GC MS系统的维护与保养

合集下载

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：气相色谱质谱联用仪是一种高端的分析仪器，具备高灵敏度和分辨率，可以用于复杂样品的分析。

为了确保仪器的正常运行和分析结果的准确性，日常维护非常重要。

下面就气相色谱质谱联用仪的日常维护进行详细介绍。

定期对仪器进行内部清洁。

气相色谱质谱联用仪内部的各个部件往往会因为使用而积聚一些杂质和残留物，影响仪器的性能和分析结果的准确性。

定期对仪器进行内部清洁是非常必要的。

清洁的方法包括用专业的仪器清洁剂对各个部件进行清洗，并用干燥的氮气进行吹扫，确保仪器内部干燥洁净。

定期对气相色谱质谱联用仪进行系统的校准。

仪器的分析结果准确性和稳定性，与仪器的系统参数高度相关。

定期对气相色谱质谱联用仪进行系统的校准是非常重要的。

校准的内容包括：气相色谱柱的校准、质谱检测器的校准、进样口的校准等。

校准的目的是调整仪器的系统参数，确保分析结果的准确性和可靠性。

注意仪器的样品处理。

在使用气相色谱质谱联用仪进行分析时，样品的处理非常重要。

样品的准备必须符合仪器的分析要求，包括样品的提取、预处理、稀释等。

对样品的存储也要注意，避免样品受到污染或者化学变化。

在进行实际的分析时，要注意仪器参数的设置和样品的处理方法，确保实验的准确进行。

定期对气相色谱质谱联用仪进行维护保养也是非常重要的。

包括定期更换气相色谱柱、质谱离子源、进样口等易损部件，对仪器进行润滑、密封件更换、电路检查等日常维护工作。

这些工作可以有效延长仪器的使用寿命，保障仪器的正常运行。

建立健全的管理制度和档案记录也是保证气相色谱质谱联用仪日常维护质量的重要保障。

在日常实际操作中，要建立健全的管理制度，明确维护保养的责任人和操作流程，确保每一个细节都得到有效的管理和监督。

建立仪器的档案记录，记录仪器的使用情况、维护保养情况、故障处理情况等，有利于未来的维护和管理。

对气相色谱质谱联用仪进行日常维护是非常重要的。

只有确保仪器的正常运行和分析结果的准确性，才能更好地为科研工作者和实验人员提供准确的数据支持。

GC-MS的主要构造及基本原理&维护保养

引言气相色谱质谱联用仪(Gas Chromatograph Mass Spectrometer 简称GC/MS)是利用气相色谱对混合物的高效分离能力和质谱对纯物质的准确鉴定能力而开发的分析仪器.在GC/MS 中气相色谱是质谱的样品前处理器,质谱则是气相色谱的检测器.在分析仪器联用技术中,气相色谱-质谱联用是开发最早,仪器最完善,应用最广泛,最为成功的一种.GC/MS将定性和定量分析融为一体,是最有效,经济,合理的联用分析仪器.一般来说,凡是能够用色谱仪分析的试样,大部分均能用GC/MS分析.因此,GC/MS在石油,化工,医药环保,食品,轻工等的科研生产,质量控制等方面获得了广泛的应用.了解其主要内部构造和基本原理将对我们日常分析&维护保养显得十分重要。

今天我就带领大家一起去简单了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理&维护保养。

本次讲座主要内容一．了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理1.1 整体概述1.2 GC部分1.3 MS部分二．气相色谱质谱联用仪的维护保养2.1 日保养2.2 月保养三．总结一．了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理1.1 整体概述气相色谱质谱联用仪可以分成两大部分GC&MS.简单的说GC是把混合物分离成单一物质，而MS就是对着单一物质经行检测。

GC中主要包括气路系统，进样系统，温度控制系统，分离系统；MS中主要包括就是离子源，质量分析器，检测器。

下面这幅就是一台气相色谱质谱联用仪主要组成部件。

1.2.GC部分1.2.1 概述气相色谱仪是气相色谱法为基础而设计的仪器，气相色谱是以气相色谱柱为分离基础，样品进入进样器后载气传送，到达色谱柱的分离，分离后样品由柱中流出后到达检测器，然后排空。

气相色谱仪整体系统由以下方面组成：1）.载气供输系统（A）2）.进样系统(B)3）.柱分离系统(C) 整个GC中最重要的一个4）.控温系统(D)1.2.2.载气供输系统1.2.2.1 概述参考下图，我们能够大致了解下载气供输系统的构造.a -压缩气体, 纯度>99.999%（这一点绝对重要，如果不纯将影响到仪器维护以及日常测试中多个方面建）, 常用的气体有He Ar N2 H2;b -减压阀, GC/MS输出压力0.5~0.7MPa;c -开关;d -气体纯化管, 可去除少量O2、CO2、CxHy、卤代烃等.在这一块维护保养中，我们也一直米人去动过它，上次整机维护的时候厂商说我们这个还能用也就米换，个人建议一年换一次纯化管为好。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，可以用于检测和分析化学混合物中的化合物和化学元素。

为了保持仪器的正常运行和提高分析结果的准确性和可靠性，需要进行日常的维护工作。

下面是气相色谱质谱联用仪日常维护的一些主要内容。

1. 清洁：定期清洁仪器的外部和内部部件，以防止灰尘和杂质的积累。

可以使用无尘布擦拭外部表面，使用气压清洗内部部件。

注意不要在仪器上使用任何酸性或碱性溶液。

2. 校准：定期进行仪器的校准操作，以确保仪器正常工作。

校准可以包括校准气体流量、校准湿度、校准温度等。

根据仪器的要求，选择合适的校准方法。

3. 维护润滑：对于润滑要求的部件，如活塞、密封圈等，需要在规定时间内更换润滑油或脂。

确保润滑油或脂的质量和使用寿命符合要求。

4. 检查进样口：定期检查进样口，清除堵塞和杂质。

如果发现进样口有问题，及时更换或修理。

5. 维护质谱仪：质谱仪是GC-MS仪器中最关键的部件之一，需要定期进行维护。

维护可以包括清洁离子源、校准离子源、校准电子能谱等。

6. 检查气体系统：定期检查气体系统，包括氢气、氮气等气源的供应和压力，气体阀门和管道的漏气等。

及时处理气体系统问题，以确保气体的质量和供应。

7. 定期维护：除了日常维护，还需要定期进行更加全面的仪器维护。

根据仪器的使用频率和使用条件，制定定期维护计划，包括更换部件、检查机械连接、校准仪器等。

气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器，为了保持仪器的性能和准确性，需要定期进行维护。

除了以上的一些日常维护工作，还需要根据具体仪器的要求，进行更加全面和系统的维护。

维护工作的目的是确保仪器的正常运行和分析结果的准确性，延长仪器的使用寿命。

GC-MS维护

1.氦气气压低于2Mpa时要更换氦气；减压阀压力在0.40-0.55Mpa。

2.气体过滤器观察各个过滤层的颜色变化，除水层正常颜色为深绿色，变为橘黄色时要更换过滤器；除氧层正常为浅绿色，变为黑色时要更换过滤器。

3.机械泵油吹扫泵油:吹扫可以在不中断系统操作的情况下进行。

换油:当油变得粘稠，颜色变黑，有烧糊的味道；或至少每个6月，就要更换泵油。

更换泵油必须在油热的时候进行。

4.真空系统真空系统维护、检漏：正常情况下前级真空度应小于50mTorr，离子阱真空度应小于50μTorr；分子涡轮泵的工作电流应小于300mAmps，两次检查电流偏差超过10 mAmps需要进行真空系统检漏：a.前级真空泵管路是否堵塞，泵油是否需要添加或更换；b.检查空气水峰，空气水峰过大原因：过滤器失效：更换过滤器；传输线漏气：通常是柱螺帽没有拧紧，或者过紧引起；进样口漏气：更换隔垫、衬管O型圈、检查下端螺帽；钢瓶减压阀：一般发生在换气后，重新拧紧，确保减压阀没有被损坏；载气管路接头：用气体检漏仪或专用检漏液检查，主要是看有重新拧紧一下各个接头。

c.检测氮水峰的强度比。

氮峰比水峰强，说明系统有泄露。

d.大漏一般发生在重新清洗安装阱后：重新安装离子阱；检查色谱柱有没有断掉；检查色谱柱隔垫有没有。

5.清洗液丙酮作为清洗液，洗瓶中丙酮应维持在洗瓶的三分之一左右，每周更换一次。

6.进样针每周手动检查一次进样针抽动是否顺畅。

GC控制面板上选择Menu菜单下的（3）CP-8400 Miscellaneous 然后点击Change Syringe ，待进样器稳定后打开进样针外盖取下进样针轻轻抽动检查是否顺畅。

检查完毕安装好进样针，然后按下Change Done。

7.进样口隔垫进样100次左右要更换进样口隔垫。

GC控制面板上选择INJECTOR 把进样口温度降为50℃，待温度降到50℃拧下1177螺帽,放到一个干净的表面上。

用镊子把要更换的隔垫拿下来，并换上新隔垫，拧上1177螺帽，注意不能拧太紧，拧到刚好感觉到螺帽受力较大。

GCMS的维护与保养

9
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
GC日常维护
• 载气 • 进样口
玻璃衬管进样垫
石墨垫
• 色谱柱
• 流量控制器
10
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
载气
清洗离子源
用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开
用六角扳手拧松接口固定螺丝一圈。
39
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
清洗离子源
⑴
⑵
⑶ 安装离子源杆
40
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
清洗离子源
维护时间
• 每 6个月
检查内容
• 泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油， • 泵油是否够用，排气口是否通畅， • 放气口是否拧紧。
29
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
机械泵更换泵油
1）打开放油孔，放出机油后，
重新拧紧 2）打开软件在线分析，在真空控制窗口/高级功能下，开启机械泵5～10秒后关闭。 3）重新打开放油孔，放出残留机油后拧紧。 4）加入新机油
日常维护周期
•硬件调谐
(每日)
•机械泵 (每 6个月)
•灯丝
(需要时)
•检漏 (每日) •GC检漏 •真空检漏 •离子源(需要时)
•PFTBA (每 6个月)
28

GC&GCMS维护知识

装填石英棉
31
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
玻璃衬管的去活
现象：部分农药的峰重现性差、偏差大，吸附、分解峰变小。
原因：进样口内的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。 DMCS（二甲基氯硅烷化）处理
（１）玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在 5%DMCS正已烷溶液浸泡12小时。
石墨压环老化与未老化的实例比较
34
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
进样口的处理
进样口
升高进样口温度
先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染。再对进样口的其他部分进行整体老化。
方法：将进样口的温度升高，超过通常分析时的温度，另柱温设定值超过平时分析条件使用的最高温度20~30℃以上。此时色谱柱的出口放空。
22
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
进样口检查内容
检查的内容?
进样隔垫玻璃衬管石英棉氟橡胶O形圈或
石墨O形圈
23
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
35
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
进样口的常用消耗品
部品名称
进样隔垫进样隔垫氟橡胶O形圈
分流衬管不分流/WBI 衬管硅烷化处理不分流衬管
惰性化石英棉
部品编号
201-35584 221-35507-01 036-11203-84

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用于化学分析的仪器，它能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。

为了确保GC-MS仪器的正常运行和分析结果的准确性，日常维护工作显得尤为重要。

以下将为大家介绍GC-MS联用仪的日常维护工作及注意事项。

一、仪器清洁1. 仪器表面清洁：定期使用柔软的干净布或棉纱布对仪器外表面进行清洁，避免灰尘和杂物附着，影响仪器的正常运行。

2. 色谱柱清洁：在色谱柱更换后，应使用相应的柱洗涤剂对色谱柱进行清洗，以去除残留样品和异物，避免污染之后的分析。

3. 探测器清洁：定期对离子源、反应池和检测器进行清洁，确保离子源和检测器的稳定性和敏感性。

二、系统检查1. 气路系统检查：检查气路系统是否存在泄漏，检查进样口、色谱柱、离子源等部件是否正常连接，避免气路系统异物进入，影响仪器分析。

2. 数据系统检查：检查数据系统是否正常运行，包括软件版本更新、数据保存是否正常等，确保GC-MS联用仪的数据分析准确性。

3. 标准曲线的重构检查：定期对标准曲线进行重构，以确保标准曲线的准确性和可靠性。

三、零点校准进行仪器的零点校准是GC-MS联用仪日常维护工作的重要环节之一。

当检测到仪器出现异常时，如信号漂移、基线波动等情况，应及时进行零点校准，以确保仪器的分析结果准确。

四、离子源维护离子源是GC-MS质谱的关键部件之一，离子源的稳定性和灵敏度对GC-MS分析结果的准确性起着至关重要的作用。

定期对离子源进行清洁和维护，保持离子源的稳定性和灵敏度是GC-MS联用仪日常维护工作的重要内容。

五、色谱柱的养护色谱柱是GC-MS联用仪中用于分离样品的重要部件。

对色谱柱的妥善保存和使用是保证GC-MS联用仪正常分析的关键因素之一。

在使用色谱柱前，应对色谱柱进行条件校准和割裂检查，以确保色谱柱的使用性能。

在使用过程中，及时更换色谱柱，避免残留物质对色谱柱的影响，延长色谱柱的使用寿命。

六、安全防护措施在GC-MS联用仪的日常维护工作中，安全防护措施是至关重要的。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪 (GC-MS) 是一种复杂的仪器，需要进行日常维护以确保其正常运行和准确性。

以下是一份关于GC-MS日常维护的指南。

1. 清洁仪器表面每天都应该清洁GC-MS仪器的表面，以确保没有灰尘或杂质进入仪器。

使用柔软的干布擦拭仪器的外壳和控制面板，确保仪器外观清洁整洁。

2. 检查气源和气路检查气相色谱质谱联用仪的气源和气路，确保气源的稳定和纯度。

定期检查气源连接管道，确保没有漏气或松动的地方，并检查气源压力表的读数，以确保气源的压力符合仪器的要求。

3. 校准时间均匀排水在使用前和使用后，要确保时间均匀排水，保持管道的清洁。

时间均匀排水是非常重要的，它可以防止管道积聚杂质，保持气路的畅通。

4. 定期更换耗材GC-MS仪器需要定期更换一些耗材，比如气体瓶、色谱柱和质谱离子源等。

根据仪器的使用情况和厂家的要求，合理制定更换计划，以确保仪器的正常运行和准确性。

5. 定期维护和校准定期维护和校准是保持GC-MS仪器性能的关键。

要按照厂家的指导，定期进行仪器的维护和校准。

这些工作需要专业的维修人员进行，包括检查和调整仪器的各项参数，保证仪器的准确性和稳定性。

6. 定期清洗离子阱和离子源离子阱和离子源是GC-MS仪器质谱部分的核心部件，需要定期清洗和维护。

离子源的清洗可以去除杂质和残留物，保持离子源的工作性能；而离子阱的清洗可以避免杂质的堆积，延长离子阱的寿命，保证仪器的准确性。

7. 定期校正质谱检测器质谱检测器是GC-MS仪器的核心部件，其准确性和稳定性对分析结果至关重要。

定期进行质谱检测器的校正工作是非常重要的，可以确保质谱检测器的准确性和性能。

8. 合理使用仪器合理使用GC-MS仪器也可以延长仪器的使用寿命。

比如避免超负荷运转，避免突然关闭仪器等不当使用方式，都可以保护仪器的部件，延长仪器的使用寿命。

GCMS GCMSD 日常维护,故障诊断

Vespel／石墨（85%/15%）
350℃
Vespel （100%）
280℃
温度往复升降后易泄漏．
29
Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
石墨垫
正确安装石墨垫，确认距离是在４－６mm
色谱柱在进样口中的位置不正确载气流路中有密封垫颗粒
30
Agilent 6890 GC 液体自动进样器 Agilent 7683/7673 自动进样器
•
根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口
15
Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口 - 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
隔垫衬管顶部O环
衬管
衬管底部密封垫
石墨垫
16
Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
隔垫
隔垫的作用
－－－
自动进样器的结构日常维护常见故障
31
Agilent 6890 GC 液体自动进样器 Agilent 7683/7673 自动进样器
- 自动进样器的结构正确选择注射器样品瓶进样隔垫
- 进样方式与进样过程
注射器针头
衬管载气进样口外壁分流出口
色谱柱 12
Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
1. 进样 2. 样品气化
(隔垫)吹扫出口 (隔垫)吹扫出口总流量
总流量
分流出口
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
分流出口
放空阀 = 载气 = 液态样品分子
衬管底部密封垫有三种 1. 2. 3. 不锈钢垫镀金垫十字孔镀金垫

气-质相色谱(GC-MS)原理与维修保养

气-质相色谱（GC-MS）一、原理介绍及检测方法1、由GC或直接进样杆导入的样品分子以气态形式进入离子源，被加热灯丝发出的电子（一般是70eV）轰击电离。

在电子碰撞作用下，有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子，也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。

由分子离子可以确定化合物分子量，由碎片离子可以得到化合物的结构信息。

对于一些不稳定的化合物，在70eV电子的轰击下很难得到分子离子。

为了得到分子量信息，可以采用10—20 eV的电子能量，不过此时仪器灵敏度将大大降低，需要加大样品的进样量，而且得到的不是标准质谱图。

2、质谱仪的检测主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管和多通道板。

信号增益与倍增器电压有关，提高倍增器电压可以提高灵敏度，但同时会降低倍增器的寿命。

3、GC-MS分析的对象是挥发性有机物，其相对分子质量一般不超过500，最常见的是350以下。

因此，对于GC-MS的质谱仪来说，质量范围达到800就能够满足要求了，再高也没有必要了。

4、在分子离子中，关于离子的电荷位置，一般认为有下列几种情况：如果分子中含有杂原子，则分子易失去杂原子的未成键电子而带电荷，电荷位置可表示在杂原子上，如CH3CH2O+.H。

如果分子中没有杂原子而有双键，则双键电子较易失去，则正电荷位于双键的一个碳原子上。

如果分子中既没有杂原子又没有双键，其正电荷位置一般在分支碳原子上。

5、在质谱图中，分子离子峰的强度和化合物的结构有关。

环状化合物比较稳定，不易碎裂，因而分子离子峰较弱。

支链化合物较易碎裂，分子离子峰就弱，一些稳定性差的化合物甚至看不到分子离子峰。

芳香化合物往往都有较强的分子离子峰。

当分子离子很弱时，容易和噪声峰相混，所以，判断分子离子峰时要综合考虑样品来源、性质等多种因素。

6、分子离子的质荷比数值上就是化合物的分子量。

分子离子峰的判断方法有：①分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰，它应处在质谱的最右端。

②分子离子峰应具有合理的质量丢失，也即在比分子离子小4—14及20—25个质量单位处，不应有离子峰出现。

GC-MS仪器维护

SHIMADZU GCMS-QP2010工作原理日常维护故障诊断GC-2010气相色谱仪进样口类型分流/不分流进样口自动进样器(AOC-20I/+20S)色谱柱的选择和保存进样口类型分流/不分流进样口(SPL) 宽口径进样口(WBI)冷柱头进样口(OCI)程序升温进样口(PTV)气体进样器(MGS-4)气体与载气在衬管里混合后,通过分流比把大部分的气体分流,而留下一小部分的气体进毛细柱,在理论上1UL的气体气化后为1ML,而且衬管的内容体积为1ML,所以在正常情况下为了防止柱子过载进样体积为1UL,只有在特定条件下可增加进样体积进样体积上限无分流进样(SPL,PTV) 2uL•高压进样(SPL,PTV)5uL•直接进样（全量进样）3uL用宽口径毛细柱•冷柱头进样（OCI）2uL•LVI-PTV 进样–空衬管10uL–衬管+ 石英棉50uL–衬管+ 填料大于1000uL进样口的日常维护----分析问题迎刃而解进样口的日常维护----分析问题迎刃而解进样口的日常维护----分析问题迎刃而解1. O-ring(温度小于280度，高温请用石墨O型环)036-11203-842. Deactivated silica wool221-486003. Glass linerSplit221-41444-01Splitless/WBI221-48335-01进样口的日常维护----分析问题迎刃而解进样口的日常维护----分析问题迎刃而解SHIMADZU FerruleMASS 的维护MASS 的维护MASS 的维护MASS 的维护*1 225-10197-91MASS 的维护MASS 的维护GC消耗件MASS部分消耗件。

气相色谱——质谱联用仪维护保养步骤

气相色谱——质谱联用仪维护保养步骤一、更换载气及过滤器（捕集肼）在钢瓶气压表压力低于2MPa时更换气瓶，依据仪器使用情况（一般使用了3～4瓶氦气）应更换过滤器（捕集肼）。

二、气路系统检漏1、定期检查气路系统，察看从钢瓶总阀开始到离子源的每一个接头和结合部位，注意是否有泄漏点。

2、真空系统漏气，意味着系统外部的气体通过密封不当的部位进入系统里面，这和气相色谱系统漏气正好相反，MS系统是负压系统，不能用皂液检漏。

最直接的方式就是察看真空指示是否达到需要的压强，或者借助一些阅历的方法来判定。

3、检查应从GC—MS接口处查起，正常使用中漏气多是一些常常拆卸的接头密封垫圈（片）安装不当破损和老化造成的，或者是在安装的过程中接头处夹杂了异物，如进样口密封垫、玻璃衬管密封圈、毛细管色谱柱两头接口的石墨密封圈、离子源侧板密封圈等等。

通过检查，确认问题所在，实行适当的措施，例如更换密封件，正确安装和使用。

三、GC—MS真空系统维护保养为保证离子源中灯丝正常工作，保证离子在离子源中有充分的平均自由程，削减背景干扰与记忆效应，延长灯丝倍增器的寿命，加添灵敏度，质谱仪的真空系统应达到高真空（优于10—5mbar）状态，以充分别子源和分析器的工作要求。

四、机械泵系统的维护要常常察看机械泵油面和油色，保证油面在安全工作范围内。

定期打开气镇阀排出抽出的蒸汽而不致污染油质，油色变黄时要适时更换泵油，并定期更换机械泵吸附阱的吸附剂等等。

五、高真空系统的维护高真空系统常见故障紧要是真空室压力高，达不到正常工作需要的真空条件，原因多数是漏气、系统污染、脱气或载气流量太大。

常见漏气的部位有两处，一是放空阀没有关闭，一是高真空仓侧面板结合不好。

这种漏气紧要是由于离子源打开清洗后操作不认真造成的。

因此，在每次清洗离子源安装完成开机前，确定要认真检查离子源侧面板密封圈以及结合板，防止夹杂异物，并确保放空阀处于关闭状态，假如放空阀未关闭，则会在很短时间内污染离子源，并造成分子涡轮泵损坏。

agilentGCMS维护与保养

MS机械部分的维护及常用消耗品
第二部分
保持清洁并防止意外污染在维护过程中非常重要。MS机械部分是十分敏感的仪器。真空系统内部或样品通路中轻微的污染都能影响你的分析结果。
在处理接触样品的部件时，应戴上洁净的不起毛的尼龙手套，你手指上的油迹是极难去掉的污染物。如果必须拆下某个部件，请把它放在干净不起毛的不上或者放在干净的铝箔上，不要直接放的实验台上。并且要盖好部件，防止灰尘落在上面。坚决禁止把真空系统内部暴露在空气中。例如：你取下离子源进行清洁，取出离子源后应把真空腔关闭，重建一个低真空，直到重新安装离子源为止。
16 2010-1-28
有关重现性的质谱问题症状
有关重现性的症状注射器针头不干净或针头使用错误进样口泄露进样量过大柱接头松环境温度压力，柱流量和温度变化离子源不干净分析器内部链接不紧解决办法清洗或更换注射器和隔垫进样口维护，更换进样口衬管检查方法和进样体积，分流和不分流的时间拧紧柱与进样口或接口管道的接头螺母，更换柱接头和密封垫确保MS处于温度适当的环境 MS远离通风处，避免阳光直射，检查载气是否稳定，维护泵。洗离子源检查分析器内部和外部连线，确保牢固，检查主电路地线
4
2010-1-28
每年更換內部和外部捕集阱，以及GC上的化學過濾器如有必要調諧MS，清潔離子源，更換載氣淨化管。更換老化部件（如：燈絲、電子倍增器等）。更換色譜柱。潤滑密封墊監控儀器使用記錄和調諧報告完整保存，以便監控儀器的性能。
5
2010-1-28
操作任务调谐MSD 更换进样口衬管检查前级泵油气镇前级泵检查校准瓶更换前级泵油更换捕集阱和过滤器清洁离子源更换载气捕集阱和净化器更换老化部件润滑密封垫更换柱子

GCMS的维护与保养（可编辑）

GCMS的维护与保养典型的 GCMS 问题典型污染日常维护载气进样垫的维护与检查玻璃衬管的维护与检查玻璃衬管的类型色谱柱维护的时期色谱柱的老化为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。

一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。

新柱老化时，最好不要连接检测器。

每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。

色谱柱老化条件流路系统 MS维护知识操作须知日常维护机械泵 GC泄漏可能泄漏的部位 PFTBA 清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源清洗离子源每6个月检查一次如果需要添加标样离子源污染后 : 重现性差不能自动调谐调谐报告出现灵敏度低噪声大高质量数强度降低 (M/Z 512, 614) 检测器电压增高打开离子源舱门取下排斥极导线安装离子源杆⑴⑵⑶用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈将离子源固定帽移到旁边固定用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开取出离子源盒取下的离子源盒放在洁净的布或纸上取下离子源杆分开排斥极和离子源盒按以下步骤拆开排斥极⑴将螺母拧松⑵按顺序取下各部件用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极离子源盒擦洗部位排斥极擦洗部位⑴将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮（优级纯）⑵超声波清洗将离子源盒和排斥极放入马弗炉中，400℃加热1小时⑷⑴⑵⑶按照原来的顺序组装排斥极调节小孔的位置，拧紧螺母。

注意：螺母不要拧的太紧，以免夹碎陶瓷绝缘片。

将排斥极组装在离子源盒上，安装离子源杆安装离子源用螺丝刀将两个螺丝拧紧，再松开一圈 * * GCMS的维护与保养 GCMS的仪器构造 GCMS-QP2010MS的构造接口四极杆离子源 ETP检测器灵敏度差污染物真空泄漏离子源污染 Mass (M/Z) CompoundClassification Potential Source。

GCMS维护知识

清洗離子源
取下離子源杆
清洗離子源
分開排斥極和離子源盒
清洗離子源
按以下步驟拆開排斥極
清洗離子源
⑴將螺母擰松
⑵按順序取下各部件
清洗離子源
用專用清潔布擦洗離子源盒和排斥極
清洗離子源
離子源盒擦洗部位
清洗離子源
排斥極擦洗部位
清洗離子源
⑴將各部件放入潔淨的燒杯中，加入丙酮（優級純）
用螺絲刀將兩個螺絲擰緊，再鬆開一圈
清洗離子源
將離子源固定帽複位
清洗離子源
用螺絲刀將兩個螺絲擰緊，取下離子源杆
清洗離子源
連接排斥極導線
清洗離子源
關閉離子源艙門，擰緊螺母
玻璃襯管的類型
GC-2010的玻璃襯管
玻璃襯管的去活
典型的 DMCS 處理過程 (1) 用1N HCl 清洗玻璃襯管 (2) 用丙酮清洗玻璃襯管和石英棉並吹幹 (3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃襯管和石英棉 12 小時 (4) 取出玻璃襯管和石英棉正己烷沖洗 (5) 用甲醇清洗 2-3 次，然後,用甲醇浸泡1小時 (6) 取出吹幹即可使用
烴類
指印/泵油
149
鄰苯二甲酸酯
增塑劑
GC維護知識
日常維護
• 載氣 • 進樣口
玻璃襯管進樣墊石墨墊
• 色譜柱
• 流量控制器
載氣
• 何時維護 ? - 每天檢查鋼瓶壓力 - 每三個月檢查壓力錶 - 及時更換分子篩篩檢程式
• 如何做 ? - 使用高純載氣 (純度 > 99.999% ) - 使用可除去水、氧氣、有機污染物的各種過濾器。
• 結果
• 如果強度增加，說明該部位洩漏.

gcms维护技巧

gcms维护技巧GCMS（Gas Chromatography Mass Spectrometry）是一种常用的分析技术，广泛应用于环境科学、食品安全、药物研发等领域。

在使用GCMS进行分析过程中，维护技巧是非常重要的，可以提高仪器的性能和延长仪器的使用寿命。

下面将介绍几个GCMS维护的技巧。

保持仪器的清洁是维护GCMS的关键。

定期清洗仪器的各个部件，如进样口、柱子、接口等，可以避免样品残留和杂质的积累，保证分析结果的准确性。

在清洗过程中，可以使用一些常见的溶剂，如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等，根据不同的污染程度选择合适的清洗方法。

同时，注意保持清洁的工作环境，避免灰尘和杂质的干扰。

定期校准和校验仪器是保证GCMS准确性的重要措施。

校准是指通过标准样品对仪器进行调整，使其输出的信号与样品的浓度之间建立准确的关系。

校验是指使用已知浓度的标准样品进行检验，验证仪器的准确性和稳定性。

校准和校验的频率应根据实际使用情况来确定，一般建议每隔一段时间或每次更换柱子后进行。

保养GCMS的进样口也是维护的重要环节。

进样口是样品进入仪器的关键部件，如果进样口污染严重或损坏，会影响分析的准确性和重复性。

因此，在使用前后应及时清洗进样口，并定期更换进样针头，以防止样品残留和污染的积累。

另外，注意样品的处理和存储，避免样品中的杂质和有机溶剂对进样口造成损坏。

定期维护仪器的硬件和软件也是必不可少的。

硬件维护包括检查仪器的电源、通气系统、加热系统等，确保各个部件的正常运行。

软件维护包括更新仪器的操作系统、GCMS分析软件等，以保证仪器的性能和功能不断提升。

在进行硬件和软件维护时，可以参考仪器的使用手册或向供应商咨询，避免操作错误或不当导致的问题。

GCMS的维护技巧包括保持清洁、定期校准和校验、进样口的保养以及硬件和软件的维护。

通过采取这些措施，可以提高GCMS仪器的稳定性和准确性，保证分析结果的可靠性，并延长仪器的使用寿命。

在使用GCMS进行分析时，科学的维护方法和技巧是非常重要的，希望以上介绍的内容对广大科研人员有所帮助。

GC-MS系统性能维护

以下为部分更新组件项目
1.CP4095 HT column*2 高温分析管柱两只。 2.CP211104 Graphite ferrules 0.4mm ID*2packs.(10 in on 1pack) 全石墨0.4mm内径垫圈2包（每包10支）。 3.03-949551-00 Column Nut*2管柱接头两个。 4.03-926119-28 4mmID single taper liner for 1177 injector*2parks(5 in 1pack).(Agilent) 内径4mm单侧缩口1177注射口专用石英管2 包（每包5个）。
1.使用内径4mm的酸洗过的linear，缩口端填入新的玻璃棉（非矽烷化的），并以此端向下的方式装入GC的injector中；每打150针样品需要更换linear，使用过的linear可经过清洗程序重复使用；另外在开始分析CCC标准品与样品之前需重复打入4针空白溶剂进行分析。
2.当CCC标准品的讯号强度低于最初分析结果的60%时，请将column的injector端切除 3-4公分，我们建议每打10针样品必须打一针CCC标准品，这样可籍由CCC标准品的结果确认GC-MS提供的分析报告是可信的；另外建议使用2-4ppm 10-Br PBDE与0.2 to 0.4ppm 1-9 Br PBDE 的混合标准品进行 PBDE分析，injector端的column ferrule 请使用全石墨材质的ferrule，操作者需要注意不可以锁太紧，当column的长度短于 13.5m时需更换新的column。
3.请改用件号为CP4095的column （15m*0.25mm*0.1um HT column),升温程式与MSMS方法也需要因应用新的column 而调整；注意，当column前端有切除时， MSMS方法中的滞留时间窗（retention time windows）也需要由使用者作调整。

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)的日常维护

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)的日常维护中创盟实验室研发研制的气相色谱质谱联用仪广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域；环境中有机污染物分析（空气、水质、土壤中污染分析）；农残、兽残、药残分析；香精香料香气成分分析；纺织品行业中的有害物质检测，常用来检测：增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DIBP）测试；20多种多溴联苯和多溴二苯醚测试；6种邻苯二甲酸酯测试；3种含氯苯酚测试；N和N-二甲基甲酰胺（DMFa）测试；有9种机锡测试；环境空气中多环芳烃（PAHs）测试；环境空气中32种挥发性有机物的测试；土壤和沉积物、固体废物种54种挥发性有机物的测试；生活饮用水种27种挥发性有机化合物（VOCs）测试；水质11种氯苯类化合物测试；水质中8种多溴联苯测试；水质15种硝基苯类化合物测试等。

针对GC-MS，中创盟实验室技术就GC-M日常维护进行了整理，希望对大家的有所帮助。

气质联用仪可以看作是气相色谱仪加上质量检测器的组合，它常出的问题也是两者相加。

气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。

1、仪器涉及的密闭性问题气质联用仪是一个气体运行的系统，因而仪器的密封性相当重要。

(1)换柱：毛细管柱进入质谱腔中的长度要适当，太长或太短都不行。

(2)垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈，每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。

(3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。

2、色谱柱的使用与保存(1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。

要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。

氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。

(2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。

气相色谱仪维护保养经验分享

俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。

只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。

GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。

下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举：一、载气系统：载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。

卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。

检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。

每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。

需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。

在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰（18）和氮气峰（28）等长时间下不来，此时可稍微拧松GC入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。

净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。

净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。

除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。

可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。

二、进样系统（进样口）：目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口(气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。