(环境管理)现代环境分析技术课程教学大纲
《现代环境分析技术》课程教学大纲
一、课程基本信息
课程代码：260427
课程名称：现代环境分析技术
英文名称：Modern Technique of Environmental Analysis
课程类别：专业选修课
学时：72
学分：3
适用对象: 环境科学专业
考核方式：考试
先修课程：无机及分析化学、有机化学、物理化学、高等数学、环境化学等
二、课程简介
环境分析技术是环境监测工作的重要内容和基础，是提高监测质量和效能的根本保证。随着科学技术的进步，及对环境监测要求的日益提高，灵敏、准确、精密、快速、简便的现代仪器分析方法逐渐取代了传统的分析方法。本课程以分析方法为系统，涉及现代仪器分析中可应用于环境监测的分析仪器，介绍了这些分析仪器的工作原理、基本构成、分析方法、操作程序及其在环境监测中的应用。
三、课程性质与教学目的
《现代环境分析技术》是环境工程专业的选修课程。开设本课程的目的是，通过系统的理论和实验教学，使学生在已学过化学分析、物理化学等课程的基础上，学习和掌握现代环境监测仪器分析方法的基本理论、各类仪器分析的基本原理、仪器构造和定性定量分析方法，培养学生应用各类仪器分析方法解决对无机、有机化合物进行分析的能力。通过本课程的学习，使学生不但具有仪器分析的基础理论，并且具有操作仪器和进行环境监测分析基本能力。
四、教学内容及要求
第一章气相色谱法在环境分析中的应用
（一）目的与要求
1.掌握气相色谱法的基本原理、流程及相关的基本概念。
2.理解塔板理论、速率理论。
3.掌握气相色谱仪的基本构成和工作原理。
4.掌握气相色谱分析法定性、定量分析方法。
5.掌握气相色谱最佳实验条件选择的原则、方法。
6.了解气相色谱法在在有机污染监测上的应用。
（二）教学内容
第一节色谱法简介
1．主要内容：色谱法分类；色谱法的特点；色谱流程；色谱图及基本概
念；
2．基本概念和知识点：色谱图；色谱峰；基线；标准偏差；半峰宽W1/2；峰底宽度W；保留值；分配系数K；分配比k。
3．问题与应用（能力要求）：了解常见色谱法分类和色谱法的特点；
掌握色谱分析的流程；掌握色谱法相关的基本概念。
第二节色谱法基本理论
1．主要内容：塔板理论；速率理论。
2．基本概念和知识点：塔板理论；速率理论；分配系数和分配比；
分离度。
3．问题与应用（能力要求）：理解色谱法的基本理论—塔板理论、速率理论。
第三节气相色谱仪
1.主要内容：气路系统；进样系统；分离系统；检测系统；数据处
理和控制系统。
2.基本概念和知识点：气相色谱流程；气路系统--气源、气体纯度、
流量控制、电子气路控制；进样系统--进样器、技术参数；分离系统—色谱柱、固定液；检测系统—检测器分类、检测器的性能指标、常用检测器的性能；数据处理和控制系统—数字积分仪、色谱工作站、化学工作站。
3.问题与应用：（能力要求）：掌握气相色谱仪的构成；掌握气相色
谱仪各组成部分基本的工作原理、性能指标及其作用。
第四节气相色谱最佳实验条件的选择
i.主要内容：气相色谱柱的优选；色谱柱的柱长和内径选择；柱温的选择；载气流速的选择；进样方式、进样时间及进样量的选择；气化温度的选择；检测器的选择。
ii.基本概念和知识点：优选色谱柱的原则；色谱柱应具备的性能；优选固定液的原理；柱温范围、程序升温、柱温选择；手动进样和自动进样器；常用检测器工作原理及性能。
iii.问题与应用：（能力要求）：掌握气相色谱最佳实验条件选择的原则、方法。
第五节气相色谱法定性、定量分析方法
1. 主要内容：定性分析；定量分析。
2. 基本概念和知识点：利用标准样品直接对照定性、利用相对保留
值定性、用已知物增加峰高法定性、利用文献值对照定性、利用双柱或多柱定性；绝对校正因子、相对校正因子、相对响应值、
响应信号；外标法、内标法、归一化法。
3. 问题与应用：（能力要求）：掌握气相色谱法定性、定量的分析方
法。
第六节联用技术
1. 主要内容：色谱联用技术的产生；色谱联用接口；常用色谱联用
技术；质谱简介。
2. 基本概念和知识点：质谱仪器—真空系统、进样系统、离子源、
质量分析器、计算机控制与数据处理系统；质谱谱图解析。
3. 问题与应用：（能力要求）：了解质谱仪器的基本构成和各部分基
本工作原理、功能；掌握质谱谱图解析的一般程序。
第七节气相色谱法在在有机污染监测的应用
1. 主要内容：气相色谱法在水、大气、固渣有机物分析监测上的应
用
2. 基本概念和知识点：气相色谱法测定的项目；微量有机物的分离
富集方法。
3. 问题与应用：（能力要求）：了解气相色谱法在水、大气、固渣有
机物分析上的测定项目及其基本的测定原理、方法。
（三）实践环节与课后练习
1. 实验：
实验一：顶空气相色谱法监测废水中的苯系物
2. 思考题和习题：
色谱法有哪些类型？其分离的基本原理是什么？
气相色谱仪由哪几部分组成？
气相色谱最佳实验条件应该如何选择？
目前我国水中有机污染监测，用色谱法测定的主要项目有哪些？（四）教学方法与手段
本章主要以老师讲授为主，穿插实验教学内容。
第二章高效液相色谱
（一）目的与要求
1. 掌握高效液相色谱法相关的基本理论。
2. 掌握高效液相色谱仪的基本构成和工作原理。
3. 了解高效液相色谱法在有机污染监测中的应用。
（二）教学内容
第一节高效液相色谱法的基本理论
1. 主要内容：涡流扩散项He；纵向扩散项Hd；传质阻力项。
2. 基本概念和知识点：涡流扩散项He；纵向扩散项Hd；传质
阻力项—固定相传质阻力项Hs、流动的流动相中的传质阻力
项Hm、滞留的流动项中的传质阻力项Hsm。
3. 问题与应用（能力要求）：掌握高效液相色谱法的一些基本理
论。
第二节高效液相色谱仪
1. 主要内容：高压输液系统；进样系统；色谱柱；监测系统；
附属系统。
2. 基本概念和知识点：高压输液泵；直接注射进样、停流进样、
高压六通阀进样；色谱柱；紫外-可见光吸收光度检测器、示
差折光检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器。
3. 问题与应用（能力要求）：掌握高效液相色谱仪的基本构成及
工作过程；掌握各部件的基本组成、工作原理和性能。
第三节高效液相色谱法的各种模式
1. 主要内容：液-固色谱法；液-液色谱法；反相高效液相色谱；
正相高效液相色谱；离子交换色谱；离子色谱；离子对色谱；
体积排阻色谱；疏水作用色谱；胶束液相色谱。
2. 基本概念和知识点：以上各类高效液相色谱的工作原理和特
点。
3. 问题与应用（能力要求）：了解各类高效液相色谱的工作原理
和特点；重点掌握反相高效液相色谱的工作原理和特点。
第四节高效液相色谱在有机污染监测的应用
1. 主要内容：高效液相色谱法测定的项目。
2. 基本概念和知识点：高效液相色谱法测定的项目—难挥发性
有机物的分析。
3. 问题与应用（能力要求）：了解高效液色谱法在有机物分析上
的测定项目及其基本的测定原理、方法。
（三）实践环节与课后练习
1. 实验：
实验二：水和废水中邻苯二甲酸酯的测定—高效液相色谱法
2. 思考题和习题：
高效液相色谱仪由哪几部分组成？它与气相色谱仪有何异同点？
高效液相色谱法适合于哪些监测项目的分析测定？
（四）教学方法与手段
本章主要以老师讲授为主，穿插实验教学内容。
第三章原子吸收光谱法
（一）目的与要求
1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理。
2. 掌握原子吸收分光光度计的基本组成及各部分的作用。
3. 掌握原子吸收光谱法的干扰及其抑制方法。
4. 掌握原子吸收的定量分析方法。
5. 了解原子吸收分光光度法在环境监测中的应用。
（二）教学内容
第一节原子吸收光谱法原理及仪器的性能与结构
a)主要内容：原子吸收的基本原理；原子吸收分光光度计的性能与
结构。
b)基本概念和知识点：原子吸收光谱的产生；原子吸收光谱的波
长和吸
收线的数目、轮廓和谱线变宽、积分吸收与峰值吸收；原子吸收分光
光度计—光源（空心阴极灯）、原子化系统（火焰原子化器、无火焰原
子化器、氢化物原子化器）、光学系统、信号检测和数据读出系统。
3. 问题与应用（能力要求）：掌握原子吸收光谱法的基本原理；掌握原
子吸收分光光度计的基本构成和工作原理；掌握各部件的作用
和性能。
第二节原子吸收光谱分析技术及条件选择
1.主要内容：火焰原子化分析技术；石墨炉原子化分析技术；氢
化物和冷蒸气原子化分析技术；原子吸收测定条件的选择。
2.基本概念和知识点：火焰原子化过程；空气-乙炔火焰、氧化亚
氮-乙炔火焰；石墨炉原子化原理；石墨炉原子化过程-干燥、
灰化、原子化、净化；氢化物、冷蒸气原子化法的原理和适用
范围；分析波长的选择、狭缝宽度的选择、空心阴极灯的选择、
原子化条件从选择。
3.问题与应用（能力要求）：掌握不同原子化法的基本原理和原子
化过程；掌握原子吸收测定条件选择的原则、方法。
第三节原子吸收光谱法定量方法
1.主要内容：灵敏度、特征浓度、检出限、精密度和准确度；定
量分析方法。
2.基本概念和知识点：灵敏度、特征浓度、检出限、精密度和准
确度；标准曲线法、标准加入法、内标法。
3.问题与应用（能力要求）：掌握定量分析时所涉及的一些基本术
语；掌握原子吸收定量分析方法。
第四节原子吸收光谱分析中的干扰及消除
1.主要内容：光谱干扰及消除方法；物理干扰与消除；化学干扰
与消除；电离干扰与消除。
2.基本概念和知识点：多重线干扰、谱线重叠干扰、非吸收线干
扰、背景吸收干扰；背景吸收的消除和背景校正技术。
3.问题与应用（能力要求）：掌握原子吸收干扰和消除方法。
第五节原子吸收光谱法在环境监测中的应用
1.主要内容：原子吸收光谱法在金属离子分析检测上的应用。
2.基本概念和知识点：原子吸收光谱法测定的金属离子种类及其
预处理方法。
3.问题与应用（能力要求）：了解高原子吸收光谱法在金属离子分
析上的测定项目及其基本的测定原理、方法。
（三）实践环节与课后练习
1. 实验：
实验三：火焰原子吸收法测定底质中的铜、铅、锌、镉
2. 思考题和习题：
原子吸收分析技术有几种定量方法？各适用于什么样品？
原子吸收分光光度法测定有哪些干扰因素？如何消除？
（四）教学方法与手段
本章主要以老师讲授为主，穿插实验教学内容。
第四章荧光分析法
（一）目的与要求
1. 掌握荧光分析法的基本原理。
2. 掌握荧光分光光度计的基本构成、工作原理和测定程序。
3. 掌握荧光分析测定条件的选择。
4. 了解荧光分析法在环境监测中的应用。
（二）教学内容
第一节荧光分析方法的基本原理及荧光光度分析仪器
1. 主要内容：荧光分析法基本原理；荧光光度分析仪器。
2. 基本概念和知识点：荧光现象物理过程；荧光分析法特点；荧
光分光光度计—激发光源、波长选择器件、样品室及样品池、
检测器。
3. 问题与应用（能力要求）：掌握荧光分析法的基本原理；掌握
荧光分光光度计的基本构造和工作原理。
第二节
1. 主要内容：荧光测量技术；背景信号；荧光定量分析的各种条
件。
2. 基本概念和知识点：同步扫描、三维光谱、荧光偏振及各向异
性测量；背景信号的常见来源；定量分析条件—溶剂、试剂、
pH值、温度、荧光物质的稳定性、共存物质的影响。
3.问题与应用（能力要求）：了解荧光测量技术和背景信号的来源；
掌握荧光定量分析测定条件的选择。
第三节荧光分析法在环境监测中的应用
1. 主要内容：荧光分析法在环境监测中的应用
2. 基本概念和知识点：荧光分析法测定的环境污染物项目及其基
本原理、方法。
3. 问题与应用（能力要求）：了解荧光分析法在环境监测中的应用。（三）实践环节与课后练习
1. 实验：
实验四：茶叶中痕量砷（Ⅲ）的测定—荧光法
2. 思考题和习题：
荧光分析法的基本原理是什么？如何确定荧光定量分析条件？（四）教学方法与手段
本章主要以老师讲授为主，穿插实验教学内容。
第五章电化学分析法
（一）目的与要求
1. 掌握电化学分析的基本原理。
2. 掌握溶液pH的测定原理、方法和酸度计的使用。
3. 掌握离子选择电极的分类。
4. 掌握一般离子选择性电极的膜电位和选择性系数含义和测定
离子浓度的方法。
5. 掌握极谱分析的基本原理和装置；掌握极谱定性、定量分析的
原理。
6. 了解电化学分析法在环境监测中的应用。
（二）教学内容
第一节电位分析法
1. 主要内容：电位分析法概论；电位法测定溶液的pH值；
2. 基本概念和知识点：电化学分析方法分类；电位分析法；直接
电位法、电位滴定法；电位法测定溶液pH值；玻璃电极、饱
和甘汞电极、pH计。
3. 问题与应用（能力要求）：掌握电化学分析的基本原理；了解
玻璃电极的结构、膜电位；掌握溶液pH的测定原理和方法。
第二节离子选择电极
1. 主要内容：离子选择电极概述；离子选择电极的选择性；几种
离子选择电极；测定方法。
2. 基本概念和知识点：离子选择电极的分类及其响应机理；电极
选择系数；晶体膜电极、非晶体膜电极、气敏电极、酶电极。
测定离子活（浓度）的方法：测量仪器，浓度与活度，总离子
强度调节剂，标准曲线法，标准加入法。
3. 问题与应用（能力要求）：掌握离子选择电极的分类及其响应
机理；了解各类电极的基本结构应用。
第三节极谱分析法
1. 主要内容：极谱分析的基本原理；极谱定量分析基础；极谱定
性分析原理。
2. 基本概念和知识点：极谱分析基本装置、极谱波的形成、滴汞
电极；扩散电流方程式、影响扩散电流的因素、干扰电流及消
除；半波电位。
3. 问题与应用（能力要求）：掌握极谱分析的基本原理和装置；
掌握极谱定量、定性分析的原理。
第四节电化学在环境监测中的应用
1. 主要内容：电化学在环境监测中的应用
2. 基本概念和知识点：环境水质中阳离子、阴离子监测；环境中
有机物监测；环境中的无机气体监测。
3. 问题与应用（能力要求）：了解电化学在环境监测中的应用。
（三）实践环节与课后练习
1. 实验：
实验五电位滴定法连续测定天然水中的pH、CO32-、HCO3-、Ca2+
和Mg2+
实验六离子电极标准加入法测定废水中的氟离子
2. 思考题和习题：
离子选择电极法测定的基本原理是什么？
极谱分析法的测定原理和基本装置是什么？其干扰因素有哪些，
如何消除？
（四）教学方法与手段
本章主要以老师讲授为主，穿插实验教学内容。
第六章电感耦合等离子体原子发射光谱法
（一）目的与要求
1. 掌握ICP的工作原理。
2. 掌握ICP-AES仪器装置机构及一般分析步骤。
3. 掌握ICP-AES定量分析的方法。
4. 了解ICP-AES法在环境监测中的应用。
（二）教学内容
第一节ICP的工作原理及ICP-AES仪器装置
1. 主要内容：ICP工作原理；ICP-AES仪器装置；ICP-AES仪
器分析性能。
2. 基本概念和知识点：ICP的环状结构及其形成原因；ICP-分析
仪器的典型结构；ICP-AES一般分析步骤。
3. 问题与应用（能力要求）：掌握ICP工作原理；掌握ICP-AES
分析仪器的典型结构及一般分析步骤。
第二节ICP-AES定量分析
1. 主要内容：ICP-AES定量基础；定量分析方法；ICP-AES的
干扰效应。
2. 基本概念和知识点：ICP炬中气态分析物的物质的量与待测物
分析浓度的关系、谱线强度与被测物分析浓度的关系；谱线
强度的测量、影响谱线强度的因素；分析标准曲线法、标准
加入法；光谱干扰、非光谱干扰。
3. 问题与应用（能力要求）：掌握ICP-AES定量分析的方法；掌
握CP-AES的干扰效应及其消除方法。
第三节ICP-AES法在环境监测中的应用
1. 主要内容：ICP-AES法在环境监测中的应用
2. 基本概念和知识点：多元素的同时测定。
3. 问题与应用（能力要求）：了解环境监测中，应用ICP-AES
法同时对多元素测定的基本原理、方法。
（三）实践环节与课后练习
1. 实验：
实验七ICP－AES法同时测定废水中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn
2. 思考题和习题：
ICP-AES定量分析的基础和方法是什么？如何消除其测定时的干
扰效应？
（四）教学方法与手段
本章主要以老师讲授为主，穿插实验教学内容。
第七章紫外-可见分光光度法
（一）目的与要求
1.无机化合物的紫外-可见吸收光谱。
2. 掌握分光光度计的基本组成及主要性能和测定方法。
3.了解紫外-可见分光光度法在环境监测中的应用。
（二）教学内容
第一节紫外-可见吸收光谱
1. 主要内容：分子吸收光谱的形成；基本概念；紫外-可见吸收光
谱
的产生；无机化合物的紫外-可见吸收光谱。
2. 基本概念和知识点：生色团、助色团、红移与紫移；无机化合
物的吸收光谱：d-d配位场跃迁，电荷转移跃迁，金属离子影
响下的配π→π*位体跃迁。
3. 问题与应用（能力要求）：了解紫外-可见吸收光谱相关的基本
概念；掌握无机化合物的紫外-可见吸收光谱。
第二节紫外-可见分光光度计
1. 主要内容：主要组成部分；紫外-可见分光光度计的类型；校正
分光光度计。
2. 基本概念和知识点：光源、单色器、吸收池、检测器、数据处
理系统；单光束分光光度计、双光束分光光度计、双波长分光
光度计。
3. 问题与应用（能力要求）：掌握紫外-可见分光光度计的基本构
成、工作原理；了解紫外-可见分光光度计类型；掌握紫外-可
见分光光度计校正的方法。
第三节分析条件的选择和测定
1. 主要内容：仪器测量条件；反应条件；参比溶液；干扰及消除
方法；定性分析和定量分析。
2. 基本概念和知识点：合适吸光度范围、入射波长、狭缝宽度；
显色剂用量、溶液酸度、显色时间、温度等；溶剂参比、试剂
参比、试样参比、平行操作溶液参比；干扰消除方法；单组分
定量方法、多组分定量方法、示差分光光度法、导数光谱法。
3. 问题与应用（能力要求）：掌握紫外-可见分光光度计进行测定
时分析条件的选择和干扰的消除方法；掌握紫外-可见分光光
度法定量的方法。
第四节分光光度法在环境监测中的应用
1. 主要内容：分光光度法在环境监测中的应用
2. 基本概念和知识点：分光光度法污染物项目及其基本原理、方
法。
3. 问题与应用（能力要求）：了解分光光度法在环境监测中的应用。
（三）实践环节与课后练习
1. 实验：
实验八水中亚硫酸盐的测定—分光光度法
2. 思考题和习题：
紫外-可见分光光度法定性、定量的方法是什么？
运用紫外-可见分光光度计进行测定时，如何选择分析条件、消除
干扰？
（四）教学方法与手段
本章主要以老师讲授为主，穿插实验教学内容。
六、推荐教材和教学参考资源
教材：
吴邦灿，费龙编.《现代环境监测技术》.北京：中国环境科学出版社，2005 参考书：
[1] 阎吉昌主编.《环境分析》.北京：化学工业出版社，2002
[2] 戴树桂等. 《仪器分析》.北京：高等教育出版社，1985
[3] 齐文启等. 《环境监测新技术》. 北京：化学工业出版社，2003
[4] 国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》.北京：中国环境科学出版社，2002
[5] 国家环境保护总局.《空气废气监测分析方法》.北京：中国环境科学出版社，2003
七、其他说明
修订人：张磊修订日期：2007.9
大纲审定人：周遗品审定日期：2007.9
现代仪器分析简答
1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1
现代仪器分析-荧光分析教案
学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: （1）掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理；掌握激 发光谱和发射光谱特征。 （2）掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光（磷光） 强度影响因素。 （3）熟悉荧光（磷光）分析法的特点及定量测定方法。 （4）了解磷光分析法的类型。 （5）熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理：120min； ②荧光仪器：20min； ③分析方法：40min； ④磷光分析简介：20min； 重点与难点: 1、荧光的产生； 2、荧光光谱与激发光谱； 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT
荧光分析法（fluorometry） 灵敏度高，紫外－可见法10－7g/ml 待测物质：分子荧光 原子荧光 激发光：紫外可见荧光 红外可见荧光 X－射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样，使试样吸收这一辐射，然后再发射出波长相同或较长得光，若这种再发射约在10-9秒内发生，称为荧光，利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析，称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁， 若电子跃迁后，处于自旋方向相反得状态，则总自旋量子数S＝0，体系的多重性M=2S+1，既为激发态的单线态（此分子在磁场中不产生能级裂分） 若电子跃迁后，处于自旋方向相同的状态，则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态（在磁场中，三线态的电子能级产生裂分，一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低）。 [电子由单→单跃迁，所需E1 仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位，仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！ 关键词：仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合，分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界，人类无法生存和发展。 生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析，从宏观到微观结构分析，从静态到快速 高效液相色谱与质谱联用 廖宇翔2011202030138 第七组材料物理与化学 实验目的 1. 掌握高效液相色谱与质谱联用的工作原理及仪器的基本结构 2. 了解仪器的操作方法 实验原理 液质联用（HLPC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在色谱部分被分离，通过接口进入质谱，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。不同离子的质荷比及其在电场中运动的速度不同，质量分析器便能依此进行分离检测并记录，得到质谱图。而对比色谱图与质谱图中峰的位置可进行定性和结构分析，根据峰的强度可进行定量分析。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。 主要仪器 HPLC-ESI-MS 实验所用的质谱仪为电喷雾电离和离子阱检测。电喷雾电离条件温和，分子不易形成碎片，有大量的分子离子。离子阱能有效地保留进入质谱的离子，提高检测器中的离子浓度，有更高的灵敏度。 操作步骤 1.样品预处理。 2.选择合适的工作条件，进样分析。 3.处理数据。 4.在记录质谱数据时可以更据需要选择碎片离子峰的二次或多次质谱图。 思考题 1.质谱仪由哪几部分组成？ 质谱仪主要由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器五部分组成。 2.为什么实验中要维持高真空？ 空气中的大量氧会烧坏离子源的灯丝；残余气体分子会使产生信号，干扰质谱图；残余气体分子会引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使图谱复杂化；残余气体会干扰离子源中电子束的正常调节；大量气体分子还会使离子很快淬灭，达不到检测器；质谱中的加速电压会使残余气体分子放电，影响检测。 3.离子源的作用是什么？说出几种常见的离子源。 试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子以便被电场加速，进而进入质量分析器被分别记录。即离子源的作用是将分子转化成离子，以便进行检测。常见的离子源有：电子轰击EI、化学电离CI、场致电离FI、场解析电离源FD、快原子轰击FAB、激光解析LDI、电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等等。 4.常见的ESI电喷雾质谱的合适溶剂有哪些？ ESI-MS的合适溶剂主要有水、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、正己烷、乙腈以及挥发性酸碱等等。 第三章经营环境分析 教学目的与要求：经营环境是企业赖以生存的空间，是企业实现其存在价值的场所。企业所处的环境状况对企业的生产经营活动乃至生存与发展产生直接的影响。企业环境（一般是企业外部环境）是一个包容广泛，变化频繁的巨大的复合系统。其中有些因素的变化对企业的生存和发展产生影响甚至构成威胁。因此，对企业所处的环境状况进行分析，发现有利因素和不利因素，扬长避短，发挥优势。 学习本章，学生必须掌握企业经营环境的特点、企业经营战略的特点、经营战略类型。 第一节经营环境 一、企业环境及其特点 社会就是企业经营赖以进行的外部环境。其中许多因素直接影响企业的生产经营活动及其成果，有些因素还直接对企业的生存构成威胁。一般说来，企业无力改变复杂多变的环境要素，只能利用企业环境中有利因素，避开其中的不利因素。企业环境中的不利因素构成风险和威胁，有利因素构成机会。企业从事经营活动，就必须分清有利和不利，避开风险，把握机会，扬长避短，发挥优势。 企业环境诸因素，对企业生存发展影响的力度是不同的，我们可以把企业环境划分为一般宏观环境和直接微观环境。企业环境具有三个特征。 1．环境差异性，是指即使是两个经营范围相同的企业面对同一环境因素，对环境因素的影响也会有不同的体验和反映。环境的差异性决定了企业经营战略的多样性。 2．环境动态性。任何一种环境因素的稳定都是相对的，变化则是绝对的。市场供求关系变化的频率在不断加快。所有这些变化既有渐进性，又有突变性，都要求企业以相应的战略去适应这种变化。 3．环境可测性。各种环境因素之间是互相关联和互相制约的。因而某种环境因素的变化大都是有规律性的。不过，这种规律性有的比较明显，有的比较隐蔽，有的作用的周期长，有的作用的周期短。变化规律性明显且作用周期长的环境因素，其可测性则较高。 二、宏观环境与微观环境 1．影响企业经营的宏观环境要素包括社会环境、经济环境、技术环境和文化环境。社会环境包括社会的政治、法律、人口、教育等环境因素。政治环境在国内主要涉及政治的稳定性，国家的有关政策及其演变。在我国，特别是由计划经济向市场经济的演变，以及富民政策。在国际，则涉及各国的政治体制，政权更迭及各政党的政策，特别是经济政策。 经济环境是宏观环境中对企业经营具有重要影响的因素。它主要包括：资源的丰瘠及其分布状况；国民经济的发展速度；国家、地区的经济发展战略；通货膨胀率；银行利率；税制与税率；国民收入水平等。就国际经济环境来讲，还包括国际性经济集团，国际贸易关系，经济周期等因素。 —技术环境是影响企业经营宏观诸因素中最活跃的因素。新技术的出现往往会改变产业结构和战略均势。现今技术环境的重要特点是，技术发展以高速度在进行，对产业结构的调整产生了强大的冲击波，企业必须以战略眼光密切注视科学技术前沿的动向和发展趋势。 文化环境也属于社会环境，但是对企业经营具有特殊的意义。文化因素包括人们的特定的社会环境中形成的特定的习惯、风俗、观念、道德准则等，其核心是价值观念。不同社会、不同国家、不同民族的价值观念是有很大差异的，往往会造成一定的文化障碍，忽视这种差异，会导致战略失误。 2．影响企业经营的微观环境要素主要是三个要素。 （l）市场需求因素，比较复杂，包括某一行业市场的容量，顾客的需求偏好，价格弹性，讨价还价能力，以及市场活力等。市场需求既有中间需求又有最终需求，许多需求的满足要通 现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 现代仪器分析技术在制浆造纸中的应用袁金霞（造纸试点10-1班，学号201005031174） 前言：现代分析技术主要研究各种物质化学组成的定性鉴定和定量测量的方法。现代分析技术正在不断发展,现代仪器的不断进步及计算机的使用,使得现代分析技术正在逐步发展成现代社会不可缺少的一门信息科学。现代分析技术在制浆造纸中应用广泛，制浆造纸行业的发展离不开分析技术的支持,它对于实验研究分析非常重要,包括各种抽出物分析,碳水化合物分析,木素分析和制浆造纸沉积物分析等。 近年来现代分析技术在制浆造纸研究中的应用日益广泛,下面主要介绍几种用于制浆造纸研究的现代分析技术： 一、红外光谱(IR)：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级的跃迁)而产生的,因此又称为振动转动光谱。红外光谱的应用大体上可分为两个方面:一是分子结构的基础研究,应用红外光谱测定分子的键长、键角来推断研究分子的基本结构;二是化学组成的分析,根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知分子的结构,依照吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。定性分析红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法(如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等)相结合确定其结构。用红外光谱作样品分析时基本不需要处理,且不破坏和消耗样品,自身又无环境污染,近年来,红外光谱作为迅速崛起的光谱分析技术在分析测试领域中起到越来越重要的作用。目前,在造纸行业中,红外光谱主要用于对纤维素、半纤维素、木素作定性分析,着重是结构分析,也用于定量分析。红外光谱技术可用来研究纤维素的结晶结构,测定纸浆卡帕值,测定细纤维的取向角值,测混合纤维的构成,探测热磨机械浆的光返黄,测纸张的匀度,测量纸页的水份和纸板的重量,检查纸张结构,确定纸页内的水分分布,进行复印纸及其文字墨粉的无损检查,考察壳聚糖的吸附性能等。另外,红外光谱技术还可用来测量浆中杂质:用红外光谱 食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳 2016年5月 实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。 传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效，分析的精密度、准确度更加优异，分析结果也使人更加放心，通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比，得出传统法与仪器法的各自优缺点，仅作参考。 【关键词】滴定法；仪器法；氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶；棕色酸式滴定管； NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）； 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司） 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白，加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的 现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。 《现代仪器分析》教学大纲 课程编号： 课程名称：现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分：40 /2.5 先修课程：无机及分析化学、有机化学 适用专业：化学工程与工艺 开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理，以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 （一）教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）；直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter）； 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法），高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应；wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱；Fourier变换红外光谱；试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素；NMR光谱的改进；奥氏核效应；二维谱。 7.质谱 现代仪器分析技术在食品中的应用 湖南科技学院符国栋 前言： 仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。近年来食品仪器分方法的发展十分迅速，一些先进技术不断渗透到食品分析领域中，这类技术具有快速、灵敏、准确的特点，在食品分析中所占的比重不断增长，并成为现代食品分析的重要支柱。本文主要探讨现代仪器分析在食品检测中的应用及展望，其中对分光光度法和高效液相色谱法作了较详细的介绍。 关键词：仪器分析/理化性质/食品分析/检测/应用 目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作 的传统方法，气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外—可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛，有力推动了食品仪器分析的发展，使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂，应用的原理不尽相同，而根据仪器的工作原理以及应用范围，可划分为：电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专 用型和多用型仪器[1]。 1.光谱分析法 紫外—可见分光光度法具有专属性强，灵敏度和准确度高，操作简单、快速、安全、检品用量少等特点，广泛用于食品分析领域。原子吸收光谱分析法为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展提供了条件，成为测量痕量和超痕量元素的最有效方法之一。 1975年丹麦的Ruzicka和HansonE首次提出流动注射分析(flow—injection analysis, FIA) 的概念,指出化学分析可以在非平衡的动态条件下进行。FIA 具有适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高等优点,已被广泛应用于很多领域。在与FIA 联用的各种监测器中, 分光光度检测器因其结构简单、价格低廉,易于推广。流动注射分光光度法是通过测定样品在检测池中吸收紫外-可见光的大小来确定样品含量的, 与各种在线分离富集、转化技术相结合(如溶剂萃取、离子交换、膜渗析、多流切换、合并区带、停流技术、动力学技术等),提高了分析方法的灵敏度和选择性。将快速扫描的光电二极管阵列检测器与流动注射和专用微机联用,可形成连续自动多组分同时测定的分光光度法系统,更进一步拓宽了流动注射分析的应用范围。近年来,流动注射分光光度法在食品分析特别是微量元素、蛋白质及氨基酸、维生素、食品添加剂等方面的分析研究取得了一定进展。 测定食品中的元素含量, 可以了解食品的营养价值和食品的污 现代环境分析技术》实验教学大纲 一、基本信息课程代码：260427 实验课程名称：现代环境分析技术实验英文名称:：Modern Technique of Environmental Analysis Experiment 课程总学时:：72 总学分：3 实验学时：36 适用对象：环境科学专业 二、实验课程的性质与任务《现代环境分析技术实验》是《现代环境分析技术》教学的实验环 节，是学生掌握 各种仪器及其分析方法的重要手段，其主要目的是通过本实验课程，帮助学生消化理解理论课所学知识，做到感性认识与理性认识的结合。使学生加深对一些现代环境分析仪器分析方法基本原理的理解，掌握现代分析仪器分析实验的基本知识和技能；掌握常用现代分析仪器的工作原理、基本构造、应用范围和主要分析对象；学会正确的使用分析仪器，合理的选择实验条件，正确处理和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力；学会使用仪器分析方法解决环境监测公析中的实际问题。为进一步学习和今后从事科研、教学及其它工作打下良好的基础。 三、实验教学目的与要求 教学目的： 1. 掌握实验教学中所涉及到的物质的测定原理和方法。 2. 掌握气相色谱仪、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计、荧光光度计、酸度计、 ICP-AES 分析仪、分光光度计的工作原理、基本构造、使用方法和注意事项。 3. 学会正确合理的选择仪器的参数，正确的处理实验数据。 教学要求： 1. 课前认真预习，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、构造、使用方法和注意事项。 2. 学会正确使用仪器。未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等 3. 严守实验操作规程，细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据。 4. 爱护实验的仪器设备。实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验结束后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。 四、考核办法和成绩评定标准 本实验课程成绩评定内容包括： ①实验操作情况②实验报告③纪律（出勤、课堂秩序等） 实验成绩二实验操作情况（40%）+实验报告（50%）+纪律（10%） 五、实验指导书 仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势! 关键词:仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流.现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能.人们通常将信息与物质！能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。 生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析，从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速反 《现代环境分析技术》 1、气相色谱法的基本原理、流程及相关的基本概念。 基本原理 2、气相色谱仪的基本构成和工作原理。 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理 各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。 即：(1) 载气及其流速控制系统； (2) 进样系统； (3) 色谱柱系统； (4) 检测器系统； (5) 记录器系统； (6)温控系统。 在刑侦检验技术工作中常用的检测器有：火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等 3、气相色谱分析法定性、定量分析方法。定性分析方法包括： (1)保留值定性法。固定相及操作条件恒定时，每种组分都有恒定的保留值。在相同的条件下，测定标准物质和未知样品的保留值，当未知样品中出现与标准物质保留值相同的色谱峰时，则未知物中可能含有此种物质。 (2)峰高定性法取两份未知样品，在其中一份中加入已知纯物质，然后在相同实验条件下，分别测定两份样品的色谱图，对比色谱图，如果某一组分峰高增加，则未知样品中可能含有已知纯物质 (3)与质谱、红外光谱联用定性上述两种方法适用于确定未知样品中是否含有某一组分。如果对未知样品的组分全然不知时，可采用气相色谱与质谱、红外光谱联用的方法进行测定。气相色谱有很强的分离能力，而质谱、红外光谱可以测定未知物的结构，如果再接上计算机，对数据进行快速处理和检索就更方便。 定量分析方法有：归一化法，外标法，内标法。 4、气相色谱最佳实验条件选择的原则、方法。 现代仪器分析与实验技术复习题． 版权所有--毛毛雨制作 现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其 临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。最后线：指样品被测元素的含量如果不断降低，强度弱的谱线就从光谱图上消失，接着是次强的谱线消失，当含量将至一定值后，只剩下最后的谱线称为最后线。荧光:分子从S1态的最低振动能级跃迁至S0各个振动能级所产生的辐射光称为荧光。 桑榆非晚！东隅已逝 2 毛毛雨制作版权所有-- 接着发生快速的振动弛豫到达三重态的最低振,磷光:单重态的分子发生系间窜跃到三重态后发射出的光便是磷光。,再由该激发态跃迁回基态的各个振动能级时,动能级称为化学发光。因吸收化学反应能激发发光,化学发光:因发生在生物体内有酶类物质参与的化学发光。生物发光:电子由高振动能,,可被激发到任一振动能级。在同一电子能级中振动松弛:分子吸收光辐射后这样的,,而将多余的能量以分子振动能形式消耗掉一部分（约10-12s）转至低振动能级级迅速是一种无辐射去激过程。过程称之为振动弛豫, :内转换相同多重态间的无辐射去激叫内转换。:不同多重态间的一种无辐射跃迁过程叫系间窜跃。系间窜跃其它反映了荧光物质发射荧光的的能力,量子产率:荧光量子产率是物质荧光特性的重要参数, /吸收的光子数。,物质的荧光越强。定义为φf=发射的光子数值越大 ,都是激发态分子重回基态得得途径。去激发光:荧光或磷光去活化的过程,S1态的最低振动能级斯托克斯位移:由于荧光物质分子吸收的光经过无辐射去激的消耗后降至这种现象称为斯托克斯位移。,能量比激发光小,因而发射的荧光的波长比激发光长物质因吸收光能而激发发光的现象。光致发光:其荧光强度随卤素的相对原子质量,,系间窜跃加强、Br、I后、重原子效应:苯环上取代上FCl 磷 现代仪器分析 绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外／可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。９质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/ｚ)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。1０联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GＣ—ＭS—MＳ)、液相色谱—质谱法(HPLC—ＭS)。１1仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Preｃｉsion) ;准确度(Aｃｃｕrａcy);选择性(Sｐecifiｃitｙ);标准曲线(Calibrａtion Cｕｒve);灵敏度(Ｓensiｔivity);检出限(Detectｉon Liｍit)。１2精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。１3准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Ｅｒ越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。１4选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。Ｄ＝3S0／b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、ｂ—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—ＩUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线～无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性仪器分析技术最新发展趋势及应用
武汉大学 现代仪器分析方法与实践 实验报告(ESI MS液质)
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