利福平检验记录

第一页【依据】中华人民共和国药典（年版二部）。

【性状】本品为结论：
【鉴别】⑴取本品g，加0.1mol/L盐酸溶液2ml溶解后，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴，
（规定：溶液应由橙色变为暗红色）结论：
⑵取本品按含量测定项下方法测定，记录色谱图，
（规定：供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致）结论：
⑶红外色谱检查，委托检验。

结论：
【检查】室温：相对湿度：
结晶性取本品少许，置载玻片上，加液状石蜡适量使晶粒浸没其中，在偏光显微镜下检视，
（规定：应显规定的光学性质）结论：
酸度仪器：
定位用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00 20℃）
校准用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液（pH7.43 20℃
取本品0.5g ，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，依法测定，
pH值：；，平均值：
（规定：pH值应为4.0～6.5。

）结论：
干燥失重仪器：
105℃干燥至恒重空称量瓶重：①g / g ；②g / g 精密称取样品：①样+瓶：②样+瓶：
－瓶：－瓶：
置105℃干燥2小时后，放置30分钟使至室温称定重量，再干燥1小时，放置30分钟使至室
温称定重量至恒重：
①g / g ；②g / g
减失重量：
平均：%（规定：减失重量不得过2.0%）结论：
炽灼残渣仪器：
在500~600℃空坩埚恒重：①g / g ；②g / g 检验人：复核人：年月日
第二页
精密称取样品：①样+瓶：②样+瓶：
－瓶：－瓶：
依炽灼残渣检查法将供试品炭化后，置500~600℃灰化30分钟后，降温至300℃后取出放置干
燥器中放置30分钟使至室温，称定重量，再重复灰化直至恒重：
①g / g ；②g / g
减失重量：
平均：%（规定：遗留残渣不得过0.2%）结论：
重金属照重金属检查法第二法检查。

取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气
除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，
再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，另取配
制供试液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移
置纳氏比色管中，加标准铅溶液2ml,再用水稀释成25ml，放置2分钟同置白色纸上，自上向下
透视，
（规定：供试液管所显出的颜色不得深于对照液管）结论：
异常毒性委托检验。

【含量测定】仪器：
色谱条件与系统适用性试验用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-枸橼酸溶液（30:30:26:4）为流动相；检测波长为254nm。

样品与对照品精密称取本品：①②
－）－）
分置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻
度，摇匀，作为供试品⑴、⑵；
另取利福平对照品g与醌式利福平g，同法稀释至同浓度，作为对照品⑴、⑵。

分离度取对照品⑴、⑵各10ml，混匀，从采样阀注入,经色谱仪定量环定量20ul,依法测定，记录色谱图， t1 = W1 =
t2 = W2 =
检验人：复核人：年月日
利福平检验记录
第三页色谱柱理论板数取供试品⑴，从采样阀注入,经色谱仪定量环定量20ul,依法测定，记录色谱图，
t R = W h/2 = 理论板数：n = 5.54(t R / W h/2)2 = 5.54×（÷）2 = 2000
相对标准偏差取对照品溶液，连续进样五次，记录色谱图，
进样序号： 1 2 3 4 5
峰面积（×102）：
X：
d i =x i—x ：
d i 2
相对偏差S= = =
RSD=S / x ×100% = ÷×100%= % 2%
样品测定：取供试品⑴、⑵各进样三次，记录色谱图，
进样序号： 1 2 3 平均值
供试品⑴进样浓度（mg/ml）：
供试品⑵进样浓度（mg/ml）：
计算：
⑴利福平%=
⑵利福平%=
平均：%（规定：按干燥品计，含利福平C H N O不得少于90.0%）结论：
￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣检验人：复核人：年月日。