配位滴定法测定钙镁
[指导]4EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定
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EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定
一．实验目的
1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；
2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法；
3. 了解缓冲溶液的应用；
4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法；
5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；
6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点；
7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。
二．实验原理
乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。
本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。
滴定前Ca2++ In = CaIn
纯蓝色酒红色
滴定开始
至终点前Ca2++ Y = CaY
终点时CaIn + Y = CaY + In
酒红色纯蓝色
水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形
配位滴定法测定钙镁含量2017 (1)
配位滴定法测定钙镁含量
预习与思考
1.复习理论书中关于配位滴定的相关知识，复习滴定管、容量瓶、移液管、分析天平的使用方法。
2.预习后思考并回答下列问题
①实验中用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子，三乙醇胺为什么要在加碱之前就加入？
②两个配离子的转化反应速率较慢，比如测定钙含量时化学计量点附近的反应：[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In，那么接近终点时如何控制滴定速度才能准确判断终点？
一、实验目的
1、练习酸溶法溶样。
2、掌握配位滴定法测定钙、镁含量的方法和原理。
3、学习采用掩蔽剂消除共存离子干扰方法。
二、实验原理
石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。试样的分解可用碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。但是这样手续太繁琐，若试样中含酸不溶物较少，可用酸溶解试样，不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定，测定Ca2+、Mg2+含量，简便快速。
试样经酸溶解后，Ca2+、Mg2+与Fe3+、Al3+等干扰离子共存于溶液中，可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。调节溶液的酸度至pH ≥12，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中的Ca2+。
滴定前：钙指示剂（In）与溶液中的Ca2+作用Ca2+[CaIn]2+显示出酒红色；
EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定
EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定
一．实验目的
1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；
2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法；
3. 了解缓冲溶液的应用；
4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法；
5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；
6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点；
7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。
二．实验原理
乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。
本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。
滴定前 Ca2+ + In = CaIn
纯蓝色酒红色
滴定开始
至终点前 Ca2+ + Y = CaY
终点时 CaIn + Y = CaY + In
酒红色纯蓝色
水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形
水中钙镁离子的测定
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
一、实验目的
1、练习移液管、滴定管的使用；
2、学会EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法；
3、掌握铬黑T 指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；
4、了解金属指示剂的特点
5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
二、实验原理
滴定前：
Mg 2+ + HIn 2-←→ [MgIn]- + H +纯蓝色酒红色化学计量点前:
Ca 2+ + H 2Y 2-←→[CaY]2- + 2H +Mg 2+ + H 2Y 2-←→[MgY]2- + 2H +化学计量点时: [MgIn]- + H2Y 2-←→ [MgY]2- + HIn - + H
+酒红色
纯蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积
V 1 计算水的总硬度。
三、实验用品：四、实验步骤
1. 水的总硬度测定
用移液管移取水样
, 置于250ml 锥形瓶中, 加5ml pH=10的NH 3·H 20-NH 4Cl 缓冲溶液, 加铅黑T 指示剂约( 或溶液 5 滴), 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色
, 记下EDTA 用量V 1。平行测定3 次。计算水的总硬度。
10
1100010Vs CaO
M EDTA V EDTA C d （备注：一升水中含有10mg 氧化钙为1度—德国度）
3. 钙和镁含量的测定
另取取水样, 置于锥形瓶,加10%氢氧化钠5ml,加钙指示剂少许( 约, 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录EDTA 用量V 2。平行测定 3 次。计算水中钙和镁的质量浓度。
Vs
Ca
测量水中钙镁离子总含量
实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量
1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理
含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：
滴定前： M + EBT M-EBT
(红色)
主反应： M + Y MY
终点时： M-EBT + Y MY + EBT
(红色) （蓝色）
滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。
器材和药品
1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
项目三 粗盐中钙、镁离子含量的检测
项目三粗盐中钙、镁离子含量的检测
一、目的
1.学习EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法；
2.掌握配位滴定法测定粗盐中钙、镁离子含量的原理；
3.了解配位滴定的特点。
二、原理
EDTA是乙二胺四乙酸二钠的简称，以氧化锌为基准试剂，铬黑T或二甲酚橙为
指示剂，在pH=10的NH
3-NH
4
Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示，直接标定。
Zn2++HIn2-⇌ZnIn-+H+
(蓝色)（红色）
当滴入EDTA时，溶液中游离的Zn2+首先与EDTA阴离子络合。
Zn2++H
2
Y2-⇌ZnY2-+2H+
此时，溶液仍为红色，到达化学计量点附近时，EDTA阴离子夺取ZnIn-配位化合物中的Zn2+，释放出指示剂，从而引起溶液颜色的变化，溶液呈指示剂的蓝色，即为终点。根据Zn的量和消耗的EDTA标准滴定溶液的体积即可求得EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度或滴定度。
用EDTA配位滴定法测定水中钙镁离子总量是一个准确而又快速的方法，它是在
pH=10的NH
3-NH
4
Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA直接滴定水中的Ca2+和
Mg2+。
pH=10时，Ca2+和Mg2+与EDTA生成无色配位化合物，铬黑T则与Ca2+和Mg 2+生成红色配位化合物，从它们的配合物的lg K稳值来看，lg K CaIn-
Mg2++HIn2-⇌MgIn-+H+
（蓝色）（红色）
由于lg K CaY2->lg K MgY2-，用EDTA滴定时，EDTA首先和溶液中的Ca2+配位，然后再与Mg2+配位。到达化学计量点时，由于lg K MgY2->lg K MgIn-，稍过量的EDTA将夺取MgIn-中的Mg2+，使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示终点的到达。反应如下:
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
1.前言
鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
2.摘要
处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
3.关键词
鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂
4．实验目的
1．进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。
2．进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。
3．学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。
4．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
5．实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH＝10时，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=12～13，此时Mg2+生成氢氧化物沉淀
大化实验-水硬度的测定-钙镁总量的测定
实验十二水硬度的测定
一实验目的
1、了解硬度的常用表示方法；
2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法
3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理
1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；
水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.
钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.
镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L
2 总硬度的测定条件与原理
测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；
测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式
总硬度＝(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/0.1
三实验步骤
四实验数据记录与处理总硬度的测定
钙硬度的测定
镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/0.1
蛋壳中钙镁含量的测定
鸭蛋壳中钙镁含量的测定、
一、实验方案
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法
二、具体实验
（一）配位滴定法
1、实验原理
1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂
1）6mol/L HCl（1:1）, 铬黑T 指示剂，1∶2三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液，0.01mol/L EDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。
2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。
3、实验步骤
1）蛋壳的处理：
把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2）EDTA溶液的配制和标定：
a．准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。
b．称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移至试剂瓶，稀释至250mL。
c．吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。平行三分，计算EDTA浓度。
EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定
EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定
一．实验目的
1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；
2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法；
3. 了解缓冲溶液的应用；
4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法；
5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；
6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点；
7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。
二．实验原理
乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。
本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。
滴定前Ca2++ In = CaIn
纯蓝色酒红色
滴定开始
至终点前Ca2++ Y = CaY
终点时CaIn + Y = CaY + In
酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定
一实验目的
1、了解硬度的常用表示方法；
2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法
3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理
1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；
水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.
钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.
镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L
2 总硬度的测定条件与原理
测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；
测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式
总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1
三实验步骤
四实验数据记录与处理总硬度的测定
钙硬度的测定
镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1
配位滴定法测定钙镁
配位滴定法测定钙、镁
配位滴定法测定钙、镁
一、方法原理
EDTA滴定，Ca2 ，Mg2 的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。本实验采用直接滴定法。
调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2 ，Mg2 总量，此时Ca2 ，Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。
H2Y2- Ca2 == CaY2- 2H
H2Y2- Mg2 == MgY2- 2H
滴定时以铬黑T为指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中，指示剂与Ca2 ，Mg2 生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂溶液显蓝色。
另取一份试液，调节pH≈12，此时Mg2 生成Mg(OH)2沉淀，故可以用EDTA单独滴定Ca2 。当试液中Mg2 的含量较高时，形成大量的Mg(OH)2沉淀吸附钙，从而使钙的结果偏低，镁的结果偏高，加入糊精可基本消除吸附现象。
滴定时溶液中Fe3 ，Al3 等干扰测定，可用三乙醇胺掩蔽。Cu2 ，Zn2 ，Pb2 等的干扰可用Na2S 或KCN掩蔽。
二、主要试剂
⒈EDTA溶液：0.02mol/L。称取EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)4g于250mL烧杯中，用50mL水微热溶解后稀释至500mL。如溶液需久置，最好将溶液存于聚乙烯瓶中。
⒉氨—氯化铵缓冲溶液：称取固体氯化铵67g，溶于少量水中，加浓氨水570mL，用水稀释至1L。
⒊盐酸溶液：1:1。
⒋氢氧化钠溶液：20%。
⒌铬黑T指示剂：0.5g铬黑T和50g氯化钠研细混匀。
⒍钙指示剂：0.5g钙指示剂和50g氯化钠研细混匀。
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量 [1]水硬度测定方法原理
水的硬度是水质的重要指标之一，对工业及生活影响很大，因此测定水的硬度有很重要的实际意义。自来水常形成锅垢，这是由于水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物等所致。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca 2+、Mg 2+含量是计算硬度的主要指标。钙盐和镁盐含量多的水称为硬水，含量较少的则称为软水。常用水（自来水、河水、井水等）都是硬水。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙盐、镁盐，加热能被分解、析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。总硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+的总含量，其单位用每升水中含有CaO 或CaCO 3的质量（mg ）来表示，可写成CaOmg/L 或CaCO 3mg/。水中钙硬度是指Ca 2+的含量，镁硬度则是指Mg 2+含量。
（1）总硬度的测定 用EDTA 配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法，它是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液直接测定水中的Ca 2+和Mg 2+。
pH=10时，Ca 2+、Mg 2+与EDTA 生成无色配合物，铬黑T 则与Ca 2+、Mg 2+生成红色配合物。由于
MgIn CaIn
K K '<'lg lg ，当溶液中加入铬黑T 先与Mg 2+配位生成MgIn -，溶
液呈红色，反应如下： Mg 2+ +HIn 2- = MgIn - + H + 用EDTA 滴定时，由于
蛋壳中钙镁含量的测定
蛋壳中Ca、Mg含量的测定
1 前言
随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产生了大量的鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙（CaCO3）含量高达93%~95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。
2 实验方法
2.1 方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量
2.1.1 实验目的
1．进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。
2．学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
3．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
2.1.2 实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。为提高络合选择性，在pH＝10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙
试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH＝10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。
白云石中钙镁含量测定-原理及方法
配位滴定的要求
1. 形成的配合物应有足够大的稳定常数，这样在计量点前
后才有较大的pM突跃，终点误差较小。
2. 配位反应速度快，且有适当的指示剂或其他方法确定终 点。
3. 配位反应要有严格的计量关系，络合比恒定，最好无逐
级配位现象。
金属离子指示剂及其变色原理：
配位滴定中，能与金属离子生成有色配合物从而指示滴定过 程中金属离子浓度变化的显色剂（多为有机染料、弱酸）
实验原理
金属离子的副反应系数aM
配位效应aM(L)
其它配合剂存在时，金属离子与其配位，使 M与Y 的配位能力降低， 此现象称为配位效应。相应的副反应系数称为配位效应系数。用 aM(L)表示。 • 辅助配位效应 • 羟基配位效应
[ L ] ， M （ L） ， 副 反 应 程 度 高
实验内容
少量纯水润湿后，沿壁滴加
一、CaCO3作基准物标定EDTA
5mL 11 HCl
0.45 ~ 0.55g CaCO 3于250mL 杯中 表面皿口向上
酸性介质中加入 250mL容量瓶，定容。
移取25.00mLCaCO3标液于锥形瓶中 三乙醇胺
3mL
蓝色。要求：Er≤0.1%
常用有机氨酸配位剂——EDTA（乙二胺四乙酸）
大多数无机配合物稳定性差，配位比不恒定，很少用于滴定反 应。
海盐中钙镁含量测定实验报告
海盐中钙、镁含量测定实验报告
动物医学院生物工程20132033 毛嘉182****9714
一、前言
钙除了是骨骼发育的基本原料，直接影响身高外，还在体内具有其它重要的生理功能，这些功能对维护机体的健康，保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素，影响细胞的多种生物功能，还参与维持基因组的稳定性，并与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
二、摘要
在生活中我们总是不太重视海盐中的物质，但我们若能运用化学知识将它变废为宝，又能谋取利益，进而让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。测定海盐中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。在2010年，国家海洋局采用了等离子体发射光谱法（ICP-ACS）测定了海水中钾、钠、钙、镁等多种元素，采用了等离子体发射光谱仪，使实验更为简单。[1]
本实验采用配位滴定法中EDTA直接滴定法进行测定，通过控制溶液的pH，在不同的pH值下，钙镁离沉淀能力的大小，指示剂配合物的变色，及与EDTA 1:1结合生成不同的配合物，先测定出钙的百分含量，由消耗EDTA标准溶液的体积关系进而计算出镁的百分含量。
三、关键词：海盐钙镁含量配位滴定
四、实验目的
（1）掌握配合滴定分析的方法与原理，学习使用配合掩蔽剂排除干扰离子影响的方法。（2）训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤，提高思考水平和独立完成实验的能力。（3）通过对海盐钙和镁含量的测定，让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。五、实验原理
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配位滴定法测定钙、镁
配位滴定法测定钙、镁
一、方法原理
EDTA滴定，Ca2 ，Mg2 的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。本实验采用直接滴定法。
调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2 ，Mg2 总量，此时Ca2 ，Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。
H2Y2- Ca2 == CaY2- 2H
H2Y2- Mg2 == MgY2- 2H
滴定时以铬黑T为指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中，指示剂与Ca2 ，Mg2 生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂溶液显蓝色。
另取一份试液，调节pH≈12，此时Mg2 生成Mg(OH)2沉淀，故可以用EDTA单独滴定Ca2 。当试液中Mg2 的含量较高时，形成大量的Mg(OH)2沉淀吸附钙，从而使钙的结果偏低，镁的结果偏高，加入糊精可基本消除吸附现象。
滴定时溶液中Fe3 ，Al3 等干扰测定，可用三乙醇胺掩蔽。Cu2 ，Zn2 ，Pb2 等的干扰可用Na2S 或KCN掩蔽。
二、主要试剂
⒈EDTA溶液：0.02mol/L。称取EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)4g于250mL烧杯中，用50mL水微热溶解后稀释至500mL。如溶液需久置，最好将溶液存于聚乙烯瓶中。
⒉氨—氯化铵缓冲溶液：称取固体氯化铵67g，溶于少量水中，加浓氨水570mL，用水稀释至1L。
⒊盐酸溶液：1:1。
⒋氢氧化钠溶液：20%。
⒌铬黑T指示剂：0.5g铬黑T和50g氯化钠研细混匀。
⒍钙指示剂：0.5g钙指示剂和50g氯化钠研细混匀。
三、分析步骤
⒈0.02mol/L EDTA溶液的标定。标定EDTA溶液的基准物质很多，为了减少方法误差，故选用基准CaCO3进行标定，其方法如下：
准确称取基准CaCO3（110℃烘2小时）0.5～0.6g（准确到0.1mg）于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿，由烧杯口慢慢加入10mL1:1盐酸溶液溶解后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加入70～80mL水，加20%的NaOH溶液5mL，加少量钙指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算出EDTA溶液的浓度。
⒉试液分析。移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水70～80mL，摇匀加入pH≈10的氨性缓冲溶液10mL，加少量铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份，计算出25mL试液中钙、镁合量的毫摩尔数。
另取一份25.00mL于250mL锥形瓶中，加水70～80mL，20% NaOH 5mL，少量钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行测定三份，根据所消耗的EDTA的毫升数计算试样中钙的含量。
⒊白云石中钙、镁的分析。称取0.5～0.6g白云石（视试样中钙、镁含量多少而定。）试样于250mL 烧杯中，用1:1 HCl 10～20mL加热溶解至只剩下白色硅渣，冷却后定量转移至250mL容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀，再各取25.00mL此溶液分别滴定Ca2 ，Mg2 含量及Ca2 含量，平行滴定三份，并分别计算钙、镁的百分含量。若白云石中含有铁、铝，需先在酸性时加入5mL 1:2三乙醇胺，再按分析步骤分别滴定Ca2 ，Mg2 合量及Ca2 的含量。若试样中镁的含量较高，在滴定Ca 时先加入10～15mL 5%糊精溶液，再调节酸度至pH≈12按其分析步骤进行滴定。
四、注重事项
⒈加入指示剂的量要适宜，过多或过少都不易辨认终点。
⒉滴Ca2 时接近终点要缓慢，并充分摇动溶液，避免Mg(OH)2沉淀吸附Ca2 而引起钙结果偏低。
五、思考题
⒈为何要控制溶液的pH值？
⒉标定EDTA时，加NaOH起什么作用？
⒊本实验中，可否有其他缓冲液能替代氨—氯化铵缓冲溶液？