其它检测方法-new
PDA操作指南new
PDA操作指南一、PDA谱库检索1、点击【库编辑器】图标2、点击【文件】菜单,点击【新建库文件】3、点击【文件】菜单,点击【另存库文件为】4、输入库的类型,点击【确定】5、输入库文件名,点击【保存】6、打开一个数据文件7、在【等高线视图】中按住鼠标左键放大色谱峰,点击时间轴,出现上箭头,按住鼠标左键,将上箭头移动至峰的顶点,在右边【光谱视图】中得到光谱图,点击鼠标右键,点击【记录光谱到库】8、在弹出的对话框中选择谱库文件,点击【打开】9、在等高线视图中点击鼠标右键,点击【初始化缩放】10、用同样的方法将其它化合物记录到谱库中11、点击【库编辑器】图标12、点击【文件】菜单,点击【打开库文件】13、找到谱库文件,点击【打开】,打开谱库14、在【光谱信息】栏中输入每张光谱图代表的化合物名称,点击【保存】图标15、在数据管理器中双击打开一个未知数据文件16、点击【分析】,在弹出的对话框中点击【库】按钮,点击【库文件】栏,点击下拉箭头17、点击【打开】,打开检索的谱库文件18、设定【波长范围】、【最多命中数】等其它参数,点击【确定】退出19、在等高线视图中按住鼠标左键放大色谱图,点击时间轴,出现上箭头,按住鼠标左键,将上箭头移动至峰的顶点,在【光谱视图】中点击鼠标右键,点击【库搜索】20、显示检索结果用同样的方法可以检索出其它化合物。
二、峰纯度检测1、在数据浏览器中打开需要分析的数据文件2、点击【分析】图标,点击【纯度】按钮,点击【打开数据文件】按钮3、找到并选择当前数据文件,点击【打开】4、输入噪音光谱的起始时间和结束时间,点击【计算噪音光谱】图标,计算噪音光谱5、输入峰纯度计算的起始波长,选择背景补偿,选择计算所有峰的峰纯度。
点击【确定】退出6、在色谱图上鼠标左键双击色谱峰,在纯度视图中显示该峰纯度计算结果。
实验2-PCR与琼脂糖凝胶电泳-New
1)吸取18µl水稻总DNA+3µl loading buffer, 混匀
Mark DNA: 5µl λDNA-HindⅢ
2) PCR产物+3µl loading buffer,混匀
Mark DNA : 5µl 100bp DNA 5、电泳:打开电源开关,调节电压至3-5 V/cm(约 100V),注意电极方向(可见到溴酚蓝条带 从负极向正极移动);约30min后可观察 。
10× PCR buffer:
500mM KCl 200mM Tris-HCl(pH8.3)
0.01% 明胶 ( gelatin )
15-20mM MgCl2
1×TBE缓冲液(1000ml):电场中的导体 Tris 硼酸 EDTA 10.8 g 5.5 g 0.93 g
载样缓冲液(6×):含指示剂溴芬蓝和二甲苯青,可在 可见光下指示样品的泳动过程 溴芬蓝 二甲苯青 甘油 0.25 % 0.25 % 30 %
0.2 µ l 引物R(10 µ M) :22179R
0.2 µ l Taq酶(5U/ µ l) 15.2 µ l ddH2O Total 18.0 µ l 模板DNA, 混匀,放入PCR仪中开始反应
最后加 2 µ l
PCR技术
PCR反应混合液(总体积20 µl)
成 份 ddH2O 1 15.2 n n × 15.2 10 152 25 380
72 ℃,延伸5 min PCR反应在带热盖的PCR仪上进行,大约
需要2小时。
电泳技术
3、制胶(浓度为2%):
1)称取2.0g 琼脂糖,加入盛有200ml 1×TBE电泳缓冲 液的500ml蓝盖瓶中,摇匀,在微波炉上加热至琼脂 糖完全溶解,冷却到60 ℃,加入10µl Goldview并摇 匀。
化工设备安装第五章找同轴度(new)
T为" ",找正轴轴线向后倾斜(联轴器开口朝前);
一块表法
• 用两块表法检测,虽可一次装上两块百分表,同时测得 同心度误差与倾斜度误差,但当两联轴器相距较远时, 所测得的同心误差便有不可忽视的误差出现。这是因为 此时将基准轴联轴器检测平面内的同心度误差作为找正 轴联轴器平面内的同心度误差,在轴线倾斜误差存在的 情况下,是有较大差错的,以致不能忽视。此时应用一 块表法来检测。
180o
s11
s12 0.36 0.20
cB
180o s14 0.40
s42 0.18
cT
轴向位移量sB s12 s12 0.36 0.30 s11 s22 0.20 0.14 0.06mm开中朝上 (2)水面内:按实测结果绘简图
基
基
计算轴向窜动量
准
准
cT s32 s31 0.32 0.10
DA L
,
A
e2
e1,
B为端面加工量
两孔同轴度的检测与调整
基准孔
B
D
找正孔
e1 e2
e2-e1
L
分别计算出竖直和水平面内的端面加工量,然后
再综合成总的端面加工量:
B=
B2B
BT2 , tan
BT BB
式中BB与BT 分别为竖直面和水平面的端面加工量.
两孔同轴度的检测与调整
➢ 找正孔的调整 ✓ 竖直平面内:找正孔左右两端调整量分别为
V2 f2 f0
➢ 测取1、2测点处的上下尺寸
测点1处: 测点2处:
a1, b1, c1, d1 a2 , b2 , c2 , d2
图5-27 同轴度误差的检测
基准孔
f0
液相色谱仪期间核查实验方法-new
液相色谱仪期间核查实验方法A. 基线漂移的测定1. 紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器:选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min ,检测器波长选在254nm ,检测灵敏度调到最高档。
开机预热,待仪器稳定后记录基线30min 。
基线漂移用1h 内基线偏离原点的值(AU/h )表示。
2. 荧光检测器:选用C18色谱柱,以85%甲醇/水溶液为流动相,流量为1.0mL/min ,激发波长选在345nm ,发射波长选在455nm ,检测灵敏度调到最高档。
仪器预热稳定后,记录基线30min 。
用检测器自身的物理量(FU )做单位表示。
3. 差示折光率检测器:选用C18色谱柱,以去离子水水溶液为流动相,流量为1.0mL/min ,参比池充满流动相,检测灵敏度调到最高档。
仪器预热稳定后,记录基线30min 。
用检测器自身的物理量(RIU )做单位表示。
B. 最小检测浓度的测定根据检测器不同选择相应浓度的标准溶液:紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器:1×10-4g/mL ,1×10-7g/mL 的萘/甲醇溶液荧光检测器: 1×10-6g/mL ,1×10-9g/mL 的硫酸奎宁/高氯酸水溶液 差示折光率检测器:1×10-3g/mL ,1×10-5g/mL 的丙三醇/水溶液选用C18色谱柱,不同检测器按上述流动相设置,流量为1.0mL/min ,开机预热稳定后,用微量注射器从进样口注入一定量的标准溶液,记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声峰-峰高,按下式计算得最小检测浓度C L (按20uL 进样量计算)。
H 20cV N 2C d L式中:C L ——最小检测浓度,g/mL ;Nd ——基线噪声峰-峰高,mm ;C ——标准溶液浓度,g/mL ;H ——标准溶液得色谱峰高,mm ;V ——进样体积,uL 。
C. 定性(定量)重复性的测定将仪器各部分联接好,选用C18色谱柱,根据仪器配置的检测器,选择流动相和测量参数:紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min ,检测器波长选在254nm ,基线稳定后由进样器注入5-10μL 的1×10-4g/mL 的萘/甲醇溶液;荧光检测器以85%甲醇/水溶液为流动相,流量为1.0mL/min ,激发波长选在345nm ,发射波长选在455nm ,基线稳定后由进样器注入5-10μL 的1×10-6g/mL 的硫酸奎宁/高氯酸水溶液;差示折光率检测器以100%的水溶液为流动相,流量为1.0mL/min ,注入5-10μL 的1×10-3g/mL 的丙三醇/水溶液。
AOI缺陷示意图照片辨认-NEW
锡膏印刷检测项目:少锡、多锡、连锡(短路)、偏位等 自动贴片检测项目:缺件、错件、错位、极性错误、破损等 回流焊接检测项目:少锡、多锡、连锡(短路)、假焊等 波峰焊接检测项目:少锡、多锡、连锡(短路)、假焊等
6
一、AOI的介绍
1.3 为什么使用AOI
由于电路板尺寸大小的改变提出更多的挑战,因为它使手工检查更加困难。 为了对这些发展作出反应,越来越多的原设备制造商采用AOI。
解决方法
·校准定位坐标 ·加大锡膏量,增加安 放元件的压力 ·减小锡膏中助焊剂的 含量 ·增加锡膏金属含量 ·减小钢网孔径,增加 刮刀压力 ·调整回流焊温度曲线 ·检查刮刀压力、速度 ·调整回流焊温度曲线 ·加强元器件的筛选
1
2
桥接
3
虚焊
14
五、SMT常见缺陷产生原因分析
序号 缺陷项目
立碑
原因
·安放位置不对 ·锡膏中助焊剂使元件浮起 ·印刷锡膏厚度不够 ·加热速度过快且不均匀 ·锡膏不足 ·焊盘和元件焊接性能差
2、 AOI检查原理
彩色 摄像机
右图所示的红色、绿色、蓝色三段环形照明 处于不同的高度对电路板进行照射。在环形照明 的中心线上,垂直方向设置彩色3CCD摄像机, 摄取电路板的图像
上方向来的红色(R)的照明
斜方向来的绿色(G)的照明
横向来的蓝色(B)的照明
8
二、AOI检测原理
优良的检查原理(方式)
平坦的部分将正上方向照射来的光 线向正上方向反射
QC主要判定项目
QC针对箭头所指位置 需依照PCB板上实物元 件位置确认该焊点是否 焊接正常 QC针对箭头所指位置 需将图片与样品图像中 的丝印进行对比,异常 时通知相关人员处理 QC针对箭头所指位置 需将丝印和极性与样片 图像进行对比,异常时 通知相关人员处理
戊二醛(YY)检测方法-中文
湖北新景新材料有限公司HUBEI XINJING NEW MATERIAL CO.,LTD ADDRESS:4th Floor,B Block,7th Building,Huifeng Corporate Headquarters,Gutian2Road,Qiaokou District, Wuhan City,Hubei Province,China戊二醛检测方法:4.1外观取试样50mL置入50mL比色管中,在明亮处目测。
4.2工业戊二醛质量分数的测定本标准所用试剂和水,均使用分析纯试剂和符合GB6682中三级规格的水。
本标准所用标准溶液、制剂及制品均按GB601和GB603制备。
4.2.1试剂和溶液7%盐酸羟胺溶液0.1mol/L NaOH溶液0.1mol/L HCl溶液0.04%溴酚兰乙醇指示剂0.5mol/L NaOH标准滴定溶液4.2.2仪器250mL碘量瓶100mL容量瓶250mL锥形瓶碱式滴定管移液管分析天平(万分之一)等常规分析仪器4.2.3测定步骤准确称取样品1g左右(准确至0.0002g)置于250mL碘量瓶中,瓶内预先加有20mL蒸馏水,加入10滴0.04%溴酚兰指示剂,摇匀。
滴加0.1mol/L NaOH溶液或0.1mol/L HCl溶液调整,使溶液呈兰色。
立即加入50mL7%盐酸羟胺水溶液(盐酸羟胺溶液的pH值应先调整到同样兰色)摇匀,在室温下密闭放置30分钟,用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈原来相同的兰色。
3.2.4分析结果计算V×C×100.12含量%=—————————20×m式中:V——标准溶液消耗的毫升数(mL)C——NaOH标准溶液的实际浓度(mol/L)m——样品的质量(g)100.12——戊二醛的分子量4.3pH值的测定4.3.1仪器酸度计4.3.2分析步骤用量筒取样品30-60mL倒入50-100mL的烧杯中,然后按酸度计使用说明书操作步骤测定。
甲状腺功能减退症NEW
三种甲状腺制剂比较
名称 吸收(PO)
干甲状腺片 L-T3 (T4/T3为3-4/1)
30-60%
90%
L-T4 30-90%
T 1/2
1天 6-9天
高峰时间
1-3天 3-5天
作用持续 可引起短暂高T3血症 5-7天 10-15天
量对等关系
60mg
50ug 100ug
特殊类型的甲减
●老年性甲减
*发病率各国报道不一(2-14%) *主要原因:甲状腺自身免疫破坏
*促TH与受体结合使TH↑:雌激素 *影响TH吸收:考来烯胺(消胆胺)、豆制品 *与肝酶诱导剂合用加速TH灭活:苯巴比妥,苯 妥英钠
正常甲状腺病态综合征(ESS)
●定义 非甲状腺全身疾病,手术/禁食→甲功检查异常,一般为可逆性。
●临床表现 ※低T3综合症(TT3,FT3 ↓ ,TT4,FT4,TSH=)
*最多见,占住院病人70%; *全身性疾病TT3↓60%;FT3↓40% *多巴胺的病人 机制:5’-MDI活性/浓度↓→T4→T3↓
T3每生成率↓
※ 低T3低T4综合症
其它:手术, 131I治疗后,药物 *缺乏典型症状,常误为衰老,误诊或漏诊
仅有10-20%有甲减症状 *老年人的甲功60岁以上血T3 ,T4, FT4均比
成年人低;TSH较成人高
●老年性甲减
*治疗应慎重
原因:易合并冠心病,其他心脏病(心绞痛, 心梗)
原则:*小剂量,恢复慢,一般少于1ug/kg/d *可以合用β-阻滞剂,硝酸脂,钙拮抗剂 *除非心衰,一般不使用洋地黄制剂 *降脂降压有裨益。 *病程长、重,尤其合并昏迷,可短期补一定 量皮质素。
T380%源自T4
*代谢:肝脏5’-MDI,代谢产物+
imatest 测试教程
使用Imatest测试分辨率1.打开Imatest软件2.打开 SFR: New file 选中拍4:3的图片3.选择黑色和白色交界的区域,一共需要测10次,中间横向,中间纵向,四角的横向纵向4.中间红色的“+”符号应在灰色和黑色的交界处,可使用左侧功能键作微调,务必使两种颜色在1:1之间,选择“Yes, Continues”进行下一步5.设定分析内容,按“OK”进行分析,进行下一步6.需要保存测试结果选择 YES 不需要保存测试结果选择 NO7.首要看CA的值,单位为pixels。
0~0.5:色散控制极佳;0.5~1.0:较好范围;1.0~1.5 :人肉眼可识别,中等镜头;1.5以上:镜头较差,影响成像质量MTF508.分辨率判断标准使用Imatest测试色彩还原色彩还原指彩色CCD、CMOS经过拍摄加工后,彩色摄影画面的色彩大体上和原景物的色彩相一致。
影响色彩还原的因素有CCD、CMOS的性能,摄影镜头的质量,光线的色温等。
今天我们通过在D65光源下测试摄像头对色彩的还原能力来聊聊如何使用Imatest进行色彩还原测试。
具体测试步骤如下:1.调节摄像头的驱动参数调试到最佳,摄像头拍照相关的参数设置为普通模式,如白平衡设置为自动,曝光设为自动等;2.调节光源及照度到指定的标准3.将24色色卡置于灯箱正面中心,色卡中心与边缘照度不大于10%。
调节摄像头位置,使摄像头正对色卡中心,并使标板占据模组预览画面75%以上,待图像稳定后拍照。
4.打开Imatest软件,在color check中导入对应的图片,选择合适的测试范围,软件会协助判断24color框的位置,可使用左侧功能键作微调,务必将24color都选在框内,选择“Yes, Continues”进行下一步。
5.选择"OK"进入下一步6.测试结果在此图片对应可以看到•ideal:表示理想值•Camera:表示摄像头的实际测得值•Saturation(饱和度):越高颜色越鲜艳,其中Sat=101.1%ΔC*ab mean=9.53;max=21.8ΔE*ab mean=14.6;max=23.8其中ΔC,ΔE表示色彩正确度误差,一般而言值越小表示越接近真实颜色SRGB,也表示摄像模组的颜色误差越小,颜色越好,ΔE*ab计算色度差(C)外,还加入明度差(Y)。
临床检验方法学评价
03
还有一类委员会报告,则是尚未通过一致化过程的文件,编号为R。
04
评价临床方法的文件
美国的国家临床实验室标准委员会(NCCLS) 多年来一直致力于制定一系列评价临床方法的文件。 NCCLS是一个全球性、多学科、非营利性的标准化和教育性的团体,旨在促进医疗卫生领域中的标准化进程和应用。 它在发展相关的标准和指南时采取了特有的一致化过程(consensus process)。 NCCLS的自愿一致化过程是一个建立正式标准的过程,包括:方案的认可;建立和公开对有关文件的评论;根据使用者的意见修改文件。
EP15-A:精密度和准确度性能的应用 核准指南(User Demonstration of Performance for Precision and Accuracy ;Approved Guideline)。
1
2
方法学评价文件(5)
EP17-P:检测单位使用的质量管理 提议指南(Quality Management for Unit – Use Testing; Proposed Guideline)。
02
方法学评价文件(2)
EP10-A:定量实验室方法的初步评价 核准指南(Preliminary Evaluation of Quantitative Clinical Laboratory Methods; Approved Guideline),提供了用于分析方法和设备操作的初步评价的实验设计和数据分析。
分析方法的选择
我国实验室中使用的分析仪器和试剂,应具有国家药品监督管理局核发的相应文号。
实验室制定的或采用的方法如能满足实验室的预期用途并经过验证,也可以使用。实验室应用自己制定的检测方法的过程应是有计划的活动,应指定足够的、有资格的人员进行。
血清前白蛋白测定检验程序(new)
16.5 血液标本在离心过程中,应将所有标本加盖。离心后,开启试管盖时应 防止气雾胶污染环境。
16.6 与血液标本接触的一切器皿、仪器组装/拆卸组合零件都应视为污染源, 因此操作人员应采取必要的保护性措施如穿戴保护性外套、手套等。不小心接触 了这种污染源时,应立即用清水冲洗被污染区域并用0.2%过氧乙酸溶液或75%酒精 溶液进行消毒处理。
16 安全性预警措施
16.1 实验室及工作人员一般安全防护措施见《实验室安全管理程序》(PLA301LJK-CX-030)。
16.2 血液标本溢出后,由工作人员立即用0.2%过氧乙酸溶液或75%酒精溶液 对污染的环境进行消毒。
16.3 如果操作人员的皮肤或衣物上沾到了血液、废液或试剂,应立即用0.2% 过氧乙酸溶液或75%酒精溶液消毒处理,再用肥皂水、清水进行冲洗。如果眼睛被 溅入血液、废液或试剂,用大量的清水冲洗并采取必要的医疗措施。
16.7 对突发传染性疾病的血液标本的防护应启动特殊的安全防护程序。
17 变异的潜在来源
标本、反应液中的颗粒微粒、微小团块可影响结果分析。
18 报告时间
免疫学前白蛋白检测8小时出结果。
19 参考文献
①叶应妩, 王毓三主编. 全国临床检验操作规程. 中华人民共和国卫生部医政 司. 南京. 第二版. 1997。
9.2 室间质控措施 每年参加卫生部临床检验中心的室间质量控制。
10 干扰因素
严重溶血或脂血的标本会影响测定,使结果不稳定导致结果测不出来。 反应溶液中的灰尘颗粒或其他颗粒物质,会造成非特异性的散射信号,从而 影响样本分析结果的准确。
宫颈细胞学检查TBS报告方式及标准(NEW)精品PPT课件
宫颈癌的预防研究方面取得了突破性进展 一、确立了高危型人乳头瘤病毒(HPV)感染是
宫颈癌发生的必要条件,其相对危险度或比值比 高达250; 二、宫颈癌筛查的突破——目前新发展的薄层液 基细胞学和检测HPV DNA的新技术,提高识别 高度病变的敏感度15%~30%,大大降低了假阴 性,可用于粗筛高风险人群,如果合理运用可查 出98%以上的早期病人;
,
79
与放疗有关的反应性改变
(1)显著增加但核浆比例无增加畸形细胞可以出现 (2)增大的核可以显示退变(核苍白、皱缩或染色质结构不 清、核内空泡) (3)核大小可以不同,一些细胞群中既可有增大的又可有 正常大小的核 (4)双核、多核常见,核染色可以轻度增加 (5)如果同时存在有修复,可以存在显著的单个或多个核 仁 (6)可见空泡状或多彩的胞浆
72
73
(4)放线菌感染
诊断标准:
❖ 锐角分枝状细丝样微生物,似破棉絮或驼毛样 ❖ 白细胞黏附呈“硫磺颗粒”状
74
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76
(5)细胞形态改变与疱疹病毒感染有关 诊断标准:
❖ 常为多核合胞体拥挤且镶嵌 ❖ 毛玻璃样核 ❖ 核内嗜曙红包涵体
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78
其他非肿瘤性改变
反应性细胞改变:炎症,放疗,IUD,理疗等 萎缩(伴或不伴炎症) 子宫切除后见腺上皮细胞 滤泡性宫颈炎 其他
30
几点看法
HSIL(CIN3及原位癌)与SCC在细胞病理学的表现差异 无特异性
在没有肯定依据的情况下,出现以下改变应提示不除外 浸润可能(除外公认的提示浸润的改变):多形性核改变\ 畸形角化核如蝌蚪状,纤维状核出现\出血较多且混杂在 病变细胞团内\极度脏、杂、乱的背景 31
HSIL与浸润癌
80
met 检验方法
met 检验方法
"met"(或者称为酶多样性比较法)是一种常用的检验方法,用于研究微生物中的酶活性和酶多样性。
在这种方法中,首先从样本中分离出微生物,并培养在含有特定底物的琼脂糖平板上。
当微生物产生特定酶时,它可以将底物转化为可见的产物(例如颜色的变化),从而显示出酶的活性。
这些产物可以通过观察平板上的菌落或将平板进行染色或显色来检测和定量。
此外,在met检验中,也可以使用酶底物滴定法来测定酶的活性。
这种方法将酶底物与特定的指示剂结合,产生颜色或发光反应,用于定量或定性酶的活性。
met检验方法在生物学、生态学和医学等领域中广泛应用,用于研究微生物的代谢能力、环境适应性和微生物群落的功能多样性。
这种方法提供了一种更详细和全面了解微生物群体酶活性的方式,有助于深入了解微生物生态系统的特征和功能。
默纳克NEW和故障处理方法
E65、E66 UCMP功能故障分析及处理2016-07-3007UCMP功能故障详解For Nice3000+背景为了满足电梯新国标中对于防止轿厢意外移动的新规定;NICE3000new 一体机出厂默认开启UCMP 功能、抱闸制动力检测功能;所以,电梯在调试或是运行过程中,可能会报出E65、E66的故障;故障分析UCMP功能:防止轿厢意外移动保护装置,通过MCTC-SCB-A/A1/C 模块检测轿厢是否有移位当系统检测到意外移位后,控制系统立即停止输出,并报E65故障;抱闸制动力检测:通过系统输出力矩,抱闸不打开,检测脉冲变化当系统测试抱闸制动力不合格,控制系统立即停止输出并报E66故障;解决方法一、故障处理:E65故障排查1、检查抱闸制动器机械部件是否卡阻抱闸未闭合引起的溜车;2、检查上下再平层开关是否误动作;E66故障排查1、检查制动器间隙;2、检查抱闸工作面磨损情况;3、适当增大F2-39,增大编码器脉冲判断冗余误差;二、故障复位:E65修复故障1、检修状态;2、复位附加制动器SCB-C;3、复位测试开关;4、清楚故障;5、系统进行返平层;E66修复故障1、检修状态;2、检查抱闸间隙,确认制动器工作正常;3、重新做制动力检测,查看F4-03脉冲是否有变化,若有变化说明抱闸制动力不够,需要联系厂家;4、制动力测试合格后自动复位E66故障;制动力检测步骤:1、检修开关有效,电梯停止在门区位置,保持关门状态2、小键盘设置F-8设置8,开启制动力测试功能,小键盘显示E883、门锁有效后,封星、运行接触器输出,抱闸接触器不输出4、系统输出力矩,逐渐增加至额定转矩的110%,持续5s5、 F7-09显示测试结果,1:合格,2:不合格立即报E66, 故障不可复位;故障复位:需要重新做抱闸力检测,且结果为1方可复位;注意1、手动测试制动力:关闭厅轿门确保门锁导通2、不在检修状态或者非门区,设置F-8设置8无效;设置F-8设置8以后,电梯屏蔽内外招、屏蔽开门,保持门锁接通,未关门会自动进行关门。
体内乌头类生物碱毒物检测方法概述
体内乌头类生物碱毒物检测方法概述【摘要】概述了利用薄层层析法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相-质谱联用、多级质谱等方法检测体内乌头类生物碱毒物的方法,旨在为临床诊断和鉴定提供有益的借鉴。
【关键词】乌头;生物碱;毒物检测;高效液相色谱法乌头类生物碱是一类化学结构复杂和生物活性较强的中药成分,绝大部分存在于乌头属和翠雀属植物中。
乌头属植物在我国有170余种,资源十分丰富,其中有的为常用中药材,如川乌、草乌、附子等,可用于镇痛、麻醉、消炎和治疗风湿等疾病,功效显着从已灌服乌头碱3 h后的家兔胆汁中提取出代谢物,在薄层色谱上快速地展开用碘化铋钾溶液显色,进行了初步快速研究。
实验表明:①采用的乌头总碱的提取方法以及TLC检识条件均可用于乌头碱在动物体内代谢产物的研究,可为因服用乌头碱类药物而导致中毒的法医学快速鉴定提供依据和方法。
②给药3 h后,乌头碱在兔体内的代谢产物大量集中在肝脏而不是胆汁中,因此毒物的检测应重点在肝脏。
2 高效液相色谱法高效液相色谱法是20世纪60年代末迅速发展起来的一种新型分离分析技术,分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高,对药物动力学和临床药学研究的重要性越来越突出。
王慕邹等[12]在1983年就较早地利用HPLC 测定了10种乌头植物中的乌头碱、中乌碱和次乌碱的含量。
发现虽然乌头类生物碱的最大吸收为230 nm左右,但在该波长杂质干扰大,而在240 nm检测基线更稳定,可分析各种乌头中的生物碱含量,为检测乌头类生物碱提供了可行的方法。
张兴华等[13]初步探索应用HPLC以甲醇- mol/L碳酸铵水溶液-二氯甲烷为流动相,在ODS反相色谱柱上,以丁卡因为内标,波长为235 nm的紫外光,检测了乌头碱注射入家兔静脉后血液中的浓度情况,给出了从血液中定量分析乌头碱的方法。
实验所用乙醚作溶剂来提取血液中乌头碱具有杂质少、毒性小和便于操作等优点;采用丁卡因作内标较诸文献[12]能更好地消除处理过程及色谱检验过程中的误差,提高测定的准确性;采用以无机铵盐作为改性剂的流动相较文献[12,14]中采用有机胺具有毒性低和碱性小的特点,对色谱柱损害小。
电化学检测_色谱法测定食醋中氨基酸含量
理化检验-化学分册 P TCA(PAR T B:C H EM.ANAL.) 2008年 第44卷 4工作简报电化学检测2色谱法测定食醋中氨基酸含量墨淑敏1,2,梁立娜1,蔡亚岐13,牟世芬1(1.中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京100085;2.北京有色金属研究总院,北京100088)摘 要:采用高效阴离子交换色谱及脉冲安培检测法分离并测定了食醋中多种氨基酸。
用不同比例的氢氧化钠溶液、乙酸钠溶液及水组成的混合溶液作为淋洗液,以梯度淋洗方式将分离柱上的氨基酸先后洗脱并测定。
用提出的方法分析了4种不同品牌的食醋样品,共测得18种氨基酸,此方法毋需柱前或柱后衍生化操作,对18种氨基酸的检出限在1.7~20.0μg・L-1范围内。
根据测定每种氨基酸中所得保留时间值算得的相对标准偏差(n=6)均小于1.2%,作标准加入法测定了各氨基酸的回收率,其值在84%~108%之间。
关键词:高效阴离子交换色谱;脉冲安培检测;氨基酸;食醋中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:100124020(2008)0420336203Determination of Content of Amino Acids in T able Vinegar by Chromatographywith Electrochemical DetectionMO Shu2min1,2,L IANG Li2na1,CAI Ya2qi13,MU Shi2fen1(1.S tate Key L ab.of Envi ronmental Chemist ry and Ecotox icit y,Research Center of Eco2envi ronmental Sciences,Chinese A cadem y of Sciences,B ei j ing100085,China;2.De pt.of Chemist ry,B ei j ing Universit y of Science and Technology,B ei j ing100088,ChinaAbstract:Amino acids in table vinegar were separated and determined by high performance anion2exchange chromatography with pulse amperometric detector.Gradient elution with mixed eluant,containing sodium hydroxide,sodium acetate and water in different proportions,was used to elute the amino acids f rom the column, and the amino acids were determined with the pulse amperometric detection.Eighteen amino acids were found in4 samples of table vinegar of different brand and their contents determined by the proposed method.No pre2column or post2column derivatization was necessary.Detection limits for these amino acids were in the range of1.7-20.0μg ・L-1.Relative standard deviation(n=6)found f rom the values of retention time for each of these componental amino acids were all less than1.2%.Values of recovery obtained by standard addition method were in the range of 84%-108%.K eyw ords:High2performance anion2exchange chromatography;Pulse amperometric detection;Amino acids;Table vinegar 氨基酸是生命活动中必不可少的重要物质,在生命科学、医学科学、食品科学及其农业科学等众多收稿日期:2006212217基金项目:国家重点基础研究计划(973项目)(2003CB415001) 和自然科学基金(20475060)资助课题作者简介:墨淑敏(1980-),女,河北省保定人,硕士,主要研究 方向为离子色谱。
实验室认可准则解读
1.范围
极大简化,只 有一个条款
• 本准则规定了实验室的能力、公正性以及 一致运作的通用要求。
• 本准则适用于所有从事实验室活动的组织, 不论其人员数量多少。
• 实验室的客户、法定管理机构、使用同行 评审的组织和方案、认可机构及其他机构 采用本准则确认或承认实验室能力。
9
1.范围(删除)
• 删除了“这些检测和校准包括应用标准方法、非标准 方法和实验室制定的方法进行的检测和校准”。
4.1 公正性 4.2 保密性
22
4.1 公正性
•4.1.1 实验室应公正地实施实验室活动,并从 组织结构和管理上保证公正性。(描述上有变化,新增结构和
管理上保证公正性的要求)
•4.1.2 实验室管理层应做出公正性承诺。
•4.1.3 实验室应对实验室活动的公正性负责, 不允许商业、财务或其它方面的压力损害公正 性。
程序), 6.6.2, 7.1.1, 7.2.1.1(应使用程序), 7.4.1, 7.7.1, 7.10.1等条款。(在CNAS应用要求中6.2.5c,要求 有培训程序,7.10.1要求熟悉不符合工作程序)。 6、实验室程序文件编写程度的原则:见准则5.5.c)
21
4.通用要求
本条(本章节)根据CASCO结构的要求,进行结 构调整,条款描述内容变化大。
技术有效的数据和结果的能力; • 实验室质量管理体系符合本标准,也不意味其运作符合ISO
9001 的所有要求
6
风险管理
• 前言:本准则要求实验室策划并采取措施 应对风险和机遇。应对风险和机遇是提升 管理体系有效性、取得改进效果、以及预 防负面效应的基础。实验室有责任确定要 应对哪些风险和机遇。
• 本准则所采用的基于风险的思维减少了一 些具体的描述,并被基于风险的要求所取 代;对于过程、程序、形成文件的信息和 组织责任要求,比ISO/IEC 17025:2005更具 有灵活性。
新精神活性物质的三维荧光光谱检测方法研究
新精神活性物质的三维荧光光谱检测方法研究徐布一;蒋和平;黄浩东;王周丽;王燕军【摘要】新精神活性物质的合成和滥用问题日益严峻.本文提出将三维荧光光谱法用于4种常见新精神活性物质快速检测分析.结果表明,2,5-二甲氧基苯乙胺(2C-H)、3,4-亚甲基二氧甲基卡西酮(MDMC)、亚甲基二氧吡咯戊酮(MDPV)和氯胺酮有不同的荧光光谱特征,荧光强度最大处的荧光峰位置(λex/λem)分别为284/326、282/430、282/430、270/392nm.2C-H荧光分析法灵敏度最高,氯胺酮的灵敏度最低.在尿样内源荧光物质干扰下,利用三维荧光光谱法与平行因子算法相结合提取新精神活性物质的荧光信号,解析出的激发光谱和发射光谱与标准品的实测光谱较为一致,样品添加回收率范围为91.3%~111.2%.【期刊名称】《刑事技术》【年(卷),期】2019(044)003【总页数】4页(P224-227)【关键词】新精神活性物质;三维荧光;平行因子【作者】徐布一;蒋和平;黄浩东;王周丽;王燕军【作者单位】四川警察学院,四川泸州 646000;四川省公安厅,成都 610041;四川警察学院,四川泸州 646000;四川省公安厅,成都 610041;四川省公安厅,成都 610041;四川省公安厅,成都 610041【正文语种】中文【中图分类】DF795.1当前社会,毒品泛滥已成为一个日益严峻的问题。
在我国,海洛因、冰毒、大麻等主要精麻药品泛滥日益严重的同时,以合成大麻素、甲卡西酮为代表的新精神活性物质的扩散对缉毒工作构成了新的挑战,其数量远远超过受国际管制的精麻药品的种类,是当前缉毒侦查和刑事技术人员不得不面对的难题[1]。
在实际开展的各类毒品定性、定量检测工作中,目前广泛使用的检测方法主要为色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、拉曼光谱法等检测手段[2-5]。
荧光光谱法具有灵敏度高、操作简便、快速等优点,近些年被逐渐用于食品、环境、医疗等各个领域的检测分析中[6-9]。
imatest测试教程
使用Imatest测试分辨率1.打开Imatest软件2.打开SFR: New file选中拍4:3的图片3.选择黑色和白色交界的区域,一共需要测10次,中间横向,中间纵向,四角的横向纵向4.中间红色的"+”符号应在灰色和黑色的交界处,可使用左侧功能键作微调,务必使两种颜色在1:1之间,选择“Yes, Continues”的下一步5.设定分析内容,按“OK”进行分析,进行下一步6.需要保存测试结果选择YES不需要保存测试结果选择NO7.首要看CA的值,单位为pixels. 0~0.5 :色散控制极佳;0.5〜1.0 :较好范围;1.0〜1.5 : 人肉眼可识别,中等镜头;1.5以上:镜头较差,影响成像质量MTF50Figure Nd L.es G =_•u o J a i s 8.分辨率判断标准分辨率Clw/ph)豫素高规区域常规四隹解析度最大差异OF 中心200200边费150150VGA 中心30035050边球20025013M =i心600650100边嵬SOO5502M 中心800850150边盘6006503M =>心95。
1000ISO 边竦8008505M =1心12001400200边费10001100SM 二1心15001600200边缴12001400使用Imatest测试色彩还原彩色8> CMOS经过拍摄加工后,彩色摄影画面的色彩大体上和原景物的色彩相一色彩还致。
影响色彩还原的因素有CCD、CMOS的性能,摄影镜头的质量,光线的色温等。
今天我们通过在D65光源下测试摄像头对色彩的还原能力来聊聊如何使用1皿21。
5七进行色彩还原测试。
具^测试步骤如下:1.调节摄像头的驱动参数调试到最佳,摄像头拍照相关的参数设置为普通模式,如白平衡设置为自动,曝光设为自动等;2.调节光源及照度到指定的标准3.将24色色卡置于灯箱正面中心,色卡中心与边缘照度不大于10%。
调节摄像头位置,使摄像头正对色卡中心,并使标板占据模组预览画面75%以上,待图像稳定后拍照。
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t sign( t ) 1 x sign( t ) v 2 sign( t ) 1
t—相对时差 v—声速
信号先到换能器2 信号先到换能器1
声发射的定位方法
平面正三角形定位法
S3(0,A)
求相对时差
P(x,y) 声源
S0
S1(-1,-b)
S2(1,-b)
传感器定位
材料或零件,处于磁场中。 磁场分布不均,漏磁 找出漏磁
1)漏磁大小与缺陷的形状、 离表面的距离、相对位置有 关 2)只能检测铁磁性材料的表 面或近表面缺陷 3)磁力线应与缺陷相垂直
探伤的方法
漏磁场的形成
磁化 工件表面或近表面存在裂纹、冷隔等缺陷 形成漏磁场
检测方法
漏磁场吸引、聚集探伤过程中施加的磁粉, 而形成缺陷显示
球罐声发射检测
声发射检测波形
中子照相
中子照相原理及特点衰减规律
衰减规律
形式:同X射线 机理不同 吸收系数无规律
特点
感光效率低(中子—胶片)
中子照相
成像方法
转换屏—特殊物质(吸收中子射线)
直接成像
锂、硼、镉等 与胶片直接配合 有干扰
间接成像
铑、银、铟、镝等 俘获中子新放射性核
直流通电-方便、简单、发热问题、打火问 题 间接通电-较复杂、多匝数小电流、使用广
磁化方向
纵向 周向 联合法 经验公式 低压、大电流达到磁 饱和
磁化电流
退磁
必要性:磨损工件,耗能,影响仪表 直流退磁(直流磁化):通电,逐渐降低电 流,同时不断改变极性。 交流退磁(直流磁化、交流磁化):通电, 逐渐降低电流,远离磁场
磁化
铁磁性物质,在磁场的作用下,各磁畴都趋 于沿外磁场方向排列,这种现象称为磁化 检测零件中通上电流,产生磁场 将被检测零件置于磁场中
磁化方法
电流种类
直流磁化-低压大电流(效果好、设备复杂 成本高、剩磁大) 交流磁化-低压大电流(稳定性较差、集肤 效应、设备简单、使用广)
通电方式
声发射检测原理
声发射特点
动态无损检测 主动检测(缺陷的作用) 缺陷
声发射源
裂纹 位错等
声发射特征参数
事件计数和平均事 件计数
事件 平均事件计数
振铃计数和平均振 铃计数
振铃 平均振铃计数
振铃事件比
声发射检测仪
声发射传感器
声发射的定位方法
直线定位
1 原点 2
方法
检验
磁粉干法:撒粉(手筛、喷雾器、喷枪), 振动工件,显示 磁粉湿法:浸液,喷涂 检验灵敏度
直流干法 直流湿法 交流干法 交流湿法
磁粉探伤的应用
适用性
强磁性材料中磁导率差异大的部位 铁磁性材料的表面及近表面缺陷探伤 裂纹、发纹、折叠和夹杂等 点状缺陷 平行于表面的分层
主要检测缺陷
局限性
其他磁力探伤方法
磁敏元件
录磁成象
渗透检测
机电工程学院 石端虎
渗透探伤
渗透探伤是检测固体材料表面开口缺陷的一种 无损检测方法 特点
不受被检件的形状、大小、组织结构、化学成分和 缺陷方位的影响 操作简单,培训周期短 不需要复杂设备,费用低 缺陷直观,灵敏度高 对复杂零件可一次检测完 难以检测多孔性材料
应用:铸件、锻件、焊接件、机加零件、陶 瓷、玻璃、塑料等 荧光渗透剂 氧化镁粉 黑光灯
荧光探伤
应用
渗透探伤对比度
着色渗透探伤
(红—白) 6:1 300:1
荧光渗透探伤
荧光探伤应用
声发射检测
声发射检测原理
声发射现象
材料或结构 外力或内力 变形或断裂 释放弹性波
管材内外壁 螺栓孔 板材 航空航天器
涡流检测的应用2
材质分选
材质的电导率 标准电导率试块 金属材料表面的非金属涂 层测量 磁性材料表面的非导电膜 层机非铁磁性导电膜层测 量 非铁磁性材料表面的非铁 磁性导电膜层测量
涂层测量
磁力探伤
机电工程学院 石端虎
磁力探伤
磁力探伤是利用磁场磁化铁磁金属零件 所产生的漏磁来发现其中存在的缺陷的 一种探伤方法 磁力探伤的原理
透入深度
1
;磁导率; :角频率; :电导率
涡流检测仪器
涡流检测线圈(探头)
涡流检测线圈 的主要作用
在试件表面及 近表面产生涡 流 测量涡流磁场 或合成磁场的 变化
涡流检测线圈(探头)
涡流检测线圈的主要 作用
在试件表面及近表面 产生涡流 测量涡流磁场或合成 磁场的变化
内插式: = (D/d)2
<1 大,灵敏度
涡流信号检出方法
指针读数法
振荡器 检测线圈 (试件) 放大器 检波 记录显示
阻抗分析法
检测线圈接近试件 检测线圈接近或离开 缺陷
阻抗变化
典型缺陷阻抗图
涡流检测的应用1
标准伤的制作 涡流探伤
探伤基本步骤
预清洗:去除污物-机械(喷砂、钢丝刷、超 声等)、化学(酸、碱、溶剂等) 渗透: 喷涂、刷涂等 清洗: 去除表面多余的渗透剂-水洗、溶剂、 布等擦拭 干燥: 用于水洗,干显象探伤 显象: 显象粉、喷显象剂 检验: 着色(白光),荧光(黑光灯+暗室)
应用
渗透探伤的应用
电磁感应
涡流 楞次定律 反磁场
涡流检测原理
影响因素
线圈的阻抗:Z = R + XL
线圈的形状、尺寸 试验频率 导体的电导率、磁导率、形状、尺寸 导体与线圈间的距离 导体表面的状态(存在有裂纹等缺陷)
集肤效应及透入深度
集肤效应
涡流集中在导体表面 表面上取得的信息最多 表面涡流密度的37%左右
渗透探伤的原理
毛细现象 2 cos h rg
—液体表面张力 —接触角 r—内半径 —密度 g—重力加速度
渗透探伤的原理
渗透探伤用设备及方法
预清洗装置 渗透槽 水洗槽 烘干装置 显象装置 黑光灯等 常用设备:便携式喷罐装置
检验设备
检验设备
清洗剂:溶剂清洗剂 渗透剂
容易渗入表面的细微缺陷中 易于从缺陷中吸附到零件表面上 有足够的颜色强度或荧光亮度 无害 价格
检验设备
显象剂
吸湿能力强,容易被缺陷处的渗透剂润湿 较大的对比度(着色探伤) 不发荧光(荧光探伤) 将缺陷处的渗透剂扩展到尽量大的范围,轮 廓清晰 无害 价格
光学检测
光学检测
仪器
应用
管道检测
多余物检测 反面焊道检测
红外检测
红外检 测原理
红外线在电磁波连续波谱中的位置
红外检测原理
红外辐射 黑体辐射
温度与波长
峰值波长与温度的关系
物体辐射率
物体温度<300℃时发射率ε近似值
大气窗口
红外检测应用
温度测量
电力、机车、管道
涡流检测
材料成型及控制工程教研室 石端虎
涡流检测的特点
主要特点
非接触 速度快 灵敏度高
导电材料
应用范围
表面或近表面探伤 测量
涡流检测原理
电磁感应原理 交变磁场——涡流 涡流的大小、分布
材料的缺陷 分选材质 膜层厚度 工件尺寸 材料某些物理性能
涡流检测原理
探头式线圈
大直径管材、板材、 钻孔等的检测
穿过式线圈
线材、管材、板材的 检测 管材的检测
内插式线圈
填充系数
描述线圈的内径或外径与被检测材料的尺寸之间的 关系。 d:试件的外径;D:测试线圈的平均直径。 d:试件的内径;D:测试线圈的平均直径。
穿过式: = (d/D)2
熔池图像(热像)
质量检测(点焊) 高频焊管(红外线阵CCD)