渣油族组成(四组分)分析实验步骤表
四组分在渣油加氢体系前后的转变规律
四组分在渣油加氢体系前后的转变规律刘金东;贺新;辛丁业;赵德智;刘美【摘要】以胜利、中东、绥中3种常压渣油为原料,采用串联式渣油加氢工艺,分别对原料在脱金属、脱硫及脱氮反应器生成油中的残炭、四组分变化进行分析.结果表明,3种常压渣油经级配催化剂体系加氢处理后,残炭、胶质及沥青质质量分数均明显降低.同原料油相比,残炭及沥青质质量分数在脱金属反应过程中明显降低,饱和分质量分数在脱金属、脱硫及脱氮反应器生成油中呈规律性增加,而芳香分质量分数呈规律性降低.%Taking 3 kinds of atmospheric residue fromShengli ,Zhongdong and Suizhong as raw materials and using series residue hydrotreating technology ,the residual carbon and four components in raw material were analyzed in the process of removing metal ,desulfurization and denitrification reactor .The results showed that the residual carbon ,resin and asphaltene mass proportion of 3 kinds of atmospheric residue were decreased obviously after hydrogenation treatment with graded catalyst system .Compared with the raw oil ,carbon residue and asphaltene decreased in metal removal process ,saturated mass fractions in metal removal ,desulfurization and denitrification reactor to generate oil increase regularly ,aromatics mass fraction regularly decreased .【期刊名称】《辽宁石油化工大学学报》【年(卷),期】2017(037)005【总页数】4页(P13-16)【关键词】常压渣油;四组分;残炭;渣油加氢【作者】刘金东;贺新;辛丁业;赵德智;刘美【作者单位】辽宁石油化工大学化学化工与环境学部 ,辽宁抚顺 113001;中国石油天然气股份有限公司抚顺石化分公司研究院 ,辽宁抚顺 113001;中国石油克拉玛依石化有限责任公司第二联合车间 ,新疆克拉玛依 834003;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部 ,辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部 ,辽宁抚顺 113001【正文语种】中文【中图分类】TE624.4四组分分离法是研究渣油族组成最常用的方法，即将渣油分为饱和分、芳香分、胶质及沥青质4个组分。
沥青四组分
沥青四组份测定一、方法概要本方法适用于渣油及沥青的测定。
将被分析物分成连续的四组分，饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质。
是用经过处理的氧化铝作吸附剂，以冲洗法进行分离。
石油醚冲出物为饱和烃，最后以苯：乙醇（1：1）--苯—乙醇反复冲洗出沥青及胶质。
当沥青及胶质大于10%时，先测定沥青质，再将去掉沥青质的部分进行分离，最后冲出物为胶质。
二、仪器与试剂1、吸附柱；小号内径；11—12毫米，长；600毫米。
大号内径；20毫米，长；1000毫米。
带循环水夹套，上部有贮料器，长度指吸附段部分。
2、超级恒温水浴。
3、真空干燥箱。
4、量筒；25、50、100毫升。
5、三角烧瓶及流出弯管，均带磨口。
6、氧化铝；中性100—200目上海五四农场化学试剂厂生产。
氧化铝的活化；将氧化铝放于瓷蒸发皿中，在500℃高温炉中加热6小时后取出放在干燥器中冷却，冷至室温后尽快倒入已称重的细口瓶中，以减差法称出氧化铝的重量用移液管加入，按Al2O3重量的1%的蒸馏水，塞上橡皮塞，摇动5分钟，再放置至少24小时后备用。
在处理与存放氧化铝过程中要避免吸水。
7、苯；化学纯8、乙醇；化学纯9、石油醚；60—90℃（脱芳）三、操作方法1、用小号吸附柱时，在恒重过的三角烧瓶中准备称量油样，如果沥青质加胶质的总量（或脱出沥青质后的胶质量）在40%以上称取0.5—0.4克（称准至0.001克）如沥青质加胶质含量小于40%称取1克。
2、开动超级恒温浴的加热及循环系统，控制水温在50±1℃。
3、在洗净及干燥过的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗从上端加入40±0.1克处理过的氧化铝，并同时用橡皮头轻轻敲紧。
4、将油样微热熔化，加入10毫升石油醚溶解。
5、从吸附柱上端加入30毫升石油醚，使氧化铝予湿，待石油醚进入氧化铝后再加入稀释的油样，油样进入氧化铝后再加如少量氧化铝。
6、在吸附柱下端放一个25毫升的量筒，然后加入下列溶剂石油醚 80毫升接饱和烃馏分苯 80毫升接芳香烃馏分苯-乙醇（1：1）80毫升苯 40毫升接沥青质及胶质馏分乙醇 40毫升7、柱底首先馏出的20毫升为石油醚，不为回收，仍可作为冲洗用，以后用100毫升三角烧瓶接收，冲洗石油醚时接受饱和烃馏分，冲洗苯时接受芳香烃馏分，以后馏出的为胶质，沥青质馏分，馏出速度为3—5毫升/分若流速太慢，用双连球加压调节。
渣油分离与组分含量的分析
渣油分离与组分含量的分析作者：黄翊来源：《中国新技术新产品》2013年第07期摘要：随着能源危机的日益加剧，原油变劣、变重，轻质油品的需求日益增加以及对于环保要求越来越严格等多种因素的影响，渣油的利用越来越被人们所重视，渣油深度转化也成为炼油厂长期追求的目标。
关键词：渣油；转化；组分含量中图分类号：TE65 文献标识码：A最近十几年来，我国重油转化领域已取得许多重大的技术进展，油分离工艺有了新的发展与突破；另外还出现了许多不同工艺联合的组合工艺，为重油转化提供了多种可供选择的加工手段。
为了更好地理解重质石油组分-渣油的物理和化学行为，就要对渣油组分进行分离与分析，进行渣油组分含量的测定，这些研究对开发和优化渣油加工技术、调整工艺条件、制定合理的加工方案，具有重要的指导作用。
1 渣油转化工艺简介作为原油中最重的馏分，渣油是加氢裂化工艺的重要原料之一。
由于不同油田生产的原油其性质和组成相差甚远，因此，通过对渣油的性质和组成的分析与比较，一方面，为选择适宜的加工途径，生产合适的石油产品提供必要的依据。
另一方面，为加氢裂化、加氢精制等生产过程中所使用催化剂的开发及其工艺的优化提供技术支持。
针对该过程所加工的减压渣油及其在不同固定床加氢工艺处理下的生成油，拟进行八组分的分离，然后借助多种现代大型仪器进行密度、粘度、分子量、硫、氮含量等性质的测定，以及原料油及其加氢处理生成油八组分硫、氮含量分布的测定，全面深入地研究渣油原料油及两种加氢工艺处理生成油之间的关系，进一步比较两种工艺的优缺点，为催化剂级配优化，催化剂选择，工艺流程选择、装置操作条件和原料油的优化，提供依据。
2 渣油分离与组分含量分析实验减压渣油原料油（YL）及其在两种工艺下的加氢处理生成油：工艺A脱金属段生成油（UFRA），脱硫、氮段生成油（VRDSA）；工艺B脱金属段生成油（UFRB），脱硫、氮段生成油（VRDSB）。
此外，还有两种工艺加氢处理生成油的混合油（WY）。
TLC-FID法测试轻质油四组分方案的改进
2020 年第49 卷第 12 期石油化工PETROCHEMICAL TECHNOLOGY·1215·TLC-FID 法测试轻质油四组分方案的改进冯恒水，郭继香，熊瑞颖，王 翔，刘承辰，熊明燕（中国石油大学（北京） 非常规油气科学技术研究院，北京 102249）［摘要］采用TLC-FID 法对轻质油四组分进行分析，分析了点样量、配样溶剂和展开剂中的三次层析液对轻质油组分分离的影响，优化了实验方法，考察了改进后TLC-FID 法的重复性。
实验结果表明，在点样量为0.8 μL 、配样溶剂为三氯甲烷、三次层析液为正庚烷与异戊醇（体积比为9∶1）条件下，改进后的TLC-FID 法能够有效分离轻质油四组分，采用改进后的方法测定的轻质油K -X 的相对标准偏差最高为15.45%，采用行业标准方法测定轻质油K -X 的相对标准偏差高达30.52%，改进后的方法相较于行业标准方法表现出良好的重复性。
［关键词］轻质油；四组分；点样量；配样溶剂［文章编号］1000-8144（2020）12-1215-06 ［中图分类号］TE 622 ［文献标志码］AImprovement scheme of thin layer chromatography for light oil testing schemeFeng Hengshui ，Guo Jixiang ，Xiong Ruiying ，Wang Xiang ，Liu Chengchen ，Xiong Mingyan（Institute of Unconventional Oil and Gas Science and Technology ，China University of Petroleum （Bejing ），Beijing 102249，China ）［Abstract ］The four components of light oil were analyzed by TLC-FID method ，and the effects of sample amount ，sample solvent and the third chromatographic solution in developing agent on the separation of light oil components were analyzed. The experimental method was optimized and the repeatability of the improved TLC-FID method was investigated. The results show that the four components of light oil can be separated effectively by improved TLC-FID method under the conditions of 0.8 μL as the sample amount ，chloroform as the solvent ，n -heptane and i -alcohol(volume ratio of 9∶1) as the the third chromatographic solution. The relative standard deviation of light oil K-X determined by the improved method is 15.45%，and the standard deviation of light oil K-X determined by industry standard method is as high as 30.52%. Compared with the industry standard method.，the improved method shows good repeatability.［Keywords ］light oil ；four components ；sample amount ；chromatographic solutionDOI ：10.3969/j.issn.1000-8144.2020.12.010［收稿日期］2020-07-06；［修改稿日期］2020-09-15。
沥青四组分流程
沥青四组分流程
沥青是一种由石油提炼而来的混合物，其中含有多种化合物。
四组分法是一种常用的分离沥青中不同组分的方法。
以下是沥青四组分法的大致流程：
1. 选择合适的溶剂：首先需要选择一个合适的溶剂来将沥青样品溶解。
常用的溶剂包括戊酮、四氯化碳和苯。
2. 采集沥青样品：将待分离的沥青样品采集到一个容器中，并确保样品的代表性。
3. 加入溶剂：将选定的溶剂逐渐加入到沥青样品中，并用搅拌棒搅拌均匀，使沥青完全溶解在溶剂中。
4. 分离组分：将溶解后的混合物通过过滤的方式进行初步分离。
将沥青溶液过滤到一个玻璃过滤瓶中，通过重力作用将固体残渣分离出。
5. 加热蒸发：将沥青溶液放入蒸发皿中，通过加热将溶剂蒸发掉。
加热过程需要控制温度，以免热分解沥青组分。
6. 分离组分：经过蒸发后，沥青中的不同组分会按照其沸点的不同而分离。
较低沸点的组分会首先蒸发掉，较高沸点的组分会在溶剂完全蒸发后残留在蒸发皿中。
7. 检测和分析：分离出的不同组分可以通过各种分析方法进行进一步检测和分析，以确定其化学成分和含量。
需要注意的是，四组分法只是一种常用的沥青分离方法之一，具体步骤和条件可能会因实验目的和样品特性而有所调整。
四组分分离
四组分分析法是将沥青分离为沥青质、饱和分、芳香分和胶质。
其组分性状见表6-2。
表6-2 石油沥青四组分分析法的各组分性状按照四组分分析法，各组分对沥青性质的影响，根据科尔贝特的研究认为：饱和分含量增加，可使沥青稠度降低（针入度增大）；树脂含量增大，可使沥青的延性增加；在有饱和分存在的条件下，沥青质含量增加，可使沥青获得低的感温性；树脂和沥青质的含量增加，可使沥青的粘度提高。
焦油的分析1）测定沥青质含量：（1）称取焦油样1 g(W，准确到 0.0001 g)于经恒重的磨口锥形瓶中，按每克试样加50mL溶剂之比例加入正庚烷。
（2）将锥形瓶1、抽提器、冷凝器相连，放到电热套上，打开冷凝水，加热回流0.5h，使样品与正庚烷混合均匀，停止加热，待溶液冷却后取下锥形瓶1，盖好塞子。
在暗处静置1h，使沥青质沉淀完全。
（3）在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤，先将锥形瓶 1 中上部溶液倒入，滤液收集于锥形瓶2中，最后将沉淀及溶液摇动倒入漏斗，瓶 1 中残留物用 50～60℃热正庚烷 30 mL分 3 次洗涤，洗涤液亦倒入漏斗，滤液收集于锥形瓶 2 中。
（4）折叠带有沉淀的滤纸，并放入抽提器中，将锥形瓶 2 同抽提器、冷凝器相连，在电热板上回流 1 h，除去沥青质中夹杂的油质及胶质。
（5）回流完毕后稍冷却，取下瓶 2，在瓶 1 中加苯 30 mL，装上抽提器和冷凝器，在电热板上回流 1 h，抽提到流下的液体无色为止。
（6）冷却后取下瓶1，在水浴上赶去大部分溶剂，放到真空烘箱内，在105～110℃、53.3～66.7 KPa负压下放置 1 h，取出冷到室温，称重为。
（7）将锥形瓶 2 放在水浴上，赶去溶剂后即得脱沥青质试样。
2）测定饱和分、芳香分、胶质含量：（1）将（7）节得到的全部脱沥青质试样加热溶解后用 10 mL石油醚稀释。
（2）在吸附柱下端塞少许棉花，上部填装氧化铝 40g，敲紧后加入石油醚30 mL预湿吸附柱。
4第四章 石油化学组分的分离分析方法
离子在电场中形成离子流，再经过电阻变成电压信号，
放大后在记录仪上显示出来。
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第二节 气相色谱法
氢火焰离子化检测器原理图
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第二节 气相色谱法
电子捕获检测器：
对含卤素、硫、氮、磷等具有电负性物质的检测具有极 高的灵敏度。 作为负极的63Ni或氚放射出β射线使载气（氮气或氩气）
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第二节 气相色谱法
4、检测器 常用的检测器分为： 热导检测器（Thermal Conductivity Detector，简称 TCD） 氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，
简称FID）
电子俘获检测器（Electron capture detector，简称 ECD ）
沸点硅油作为固定液。
分析方法：程序升温的方法 分析对象：汽油馏分中的一百多种单体烃的含量。
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第二节 气相色谱法
（2）芳烃含量的分析 由于芳烃具有极性，因此用极性很强的OV-275等固定液 可将样品中的非芳烃组分先分离出，各个芳烃组成也可
以得到较好的分离。如工业二甲苯组成的分析，就采用
λ
1 2 πnd 2
(d----分子直径)
由于与单位体积内的分子数n成反比，而n又与压力P成正 比，故与压力P成反比例，当压力越低时，分子在单位时 间内的碰撞次数越少，因而其平均自由程越大。
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第一节 精密蒸馏与分子蒸馏
对于石油中的大分子，在很低的压力（如P=0.1Pa）下， 其值可达10cm，在这样低的压力下加热油样，油样液相 表面的分子会蒸发出来。如果在与液相表面距离小于其平 均自由程的地方设置一温度较低的表面，则在液相表面逸 出的分子会在这个冷凝面上冷凝。 由此可见，分子蒸馏时的温度并未达到在某压力下分离该
渣油四组分吸附与裂化反应性能研究
渣油四组分吸附与裂化反应性能研究高浩华【摘要】利用四组分分离装置，在富集一定量四组分的基础上，通过测量四组分在催化剂上饱和吸附量的方法定量表征了四组分的吸附性能。
此外，利用小型固定流化床实验装置，在常规反应条件下（反应温度500℃，剂油质量比6，重时空速20 h－1），考察了四组分的裂化反应性能。
实验结果表明，四组分的吸附性能与裂化反应性能之间的排序存在较大的差异。
饱和分裂化反应性能最强，其次为芳香分，胶质和芳香分裂化反应性能较为接近，沥青质最差；相比较裂化反应性能，胶质吸附性能最强，其次是芳香分，饱和分吸附性能最弱。
%By using self‐made SARA separation device ,amounts of SARA were obtained . The adsorbability of SARA was determined by measuring the saturated adsorption amount on the catalyst . The crackability of SARA was carried out in the fixed fulided reactor under conventional reaction conditions (reaction temperature of 500 ℃ ,catalyst‐to‐oil weight ratio (CTO) of6 ,weight hourly space velocity (WHSV ) of 20 h-1 ) . The results confirmed that the huge differences are existed between the order of adsorbability and crackability of resid SARA .The crackability of saturate is the best , followed by aromatic;the crackability of resin is close to that of aromatic;the worst is asphaltene .Compared to the crackability of SARA , the resin has the strongest adsorbability , followed by aromatic;the saturate is the weakest .【期刊名称】《石油与天然气化工》【年(卷),期】2016(045)005【总页数】5页(P6-10)【关键词】渣油;四组分;吸附性能;裂化反应性能【作者】高浩华【作者单位】神华集团北京低碳清洁能源研究所【正文语种】中文【中图分类】TE624.9催化裂化是典型的多相反应，各种烃类分子在催化剂表面的吸附是催化裂化化学反应过程的第1步，对整个催化裂化反应过程具有重要的影响[1-2]。
催化裂化原料油四组分测定方法研究
石油加工炼制中，石油的组成和性质，对下游产品的收率 和产品质量有至关重要的作用，为了进一步分析石油的烃类化 学组成，通常有三种表示方法［１］：一是单体烃组成，此方法仅适 用于表征石油气及石油低沸点馏分的组成，例如利用气相色谱 技术逐一分析出汽油馏分中的几百种单体化合物；二是结构族 组成，将石油烃类结构看成由烷基、环烷基和芳香基这三种结 构单元组成；三是族组成，将石油分成化学结构相似的几类化 合物。对于减压渣油、沥青等重油，目前常用的是用溶剂处理 法和液相色谱法将其分成饱和分、芳香分、胶质、沥青质四个组 分，或将其进一步分成饱和分、轻芳烃、中芳烃、重芳烃、轻胶 质、中胶质、重胶质、沥青质八个组分。
３． ６
由表１ 可知，３ 个样品的柱收率都较正常范围（９０％ ～ ９８％）偏低，３ 个样品的密度均较低，可推测油样品质较好，饱和 分含量应较高。将四组分实验收集的饱和分用气相色谱做模
因催化裂化原料油与沥青等重油的性质仍存在较大差异， 标准中某些分析操作条件的表述不够全面和详细，因此针对催 化裂化原料油分析方法提出以下一些实验要求，以获取准确度 更高的实验结果。
１ 催化裂化原料油四组测定方法概述
催化裂化原料油四组分测定基本方法和流程与ＮＢ／ ＳＨ／ Ｔ ０５０９ －２０１０《石油沥青四组分测定法》基本一致。具体实验方 法简述如下［２］：
原料油多为各类石油产物的混合原料油，方法中需一定温度蒸
发出溶剂和进行烘干，因此需要分析样品初馏点大于２５０℃ 。 而对于原油，一方面原油含水和机械杂质较多，在测定过程中
会产生较大影响，另一方面，原油中含有低沸点馏分，在实验过
程中蒸出和烘干溶剂会有损失，而造成结果的不准确，因此该
方法并不适用于原油的分析。
： Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ＳＡＲＡ ｉｎ ＦＣＣ ｆｅｅｄ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｒｅｆｌｅｃｔ ｔｈｅ ｇｒｏｕｐ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ． Ｔｈｅ ｈｉｇｈ ， ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｇｏｏｄ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ｃａｎ ｇｕｉｄｅ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ａｎｄ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ＦＣＣ． Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ （“ ”）， ｔｈｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ＮＢ ／ ＳＨ ／ Ｔ ０５０９ － ２０１０ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ａｓｐｈａｌｔ ＳＡＲＡ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｐｕｔｓ ， ， ｆｏｒｗａｒｄ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｅｔｃ． ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ＳＡＲＡ ｏｆ ＦＣＣ ｆｅｅｄ ， ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ａｎｄ ｈａｓ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ ｆｏｒ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ａｎｄ ｒｅｖｉｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ｔｈｅ ｆｕｔｕｒｅ． ： ； ； Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｆｅｅｄ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ＳＡＲＡ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
第四章 石油化学组分分离及分析方法
经过一定的柱长，由于组分在柱子中反复的 经过吸附和脱附，即使性质差别很小的组分 也能得到较好的分离。这样试样中各组分便 能按其吸附能力的强弱依次流出， 从而使各 组分得以分离。
从进样到色谱峰流出极大值时的时间叫该 组分的保留时间tR，在特定的固定相和实 验条件下，每一个组分都有一个特定的保 留时间，这是色谱峰定性的依据。
平均自由程 λ 1
2 πnd 2
由于与单位体积内的分子数n成反比，而n 又与压力P成正比，故与压力P成反比例， 当压力越低时，分子在单位时间内的碰撞次 数越少，因而其平均自由程越大。
对于石油中的大分子，在很低的压力（如 P=0.1Pa）下，其值可达10cm，在这样低 的压力下加热油样，油样液相表面的分子 会蒸发出来。如果在与液相表面距离小于 其平均自由程的地方设置一温度较低的表 面，则在液相表面逸出的分子会在这个冷 凝面上冷凝。
第四章 石油化学组分分离 及分析方法
本章的主要内容为： 色谱法在石油组成分析中的应用 石油的元素含量测定法 由物理性质关联化学组成的方法 近代分析方法在石油组成分析中的应用
研究石油的化学组成是石油化学这门学科的 一项重要任务，这为充分利用石油资源而对 其进行合理加工提供了必不可少的依据。 石油的烃类与非烃类组成数据就是通过各种 物理或化学的分析方法而取得的 。
（4）裂化汽油的族组成分析 用N,N’-甲酰胺作为固定液，可测定裂化汽 油中的芳烃、饱和烃和烯烃的含量。
（5）汽油馏分中的含硫及含氮化合物的分析 采用高效色谱柱，可排除烃类的影响 ，可以 分析汽油馏分中含硫与含氮化合物的含量。
3、石油中间馏分及重馏分的分析
随着石油馏分沸程的增加，其组成也相应 复杂化，即使采用高效色谱柱，也难以做 到各单体化合物的有效分离。可以通过两 种途径来解决：一是采用高效色谱柱，将 其中分离较好的组分进行定量；二是先分 离，再进行色谱分析。
重油四组分测定法实验报告
重油四组分测定法实验报告实验名称：重油四组分测定法实验报告实验目的：通过测定重质烃、芳香烃、硫和蒽的含量，了解重油中四个组分的含量，并掌握重油组分测定方法。
实验原理：重质烃和芳香烃的测定通常采用色层分析法。
硫的测定常采用紫外-可见光谱法。
蒽的测定通常采用红外光谱法。
实验仪器和试剂：1. 色谱柱：用于色层分析的不同类型的色谱柱。
2. 紫外-可见光谱仪：用于硫的测定。
3. 红外光谱仪：用于蒽的测定。
4. 重油样品：待测定的重油样品。
5. 校准样品：用于校准仪器的重油样品。
实验步骤：1. 准备样品：将待测定的重油样品加热至恒温，并进行搅拌，使样品均匀混合。
2. 进样：将样品注入色谱柱中，待样品分离完成后，记录各组分的峰面积。
3. 校准仪器：使用校准样品进行仪器校准，确保测量结果的准确性。
4. 测定含量：根据峰面积和校准曲线，计算出重质烃和芳香烃的含量。
5. 使用紫外-可见光谱仪：通过光谱测量准确测定重油中硫的含量。
6. 使用红外光谱仪：通过红外光谱测定准确测定重油中蒽的含量。
实验结果和讨论：通过实验测定得到了重质烃、芳香烃、硫和蒽的含量。
根据测定结果，可以判断重油中不同组分的含量，进一步了解其成分和性质。
根据实验结果进行讨论和分析，可得到相关结论，并进一步研究其应用和性质。
实验结论：通过重油四组分测定法实验，成功测定了重质烃、芳香烃、硫和蒽的含量，了解了重油中四个组分的含量，并掌握了重油组分测定方法。
实验结果具有一定的准确性和可靠性，可为相关领域的研究提供参考。
实验总结：本实验通过重油四组分测定法实验，对重油中的四个组分进行了测定和分析，掌握了测定方法和实验技巧，提高了实验操作能力。
实验结果具有一定的准确性和可靠性，为后续研究提供了基础数据和方法参考。
同时，通过实验，了解了重油的组分和性质，对深入研究重油具有指导意义。
沥青化学分析试验检测记录表(四组分法)
沥青化学分析试验检测记录表（四组分法）
试验室名称：
工程部位/用途 试验依据 样品描述 试验条件
主要仪器设备及 编号
试验次数
试样质量(g)
沥青质含量试 验
试样中沥青质的含量(g) 试样的沥青质含量(%)
试样的沥青质含量平均值(%)
试样中饱和分质量(g)
试样中芳香分质量(g)
试样饱和分、 芳香分含量试
验
饱和分含量(%) 饱和分含量平均值(%)
芳香分含量(%)
芳香分含量平均值(%)
试样中胶质的质量(g)
油分与蜡含量 试验
试样中胶质加沥青质的质量(g) 试验时各组分的实际回收率(%)
胶质含量(%)
备 注:
胶质含量平均值(%)
记录编号：
委托/任务编号 样品编号 样品名称 试验日期
1
2
试验：
复核：
日期：
年
月
日
பைடு நூலகம்
高效液相色谱法测定渣油的族组成
44 mL / min ; air 2 44 mL / min ; air 3 55 mL / min ;
air 喷嘴 0. 04 M Pa ; air 夹带器 0. 09 M Pa 放大器参数 : 10 ×10 - 8 A 走丝速度 : 1 档 ,即 60 mm/ s
第1期
苟爱仙等 . 高效液相色谱法测定渣油的族组成
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经过试验表明 , 在 SiO 2 分析柱前加 CN - 保护 柱 , 经多阀控制 , 将胶质切换到保护柱内 , 不但准确 地分析了胶质的含量 ,而且有效地保护了分析柱 ,延 长了分析柱的寿命 。经过条件选择 ,试剂 、样品的精 细处理以及梯度淋洗 , 使饱和烃 、芳烃 、胶质得到了 较好的分离 。 4. 3 方法的准确度和精密度 4. 3. 1 方法的准确度 在天平上称取一定数量的 1 # 渣油样品 ,将过滤后正己烷按要求稀释摇匀 ,待仪器 稳定后分别进样 5 次 ,取其平均值与参照值比较 ,结 果见表 2 。
二氯甲烷
→
F ID - M89 检测器
→计工算作机站
图 1 渣油族组成分析框图
2. 2 检测器结构及原理 F ID - M 89 烃族分析检测器在试验中起重要作
用 , 较好地解决了 HPL C 检测器如紫外或示差检测 器在烃族分析中遇到的定量校正问题和分离过程中 不能使用梯度洗脱技术的问题 , 从而使试验过程简 单快速 。F ID —M 89 烃族分析检测器主要由五个部 分组成 :
通过多次试验发现 ,在最初的 0～1. 5 min 用纯 正己烷冲洗管路系统 ,在 1. 6 min 时 ,改为纯二氯甲 烷 。当芳烃完全从硅胶柱流出后 , 扳动反吹阀使胶 质在 CN - 柱上流出 , 在 17. 1 min 胶质完全流出后 , 改为正己烷冲洗 , 一个样品的分析才能结束 。为使 下一次进样分析准确 , 在反吹状态下先用二氯甲烷 冲洗 15～20 min , 再用正己烷冲洗 10 min , 以达到 再次进样分析的目的 。最佳梯度淋洗条件见表 1 。
反应时间对加氢残渣油四组分含量和结构的影响
反应时间对加氢残渣油四组分含量和结构的影响孙昱东;杨朝合;谷志杰【摘要】以沙特轻质原油减压渣油(ALVR)为原料,采用高压釜考察了不同反应时间下加氢反应后残渣油的四组分含量及其结构组成变化.结果表明,与未加氢渣油相比,加氢残渣油中的饱和分含量大幅度增加,而芳香分、胶质和沥青质的含量均降低,四组分的H/C原子比和平均相对分子质量均降低,芳碳分率升高.加氢残渣油的四组分含量随反应时间的增加均呈规律性变化.随着加氢反应时间的增加,四组分的H/C原子比和平均相对分子质量降低,芳香分、胶质和沥青质的芳碳分率增加,胶质和沥青质的总环数和芳环数均降低.渣油加氢反应过程中,其四组分均发生了明显的氢解和脱烷基反应,胶质和沥青质结构单元间的各种桥键可发生明显的断裂,导致其结构单元数减少.不同来源和属性的渣油加氢反应后各组分的结构变化有一定区别.【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2013(029)005【总页数】5页(P876-880)【关键词】渣油加氢;反应时间;四组分;含量;结构组成变化【作者】孙昱东;杨朝合;谷志杰【作者单位】中国石油大学化学工程学院,山东青岛266555;中国石油大学化学工程学院,山东青岛266555;北京石油化工设计院西安分院,陕西西安710075【正文语种】中文【中图分类】TE624按照渣油各组分在不同溶剂中的溶解度不同，可将其分为饱和分、芳香分、胶质和沥青质。
在渣油加氢反应过程中，由于各组分的特性及组成不同，所经历的反应历程也不同。
一般认为，饱和分和芳香分较易进行裂解反应，在较短的反应时间内就可以达到较高的反应深度，胶质和沥青质倾向于发生缩合反应，反应时间不同，缩合程度也不同，产物中胶质和沥青质的结构也有所区别，从而导致渣油加氢产物的分布和组成有所差异［1］。
因此，通过考察不同反应时间下加氢残渣油中各组分的含量和结构变化，可深入认识反应时间对渣油加氢反应的影响，为渣油加氢操作条件的优化提供依据。
四组分分离法流程
四组分分离法流程四组分分离法是一种超有趣的方法哦，今天就来好好唠唠它的流程。
一、准备阶段。
这就像是要去冒险之前的准备工作一样。
咱得先把要用的东西都找齐喽。
那需要啥呢？肯定得有合适的实验设备呀，像一些专门用来分离的容器，这些容器就像是一个个小房子，要给不同的组分“住”呢。
还有试剂，试剂就像是钥匙，能帮助我们把不同的组分从混合的大家庭里给找出来。
而且呀，这些试剂的纯度可不能马虎，就好比是要找对的钥匙开对的锁一样重要。
二、样品处理。
有了东西之后，就开始处理样品啦。
这个样品就像是一个神秘的小盒子，里面装着咱们要分开的四组分。
我们要把这个样品弄得适合分离才行。
比如说，可能要把它溶解一下，就像把盒子里的东西都倒在一个大锅里，再加上一些特殊的溶剂，让它们混合均匀。
这时候呢，溶液可能会变得有点奇怪，但是别担心，这都是正常的。
这个过程就像是在给这个神秘盒子里的东西做个热身运动，好让后面的分离更容易些。
三、分离第一组分。
现在要开始真正的分离啦。
先把目标对准第一组分。
这就像是从一群小伙伴里先挑出一个特别的小伙伴一样。
我们会利用第一组分和其他组分在某个性质上的不同来把它分离出来。
比如说，如果这个组分比较容易和某种试剂反应，形成一种新的东西，这个新东西可能是沉淀或者是气体，那我们就可以通过一些简单的操作，像过滤或者收集气体，把这个第一组分给弄出来。
这个过程就像是从一群小动物里找出一只特别的小动物，然后把它单独放在一个小笼子里。
四、分离第二组分。
第一组分被分离出去之后，剩下的就像是一个小团体又少了一个成员。
那接着就该找第二组分啦。
这个时候呢，我们又要根据第二组分独特的性质来想办法。
也许这个组分在某个温度下会有特别的表现，比如说在加热或者冷却的时候，它会和其他东西分开。
那我们就可以通过控制温度的方式，让第二组分乖乖地从这个混合体里出来。
这就好比是在一群还剩下的小动物里，又找出一只特别的，再把它放在另一个小笼子里。
五、分离第三组分。
四组分分析操作法
四组分分析操作法一,沥青质含量的测定1.向1#锥形瓶(已恒重)称入样品1±0.1g,然后加入60ML正庚烷,加热回流半小时后,加塞后在暗处放置1小时后,过滤滤液置于另一磨口锥形瓶(2#不需恒重),用60～70℃正庚烷30毫升分数次洗1#锥形瓶洗涤液一并进行过滤,待液体流尽后,用镊子夹取滤纸放入抽提器中,滤纸尖端不得堵住抽提器中心孔(不要用手触及滤纸).装配好抽提器冷凝管,加热至沸1小时.2.往1#锥形瓶加入甲苯60ML装配好抽提装置,加热回流至少1小时,(抽提至液滴和滤纸基本无色为止).冷却后将1#锥形瓶甲苯蒸出放入真空烘箱中,在105--110℃93±1Kpa(700±10mmHg)条件下保持1小时,取出后入干燥器中冷却至室温称量值为沥青质质量.m1二.饱和分.芳香分和胶质含量测定1.将2#锥形瓶中的正庚烷浓缩至10毫升左右.对于沥青含量少于10%的试样可直接将样品0.5g±0.01g称入100毫升烧杯中,加入10毫升正庚烷2.将活化后氧化铝40g装入吸附柱中(下端先用脱脂棉堵好)加30毫升正庚烷,预湿吸附柱,吸附柱下放已恒重的锥形瓶3#，3.当预湿的正庚烷全部进入氧化铝吸附顶层时,加入烧杯中样品.用10毫升正庚烷分多次洗涤烧杯,洗涤液装入吸附柱中.当试样全部进入氧化铝顶层后立即覆盖少许氧化铝,然后倒入70毫升正庚烷.4.当全部试样进入吸附剂顶层时,加入80毫升甲苯,同时更换成4#恒重锥形瓶5.当甲苯全部进入三氧化铝顶层时,即可更换成5#恒重锥形瓶6.当甲苯全部进入三氧化而铝时,加入乙醇-甲苯(1:1体积比)40毫升,,依次再加入40毫升甲苯,40毫升乙醇。
7.回收溶剂后，放入真空烘箱中，在105—110度（93KPa±1KPa）（700mmHg ±10mmHg）条件下保持1小时，取出后在干燥器中冷却至室温称量，分别得到饱和分m2，芳香分m3，胶质m4（或沥青质加胶质m5）质量。
渣油、原油四组分分析操作步骤
原油、渣油四组分分析（SH/T 0509-92）仪器及试剂：电热板、油浴锅、玻璃漏斗、真空烘箱、吸附柱、马弗炉、超级恒温丙三醇浴、150mL磨口三角瓶（需事先准确称重）、超级恒温水浴、坩埚；正庚烷（AR）、甲苯(AR)、石油醚（60~90℃，硅胶脱芳烃）、乙醇（AR）、中性氧化铝。
实验步骤一、中性氧化铝预处理取一定量中性氧化铝于坩埚中，置于550℃马弗炉中焙烧4h后降温，待氧化铝冷却至35℃以下后取出。
将焙烧后的氧化铝称重后转入1L磨口广口瓶中，按照氧化铝与去离子水质量比为100:1加入一定量的去离子水后摇匀，将塞上磨口塞的广口瓶置于干燥器中静置24h后待用。
二、沥青质测定准确称区待分析油样1g（误差不大于0.1g）于恒定质量的磨口锥形瓶0#中，按每克油样加入75g正庚烷（庚烷沥青质用正庚烷、戊烷沥青质用正戊烷）的比例加入溶剂后在油浴条件下回流30min。
停止加热，将0#锥形瓶取下盖好盖子于暗处静置1h沉淀沥青质。
将静置后的0#瓶中的样品在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤：先将0#瓶中的上层液体倒入过滤装置，并用1#三角瓶接液，然后将0#瓶中溶液和沉淀摇晃后过滤，并用30mL热正庚烷（60~70℃）分三次洗涤0#瓶并将洗涤液一并过滤至1#瓶中。
折叠带有滤渣的定量滤纸并将其置于索氏抽提器中，用1#瓶中的溶液对定量滤纸进行抽提1h以上，直至回流的液体无色透明为止。
在0#瓶中加入60mL甲苯并对抽提后的定量滤纸再次抽提1h以上，直至回流液无色为止。
待冷却后在油浴锅中赶走大部分溶剂，直至溶剂蒸不出为止。
（亦可不进行此次抽提，直接取下之前抽提后的定量滤纸置于0#瓶中）将清理外部油浴后的0#瓶置于110℃的真空烘箱中干燥1h以上，取出0#瓶冷却至室温后称重，扣除0#瓶自身质量（及定量滤纸质量）即得到该1g油样中沥青质的含量。
三、饱和分、芳香分及胶质测定将1#瓶中脱沥青后的试样溶液浓缩至10mL留用。
将吸附柱与50℃的超级恒温水浴相连接，在吸附柱下端塞少许脱脂棉，向吸附柱中加入40g处理后的中性氧化铝，敲实后加入30mL正庚烷将吸附柱预湿。
渣油中四组分的测定
渣油中四组分的测定
高艳秋
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2004(018)005
【摘要】本文对饱和烃的测定条件进行了分析与讨论,找出了最佳分析条件.【总页数】2页(P48-49)
【作者】高艳秋
【作者单位】中国石油公司,前郭石化分公司,吉林,前郭,138008
【正文语种】中文
【中图分类】O655
【相关文献】
1.Excel工作表在顺序溶解法测定四组分混纺纤维定量分析中的应用 [J], 余亚玲;梁法锐;李俊
2.多重衰减全反射红外光谱测定加氢渣油四组分方法的建立 [J], 李浩然;袁洪福
3.紫外-可见光谱-偏最小二乘法测定渣油四组分含量 [J], 褚小立;袁洪福;陆婉珍
4.供氢(氘)剂在减压渣油四组分裂化中的作用及其同位素效应 [J], 石斌;杨圣闯;门秀杰;李慎伟;阙国和
5.四组分测定仪在重质油组成分析中的应用 [J], 薛文慧;仵春祺;范建波
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5
将滤纸装入抽提器，利用2号瓶的滤液回流一个多小时，至流下的液体为无色。
6
将1号瓶加入60ml甲苯，装上带滤纸的抽提器，回流(140℃)约1h，至流下的液体为无色。
7
将2号瓶中的滤液浓缩至10ml左右，留作上柱子分析。
渣油族组成（四组分）分析实验步骤表
步骤
实验内容
1
准备干净的锥形瓶20个，编号（A1-A5，B1-B5，C1-C5，D1-D5），称量并记录编号为1、3、4、5的瓶的重量。
2
称取1g左右的样品装入1号瓶，加入75ml的正庚烷，摇匀，回流半个多小时。温度120℃
3
将回流完的1号瓶放在暗处静置一个小时，沉淀沥青质。
加甲苯—乙醇（1：1）40ml冲洗柱子。
（胶质）
13
加甲苯40ml冲洗柱子。
14
加乙醇40ml冲洗柱子。
15
溶剂全部从柱子流出后，去掉底部的棉花，在柱子上面加水，用双联球加压，用废液瓶将氧化铝接出，最后用水将柱子冲洗干净。
16
将1、3、4、5号瓶中蒸出大部分溶剂，再放在真空烘箱中，在120℃条件下真空干燥一小时，取出，冷却至室温后称重，计算族组成数据。
8
将柱子中装入氧化铝，加30ml石油醚进行润湿，下面用3号瓶接滴下的液体。
9
柱上面液体全部进入氧化铝后，加入2号瓶中浓缩的滤液，用热的正庚烷清洗2号瓶中的残留物，清洗液也倒入柱中。滤液全部进入氧化铝后，再加少量氧化铝。
10
加石油醚50ml冲洗柱子。（饱和分）
11
加甲苯80ml冲洗柱子。（芳香分）
12
17
关掉所有电源，整理实验台，实验完毕。