性有机物
2~30nm，聚合物作为模板剂
6、水热合成，哪些控制程序（压力、温度）
概念：水热与溶剂热合成是指在一定温度（100~1000℃）和压强（1~100MPa）条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。
合成程序：
选择反应物料
确定合成物料的配方
配料程序探索，混合搅拌
不须与被测物质接触，不影响被测物质的温度场
测量温度高，范围广，７００～６０００℃
精确度高，±１０℃
使用简便、测量迅速
2、高温固相反应影响因素？
反应物固体表面积和反应物间接触面积
生成物相的成核速率
相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率
3、溶胶凝胶合成法？
溶胶-凝胶合成是近期发展起来的能替代高温固相合成反应制备陶瓷、玻璃和许多固体材料的方法。
热电偶高温计：
体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便
热惰性很小、热感度良好
可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内
测量范围较广，２０００℃左右
测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理
注意环境气氛
避免侵蚀、污染和电磁干扰
不能在较高温度环境中长时间工作
光学高温计：
利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量。
水热合成沸石有三个基本步骤：
硅铝酸盐（或其它组分）水合凝胶的生成
水合凝胶溶解生成饱和溶液
硅铝酸盐产物晶化
影响因素：
试剂的性质
设备的性能
密封的要求和密封材料的性能
反应器的清洗
晶体的洗涤
5、介孔材料孔径大小举例说明
孔径在1.5~30.0nm范围为介孔
2~5nm，不同链长的表面活性剂作为模板剂
2~7nm，高温合成
低真空103— 机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵
高真空 — 扩散泵、吸气剂离子泵
超高真空 — 扩散泵加阱、吸气剂离子泵、涡轮分子泵
极高真空< 深冷泵、扩散泵加阱
9、制备超细粉体的方法、表征
湿化学方法
共沉淀法
溶剂去除法
醇盐水解法
配合物法
溶胶—凝胶法
表征：
物相组成
粒子表面积分析
粒子形状与形貌观测：一般将其分散于乙醇中用透射电镜或场发射扫描电镜来观察。
中心化学问题：反应物分子（离子）在水（醇）溶液中进行水解（醇解）和聚合
分子状态——聚合体——溶胶——凝胶——晶态（非晶态）
溶胶-凝胶法起始反应物前驱物通常是金属盐溶液或金属有机化合物
应用：复合材料的制备、薄膜材料的制备、陶瓷材料的制备
溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷膜、溶胶－凝胶法制备超细粉体
4、怎么制备沸石，制备沸石影响因素，沸石合成规律
1、怎么获得高温，电阻发热材料有哪些，测量高温仪器，使用电阻发热体注意事项？
高温获得的方法
电阻炉：是最常用的加热炉，优点是设备简单、温度控制精确
几种重要的电阻发热材料
石墨发热体：在真空下可以获得相当高的温度（2500℃），但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质，使加热物质污染，石墨本身在使用中损耗。
金属发热体：在真空和还原性气氛下，钽、钨、钼适用产生高温（1650~1700℃）。在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200℃。
使用电阻发热体注意事项
1、根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉
2、氧化物发热体的电阻温度系数是负的
3、若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。因此，每个发热体尽量分开使用。
测温仪表的主要类型：
不仅可以制得复杂组分的氧化物陶瓷粉体，而且可以制备多组分的非氧化物粉体，发展前景良好。
11、水热合成中高温高压水的作用
作为化学组分起化学反应
反应和重排的促进剂
起压力传递介质作用
起低熔点物质的作用
提高物质的溶解度
无毒
有时与容器反应
粒子尺寸及其分布
烧结活性
功能性质表征：对于不同的功能陶瓷，具有不同的功能性质电、光、声学性能等需要表征，视具体情况而定。
10、溶胶—凝胶法制备粉体的特点
高度的化学均匀性，这是因为溶胶是由溶液制得，交替颗粒间以及胶体颗粒内部化学成分完全一致；
高纯度，同其它化学法一样，过程中无任何机械步骤；
超微尺寸颗粒，胶体颗粒尺寸小于0.1m；
装釜，封釜
确定反应时间、温度、状态（动或静态）
取釜，冷却
开釜，取样
过滤，干燥
分析Βιβλιοθήκη Baidu
控制系统：温度控制、压力控制、密封控制
表征方法：传统的水热或溶剂热反应的表征方法是快速终止反应后，应用光学等物理手段测试体系或产物的变化和结构。
7、低温测量
低温热电偶
电阻温度计
蒸汽压温度计
8、真空划分，获得
粗真空105—103pa水泵、机械泵
4~7nm，二次合成
4~10nm，带电表面活性剂和中性有机物
2~30nm，聚合物作为模板剂
6、水热合成，哪些控制程序（压力、温度）
概念：水热与溶剂热合成是指在一定温度（100~1000℃）和压强（1~100MPa）条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。
合成程序：
选择反应物料
确定合成物料的配方
配料程序探索，混合搅拌
不须与被测物质接触，不影响被测物质的温度场
测量温度高，范围广，７００～６０００℃
精确度高，±１０℃
使用简便、测量迅速
2、高温固相反应影响因素？
反应物固体表面积和反应物间接触面积
生成物相的成核速率
相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率
3、溶胶凝胶合成法？
溶胶-凝胶合成是近期发展起来的能替代高温固相合成反应制备陶瓷、玻璃和许多固体材料的方法。
热电偶高温计：
体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便
热惰性很小、热感度良好
可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内
测量范围较广，２０００℃左右
测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理
注意环境气氛
避免侵蚀、污染和电磁干扰
不能在较高温度环境中长时间工作
光学高温计：
利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量。
水热合成沸石有三个基本步骤：
硅铝酸盐（或其它组分）水合凝胶的生成
水合凝胶溶解生成饱和溶液
硅铝酸盐产物晶化
影响因素：
试剂的性质
设备的性能
密封的要求和密封材料的性能
反应器的清洗
晶体的洗涤
5、介孔材料孔径大小举例说明
孔径在1.5~30.0nm范围为介孔
2~5nm，不同链长的表面活性剂作为模板剂
2~7nm，高温合成
低真空103— 机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵
高真空 — 扩散泵、吸气剂离子泵
超高真空 — 扩散泵加阱、吸气剂离子泵、涡轮分子泵
极高真空< 深冷泵、扩散泵加阱
9、制备超细粉体的方法、表征
湿化学方法
共沉淀法
溶剂去除法
醇盐水解法
配合物法
溶胶—凝胶法
表征：
物相组成
粒子表面积分析
粒子形状与形貌观测：一般将其分散于乙醇中用透射电镜或场发射扫描电镜来观察。
中心化学问题：反应物分子（离子）在水（醇）溶液中进行水解（醇解）和聚合
分子状态——聚合体——溶胶——凝胶——晶态（非晶态）
溶胶-凝胶法起始反应物前驱物通常是金属盐溶液或金属有机化合物
应用：复合材料的制备、薄膜材料的制备、陶瓷材料的制备
溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷膜、溶胶－凝胶法制备超细粉体
4、怎么制备沸石，制备沸石影响因素，沸石合成规律
1、怎么获得高温，电阻发热材料有哪些，测量高温仪器，使用电阻发热体注意事项？
高温获得的方法
电阻炉：是最常用的加热炉，优点是设备简单、温度控制精确
几种重要的电阻发热材料
石墨发热体：在真空下可以获得相当高的温度（2500℃），但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质，使加热物质污染，石墨本身在使用中损耗。
金属发热体：在真空和还原性气氛下，钽、钨、钼适用产生高温（1650~1700℃）。在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200℃。