渣油、原油四组分分析操作步骤

原油、渣油四组分分析（SH/T 0509-92）

仪器及试剂：

电热板、油浴锅、玻璃漏斗、真空烘箱、吸附柱、马弗炉、超级恒温丙三醇浴、150mL磨口三角瓶（需事先准确称重）、超级恒温水浴、坩埚；正庚烷（AR）、甲苯(AR)、石油醚（60~90℃，硅胶脱芳烃）、乙醇（AR）、中性氧化铝。

实验步骤

一、中性氧化铝预处理

取一定量中性氧化铝于坩埚中，置于550℃马弗炉中焙烧4h后降温，待氧化铝冷却至35℃以下后取出。将焙烧后的氧化铝称重后转入1L磨口广口瓶中，按照氧化铝与去离子水质量比为100:1加入一定量的去离子水后摇匀，将塞上磨口塞的广口瓶置于干燥器中静置24h后待用。

二、沥青质测定

准确称区待分析油样1g（误差不大于0.1g）于恒定质量的磨口锥形瓶0#中，按每克油样加入75g正庚烷（庚烷沥青质用正庚烷、戊烷沥青质用正戊烷）的比例加入溶剂后在油浴条件下回流30min。停止加热，将0#锥形瓶取下盖好盖子于暗处静置1h沉淀沥青质。

将静置后的0#瓶中的样品在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤：先将0#瓶中的上层液体倒入过滤装置，并用1#三角瓶接液，然后将0#瓶中溶液和沉淀摇晃后过滤，并用30mL热正庚烷（60~70℃）分三次洗涤0#瓶并将洗涤液一并过滤至1#瓶中。

折叠带有滤渣的定量滤纸并将其置于索氏抽提器中，用1#瓶中的溶液对定量滤纸进行抽提1h以上，直至回流的液体无色透明为止。

在0#瓶中加入60mL甲苯并对抽提后的定量滤纸再次抽提1h以上，直至回流液无色为止。待冷却后在油浴锅中赶走大部分溶剂，直至溶剂蒸不出为止。（亦可不进行此次抽提，直接取下之前抽提后的定量滤纸置于0#瓶中）将清理外部油浴后的0#瓶置于110℃的真空烘箱中干燥1h以上，取出0#瓶冷却至室温后称重，扣除0#瓶自身质量（及定量滤纸质量）即得到该1g油样中沥青质的含量。

三、饱和分、芳香分及胶质测定

将1#瓶中脱沥青后的试样溶液浓缩至10mL留用。将吸附柱与50℃的超级恒温水浴相连接，在吸附柱下端塞少许脱脂棉，向吸附柱中加入40g处理后的中性氧化铝，敲实后加入30mL正庚烷将吸附柱预湿。待预湿用正庚烷全部进入氧化铝层后加入浓缩后的脱沥青试样，并用10mL热正庚烷分三次清洗1#瓶并将洗涤液转入吸附柱中。待试样溶液完全进入氧化铝层后再覆盖1cm后的氧化铝。再加入70mL正庚烷并用双联球增压，使淋洗液流出速度为2~3mL/min，并使用2#瓶接淋洗液。（饱和分）

待正庚烷完全进入氧化铝后向柱中加入80mL甲苯并用双联球增压，使淋洗液流出速度为2~3mL/min，并换用3#瓶接淋洗液。（芳香分）

待甲苯完全进入氧化铝后向柱中依次加入40mL甲苯-乙醇（体积比1:1）、40mL甲苯、40mL乙醇，并用双联球增压，使淋洗液流出速度为2~3mL/min，并换用4#瓶接淋洗液。（胶质）

将收集的各组分溶液在油浴上蒸出大部分溶剂后取出各锥形瓶，清理外部油浴后放到110℃的真空烘箱中干燥1h以上，取出各锥形瓶并冷却至室温后称重，扣除锥形瓶瓶自身质量即分别得到该1g油样中饱和分、芳香分及胶质的含量。

根据各组分的质量计算各组分的百分含量，并计算收率。当待测对象为渣油时收率应该大于95%。若分析对象为原油，收率仅作参考，饱和分含量需要校正。