PVT-100分析仪的原理与应用
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8.0x10-4
CIAC
1.4x10-3 1.2x10-3 α / K-1 1.0x10-3 8.0x10-4 6.0x10-4 4.0x10-4 2.0x10-4 300 320 340 360 380 400 420 440
2.0x10-4 380
P=0.1 Mpa P=20 Mpa P=40 Mpa P=60 Mpa P=80 Mpa P=100 Mpa P=120 Mpa P=140 Mpa P=160 Mpa P=180 Mpa
350
400
450
500
550
T / ( k)
the PVT data of BOPP
2012-3-15 29
1、直接法测量高聚物的热力学参数 ① 测量高聚物的热膨胀系数 ② 测量高聚物的等温压缩系数 ③ 测量高聚物的热压系数
CIAC
2012-3-15
30
① 测量高聚物的热膨胀系数
CIAC
热膨胀系数α 定义为：
低温测量 (up to 290°C) °
CIAC
高温测量 (up to 420°C) °
2012-3-15
5
仪器原理
CIAC
2012-3-15
6
仪器操作
• 开关机操作 • 低温测量操作指南 • 高温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
7
开关机操作
首先检查循环 水位是否正常， 然后依次打开 循环水电源， 空气压缩机电 源，PVT仪器 总电源，主机 电源以及压力 泵电源。
1.0869× 0.0047 121.7 108 305 1.3094× 0.0048 121.7 2.4 108 36 ×10-7 2.9 0.004 2.07 1 ×10-4 ×10-9
T<Tt 1.14 7.204× 66 10-4 r
2012-3-15
39
3、状态方程法获得高聚物的热力学参数 ① Tait方程法获得高聚物的热膨胀系数 ② Tait方程法获得高聚物的等温压缩系数 ③ Tait方程法获得高聚物的热压系数
CIAC
2012-3-15
40
① Tait方程法获得高聚物的热膨胀系数
6.8x10-4 6.4x10-4 6.0x10-4 5.6x10-4 -1
P=0.1 Mpa P=20 Mpa P=40 Mpa P=60 Mpa P=80 Mpa P=100 Mpa P=120 Mpa P=140 Mpa P=160 Mpa P=180 Mpa
( b3 m ∗ exp[− b4 m (T − b5 )]，T > Tt ( p )) B(T ) = ( b3 s ∗ exp[− b4 s (T − b5 )]，T < Tt ( p ))
Tt ( p ) = b5 + b6 ∗ p
0, (T > Tt (p) ) vt ( p, T ) = ( b 7 ∗ exp[b8 (T − b5 ) − b9 ∗ p ]，T < Tt ( p ))
1 ∂V ∂ ln V α = = ∂T P V ∂T P
根据实验测得的PVT数据，通过坐标变换，将 Vsp-T变为lnVsp-T的曲线，那么曲线的一阶导数 即为热膨胀系数α。
2012-3-15
31
① 测量高聚物的热膨胀系数
PE热膨胀系数α 随温度变化关系图
CIAC
13
低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
Βιβλιοθήκη Baidu
14
低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
15
低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
16
低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
17
低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
18
低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
19
2012-3-15
CIAC
25
仪器应用
• 获得聚合物的 获得聚合物的PVT曲线 曲线 • 测量高聚物的相转变温度及压力 • 研究聚合物在高压下的物理性质
CIAC
2012-3-15
26
一、获得聚合物的PVT曲线
1. 直接法测量高聚物的热力学参数 2. 获得高聚物的状态方程参数 3. 状态方程法获得高聚物的热力学参数 4. 获得聚合物混合物的体积组合规则
CIAC
2012-3-15
3
仪器原理
CIAC
Computer and screen
Cylinder and measuring unit
Control and evaluation unit
Pressure unit
Power supply and main switch
2012-3-15 4
仪器原理
2012-3-15
100
150
200
34
P/ Mpa
③ 测量高聚物的热压系数
CIAC
• 压力系数γ 定义为：
∂P γ = ∂T V
作Vsp-T曲线的等容线，得出压力与温度的关 系曲线，曲线的一阶导数就是压力系数γ。
2012-3-15
35
③ 测量高聚物的热压系数
CIAC
2.5
γ / Mpa K -1
PVT-100分析仪的原理与应用
孙昭艳
中国科学院长春应用化学研究所 高分子物理与化学国家重点实验室 2006年 2006年4月3日
2012-3-15 1
内容
• 仪器功能 • 仪器原理 • 仪器操作
– 开关机操作 – 低温测量操作指南 – 高温测量操作指南
CIAC
• 仪器应用
– 获得聚合物的 获得聚合物的PVT曲线 曲线 – 测量高聚物的相转变温度及压力 – 研究聚合物在高压下的物理性质
2012-3-15
CIAC
8
开关机操作
CIAC
2012-3-15
9
开关机操作
CIAC
2012-3-15
10
开关机操作
CIAC
2012-3-15
11
开关机操作
• 等程序退出后，依次关掉压力泵电源，主 机电源，仪器总电源，空气压缩机电源， 水箱电源。
CIAC
2012-3-15
12
低温测量操作指南
T/K
利用Tait方程拟合得到的PE热膨胀系数(T>Ttr)
2012-3-15
42
② Tait方程法获得高聚物的等温压缩系数
CIAC
16.0 14.0 12.0
CIAC
•
24
高温测量操作指南
• 选择菜单PISTON UP，旋出顶部及底部柱塞， 并检查VESPEL垫片是否有任何损坏。 • 如果垫片完好，重新调整一次线性标度。 • 调整完毕，将顶部及底部柱塞旋出，取出垫 片，再重新安装底部柱塞及垫片，将称量好 的样品放入样品室，开始实验即可。 • 实验完毕，请准确称量样品室内样品重量。
the PVT data of PPO
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一、获得聚合物的PVT曲线
1.40 1.35 1.30
-1
CIAC
Vsp/cm g
3
1.25 1.20 1.15 1.10 1.05 300
1bar 200bar 300bar 400bar 500bar 600bar 700bar 800bar 900bar 1000bar
1.2
1.0 300 350 400 450 500 550
T/K
2012-3-15 利用Tait方程拟合PE的比容随温度及压力的变化曲线 38
2、获得高聚物的状态方程参数
Tait方程拟合所需参数
参数 b1 b2 8.7231 ×10-4 b3 b4 b5 b6 b7 b8
CIAC
b9
T>Tt 1.23 15 r
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仪器功能
• 测量高聚物在不同温度和不同压力下的比 容变化情况。 容变化情况。 • 温度范围：30 οC －420οC 温度范围： • 压力范围：1bar-2000bar 压力范围： • 安置地点：新大楼 安置地点：新大楼401室 室 • 购买日期：1998年1月 购买日期： 年 月
P=0.1 Mpa P=20 Mpa P=40 Mpa P=60 Mpa P=80 Mpa P=100 Mpa P=120 Mpa P=140 Mpa P=160 Mpa P=180 Mpa
6.0x10-4
α /K
-1 1 4.0x10-4
400
420
440
460
480
500
520
540
T/K
T/K
• 操作前请先仔细输入测试条件。 • 安装底部柱塞，并在样品室中放 入两个PTFE垫片，然后安装顶部 柱塞，调整一次线性标度。 • 标度调整完毕，旋出底部柱塞， 取出垫片。将底部柱塞重新安装 好，并放入底部垫片，将样品称 重，倒入样品室，升温待样品熔 融，放入顶部垫片，旋上顶部柱 塞，选择开始实验即可。 • 注意当顶部柱塞下降时，一定要 将柱塞对准样品室入口，切记不 能用手阻挡柱塞下降过程，以免 2012-3-15 造成伤害。
2012-3-15
33
② 测量高聚物的等温压缩系数
PE的等温压缩率β 随压力变化关系图
12.0 10.0
T=40°C T=60°C T=80°C T=100°C T=160°C T=180°C T=200°C T=220°C T=240°C T=260°C
CIAC
β / Pa-1
8.0 6.0 4.0 2.0 0 50
CIAC
7.0x10-4 6.0x10-4
P=0.1 Mpa P=20 Mpa P=40 Mpa P=60 Mpa P=80 Mpa P=100 Mpa P=120 Mpa P=140 Mpa P=160 Mpa P=180 Mpa
α / K-1
5.0x10-4 4.0x10-4 3.0x10-4 380 400 420 440 460 480 500 520 540
低温测量操作指南
CIAC
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20
低温测量操作指南
CIAC
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21
低温测量操作指南
CIAC
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22
低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
23
高温测量操作指南
• • 操作前请先仔细输入测试条件。 将高温垫片（VESPEL）放在高 温柱塞上，然后将金属帽安装在 柱塞上，旋好底部以及顶部柱塞， 开始调整一次线性标度。 调整完毕，选择菜单将温度升高 至300°C，当样品室温度达到 300°C时，选择菜单PISTON DOWN。当顶部柱塞达到样品 室底部，选择菜单控制压力，调 整压力至2000bar，保持该压力 2012-3-15 和温度至少10分钟。
2012-3-15
37
2、获得高聚物的状态方程参数
1.4
P=0.1 Mpa P=20 Mpa P=40 Mpa P=60 Mpa P=80 Mpa P=100 Mpa P=120 Mpa P=140 Mpa P=160 Mpa P=180 Mpa 拟和 Tait 方 程得到的比容
CIAC
比容 / cm3 g-1
CIAC
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27
一、获得聚合物的PVT曲线
1.02 1.00 0.98
CIAC
Vsp/cm g
0.96 0.94 0.92 0.90 50
1 bar 200 bar 400 bar 600 bar 800 bar 1000bar 1200bar
3
-1
100
150
200
250
300
T/K
2.0
1.5
Vsp=1.100cm3g-1 Vsp=1.150cm3g-1 Vsp=1.217cm3g-1 Vsp=1.251cm3g-1
1.0
0.5
0 320
340
360
380
400
420
440
460
480
500
520
T/K
PE的压力系数随温度变化曲线
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2、获得高聚物的状态方程参数 • Tait方程是对一般的高聚物体系都普遍适 用的状态方程。
(T<Ttr)
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(T>Ttr)
32
② 测量高聚物的等温压缩系数
CIAC
等温压缩系数β 定义为：
1 ∂V ∂ ln V β = − =− V ∂P T ∂P T
根据实验测得的PVT数据，通过坐标变换，将 Vsp-P变为lnVsp-P的曲线，那么曲线的一阶导数 即为等温压缩系数β。
CIAC
α /K
5.2x10-4 4.8x10-4 4.4x10-4 4.0x10-4 3.6x10-4 3.2x10-4 300 320 340 360 380 400
420
440
T/K
利用Tait方程拟合得到的PE热膨胀系数(T<Ttr)
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41
① Tait方程法获得高聚物的热膨胀系数
v( p, T ) = v(0, T ){ − C ln[1 + p/B(T )]}+ vt ( p, T ) 1
b1m + b2m (T − b5 ), (T > Tt (p) ) v( 0 ,T) = b1s + b 2s (T − b5 ), (T < Tt (p))
CIAC
CIAC
1.4x10-3 1.2x10-3 α / K-1 1.0x10-3 8.0x10-4 6.0x10-4 4.0x10-4 2.0x10-4 300 320 340 360 380 400 420 440
2.0x10-4 380
P=0.1 Mpa P=20 Mpa P=40 Mpa P=60 Mpa P=80 Mpa P=100 Mpa P=120 Mpa P=140 Mpa P=160 Mpa P=180 Mpa
350
400
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T / ( k)
the PVT data of BOPP
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1、直接法测量高聚物的热力学参数 ① 测量高聚物的热膨胀系数 ② 测量高聚物的等温压缩系数 ③ 测量高聚物的热压系数
CIAC
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30
① 测量高聚物的热膨胀系数
CIAC
热膨胀系数α 定义为：
低温测量 (up to 290°C) °
CIAC
高温测量 (up to 420°C) °
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5
仪器原理
CIAC
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6
仪器操作
• 开关机操作 • 低温测量操作指南 • 高温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
7
开关机操作
首先检查循环 水位是否正常， 然后依次打开 循环水电源， 空气压缩机电 源，PVT仪器 总电源，主机 电源以及压力 泵电源。
1.0869× 0.0047 121.7 108 305 1.3094× 0.0048 121.7 2.4 108 36 ×10-7 2.9 0.004 2.07 1 ×10-4 ×10-9
T<Tt 1.14 7.204× 66 10-4 r
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3、状态方程法获得高聚物的热力学参数 ① Tait方程法获得高聚物的热膨胀系数 ② Tait方程法获得高聚物的等温压缩系数 ③ Tait方程法获得高聚物的热压系数
CIAC
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40
① Tait方程法获得高聚物的热膨胀系数
6.8x10-4 6.4x10-4 6.0x10-4 5.6x10-4 -1
P=0.1 Mpa P=20 Mpa P=40 Mpa P=60 Mpa P=80 Mpa P=100 Mpa P=120 Mpa P=140 Mpa P=160 Mpa P=180 Mpa
( b3 m ∗ exp[− b4 m (T − b5 )]，T > Tt ( p )) B(T ) = ( b3 s ∗ exp[− b4 s (T − b5 )]，T < Tt ( p ))
Tt ( p ) = b5 + b6 ∗ p
0, (T > Tt (p) ) vt ( p, T ) = ( b 7 ∗ exp[b8 (T − b5 ) − b9 ∗ p ]，T < Tt ( p ))
1 ∂V ∂ ln V α = = ∂T P V ∂T P
根据实验测得的PVT数据，通过坐标变换，将 Vsp-T变为lnVsp-T的曲线，那么曲线的一阶导数 即为热膨胀系数α。
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① 测量高聚物的热膨胀系数
PE热膨胀系数α 随温度变化关系图
CIAC
13
低温测量操作指南
CIAC
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Βιβλιοθήκη Baidu
14
低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
15
低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
16
低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
17
低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
18
低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
19
2012-3-15
CIAC
25
仪器应用
• 获得聚合物的 获得聚合物的PVT曲线 曲线 • 测量高聚物的相转变温度及压力 • 研究聚合物在高压下的物理性质
CIAC
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26
一、获得聚合物的PVT曲线
1. 直接法测量高聚物的热力学参数 2. 获得高聚物的状态方程参数 3. 状态方程法获得高聚物的热力学参数 4. 获得聚合物混合物的体积组合规则
CIAC
2012-3-15
3
仪器原理
CIAC
Computer and screen
Cylinder and measuring unit
Control and evaluation unit
Pressure unit
Power supply and main switch
2012-3-15 4
仪器原理
2012-3-15
100
150
200
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P/ Mpa
③ 测量高聚物的热压系数
CIAC
• 压力系数γ 定义为：
∂P γ = ∂T V
作Vsp-T曲线的等容线，得出压力与温度的关 系曲线，曲线的一阶导数就是压力系数γ。
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35
③ 测量高聚物的热压系数
CIAC
2.5
γ / Mpa K -1
PVT-100分析仪的原理与应用
孙昭艳
中国科学院长春应用化学研究所 高分子物理与化学国家重点实验室 2006年 2006年4月3日
2012-3-15 1
内容
• 仪器功能 • 仪器原理 • 仪器操作
– 开关机操作 – 低温测量操作指南 – 高温测量操作指南
CIAC
• 仪器应用
– 获得聚合物的 获得聚合物的PVT曲线 曲线 – 测量高聚物的相转变温度及压力 – 研究聚合物在高压下的物理性质
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CIAC
8
开关机操作
CIAC
2012-3-15
9
开关机操作
CIAC
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10
开关机操作
CIAC
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11
开关机操作
• 等程序退出后，依次关掉压力泵电源，主 机电源，仪器总电源，空气压缩机电源， 水箱电源。
CIAC
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12
低温测量操作指南
T/K
利用Tait方程拟合得到的PE热膨胀系数(T>Ttr)
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42
② Tait方程法获得高聚物的等温压缩系数
CIAC
16.0 14.0 12.0
CIAC
•
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高温测量操作指南
• 选择菜单PISTON UP，旋出顶部及底部柱塞， 并检查VESPEL垫片是否有任何损坏。 • 如果垫片完好，重新调整一次线性标度。 • 调整完毕，将顶部及底部柱塞旋出，取出垫 片，再重新安装底部柱塞及垫片，将称量好 的样品放入样品室，开始实验即可。 • 实验完毕，请准确称量样品室内样品重量。
the PVT data of PPO
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一、获得聚合物的PVT曲线
1.40 1.35 1.30
-1
CIAC
Vsp/cm g
3
1.25 1.20 1.15 1.10 1.05 300
1bar 200bar 300bar 400bar 500bar 600bar 700bar 800bar 900bar 1000bar
1.2
1.0 300 350 400 450 500 550
T/K
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2、获得高聚物的状态方程参数
Tait方程拟合所需参数
参数 b1 b2 8.7231 ×10-4 b3 b4 b5 b6 b7 b8
CIAC
b9
T>Tt 1.23 15 r
2012-3-15 2
仪器功能
• 测量高聚物在不同温度和不同压力下的比 容变化情况。 容变化情况。 • 温度范围：30 οC －420οC 温度范围： • 压力范围：1bar-2000bar 压力范围： • 安置地点：新大楼 安置地点：新大楼401室 室 • 购买日期：1998年1月 购买日期： 年 月
P=0.1 Mpa P=20 Mpa P=40 Mpa P=60 Mpa P=80 Mpa P=100 Mpa P=120 Mpa P=140 Mpa P=160 Mpa P=180 Mpa
6.0x10-4
α /K
-1 1 4.0x10-4
400
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440
460
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500
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T/K
T/K
• 操作前请先仔细输入测试条件。 • 安装底部柱塞，并在样品室中放 入两个PTFE垫片，然后安装顶部 柱塞，调整一次线性标度。 • 标度调整完毕，旋出底部柱塞， 取出垫片。将底部柱塞重新安装 好，并放入底部垫片，将样品称 重，倒入样品室，升温待样品熔 融，放入顶部垫片，旋上顶部柱 塞，选择开始实验即可。 • 注意当顶部柱塞下降时，一定要 将柱塞对准样品室入口，切记不 能用手阻挡柱塞下降过程，以免 2012-3-15 造成伤害。
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33
② 测量高聚物的等温压缩系数
PE的等温压缩率β 随压力变化关系图
12.0 10.0
T=40°C T=60°C T=80°C T=100°C T=160°C T=180°C T=200°C T=220°C T=240°C T=260°C
CIAC
β / Pa-1
8.0 6.0 4.0 2.0 0 50
CIAC
7.0x10-4 6.0x10-4
P=0.1 Mpa P=20 Mpa P=40 Mpa P=60 Mpa P=80 Mpa P=100 Mpa P=120 Mpa P=140 Mpa P=160 Mpa P=180 Mpa
α / K-1
5.0x10-4 4.0x10-4 3.0x10-4 380 400 420 440 460 480 500 520 540
低温测量操作指南
CIAC
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低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
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低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
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低温测量操作指南
CIAC
2012-3-15
23
高温测量操作指南
• • 操作前请先仔细输入测试条件。 将高温垫片（VESPEL）放在高 温柱塞上，然后将金属帽安装在 柱塞上，旋好底部以及顶部柱塞， 开始调整一次线性标度。 调整完毕，选择菜单将温度升高 至300°C，当样品室温度达到 300°C时，选择菜单PISTON DOWN。当顶部柱塞达到样品 室底部，选择菜单控制压力，调 整压力至2000bar，保持该压力 2012-3-15 和温度至少10分钟。
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2、获得高聚物的状态方程参数
1.4
P=0.1 Mpa P=20 Mpa P=40 Mpa P=60 Mpa P=80 Mpa P=100 Mpa P=120 Mpa P=140 Mpa P=160 Mpa P=180 Mpa 拟和 Tait 方 程得到的比容
CIAC
比容 / cm3 g-1
CIAC
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一、获得聚合物的PVT曲线
1.02 1.00 0.98
CIAC
Vsp/cm g
0.96 0.94 0.92 0.90 50
1 bar 200 bar 400 bar 600 bar 800 bar 1000bar 1200bar
3
-1
100
150
200
250
300
T/K
2.0
1.5
Vsp=1.100cm3g-1 Vsp=1.150cm3g-1 Vsp=1.217cm3g-1 Vsp=1.251cm3g-1
1.0
0.5
0 320
340
360
380
400
420
440
460
480
500
520
T/K
PE的压力系数随温度变化曲线
2012-3-15 36
2、获得高聚物的状态方程参数 • Tait方程是对一般的高聚物体系都普遍适 用的状态方程。
(T<Ttr)
2012-3-15
(T>Ttr)
32
② 测量高聚物的等温压缩系数
CIAC
等温压缩系数β 定义为：
1 ∂V ∂ ln V β = − =− V ∂P T ∂P T
根据实验测得的PVT数据，通过坐标变换，将 Vsp-P变为lnVsp-P的曲线，那么曲线的一阶导数 即为等温压缩系数β。
CIAC
α /K
5.2x10-4 4.8x10-4 4.4x10-4 4.0x10-4 3.6x10-4 3.2x10-4 300 320 340 360 380 400
420
440
T/K
利用Tait方程拟合得到的PE热膨胀系数(T<Ttr)
2012-3-15
41
① Tait方程法获得高聚物的热膨胀系数
v( p, T ) = v(0, T ){ − C ln[1 + p/B(T )]}+ vt ( p, T ) 1
b1m + b2m (T − b5 ), (T > Tt (p) ) v( 0 ,T) = b1s + b 2s (T − b5 ), (T < Tt (p))
CIAC