禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的快速检验
HPLC法同时测定禽肉中氯羟吡啶和多种磺胺类药物残留
兽药科技HPL C法同时测定禽肉中氯羟吡啶和多种磺胺类药物残留刘伟1,李明哲1,张海仙2,卢长福1,张目华2(1.聊城出入境检验检疫局,山东聊城252000;2.山东凤祥集团总公司,山东阳谷252322)摘要:建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺262甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。
样品以乙腈2氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Sy m m etry C185L m(416m m@150mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。
回收率在7117%~9917%,相对标准偏差为115%~318%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0102m g/kg外,其余都可达到0101mg/kg。
该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。
关键词:禽肉;高效液相色谱;药物残留;氯羟吡啶;磺胺中图分类号:S859文献标识码:A文章编号:052925130(2009)0320064203氯羟吡啶,商品名为克球酚,化学名为3,52二氯22,62二甲基242羟基吡啶[1],是一种预防畜、兔球虫病的饲料药物添加剂。
由于过高的氯羟吡啶残留会对人类的健康带来危害,所以许多国家对氯羟吡啶的残留限量作了限定,2002年中国国家质检总局第37号公告公布的/肉禽出口企业0禁用药物名录中也包括氯羟吡啶。
磺胺类药物属于合成抗菌药物,抗菌谱广,价格低廉,性质稳定,被广泛地应用于预防和治疗食源性动物的细菌感染性疾病。
但是如果长期使用或者不按收稿日期:2008205225;修回日期:2008212222作者简介:刘伟(19722),男,硕士。
规定用药会导致这些药物残留在动物性食品中,给人类身体健康带来很大的危害[2]。
各国政府对磺胺类药物(sulf ona m i d es,S A s)在动物性食品中使用严格规定了最高残留限量(MRL),韩国要求动物性食品中磺胺类药物残留小于011mg/kg;欧盟(EEC)第675/92号规定了动物性食品中磺胺类的残留量不得超过011mg/kg[3]。
畜禽肉中多类兽药残留的快速检测
畜禽肉中多类兽药残留的快速检测黄 立（昆明市食品药品检验所，云南昆明 650032）摘 要：建立了猪肉、牛肉、鸡肉中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共15种兽药残留量的快速检测方法。
样品经过Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液-2.5%乙酸乙腈溶液提取，经氯化钠、无水硫酸钠除水盐析后取乙腈相用高含碳量的C18吸附粉吸附净化，再用0.1%甲酸水乙腈（75+25）定容后上机检测。
结果显示，本方法测定三类混合药物的回收率在63.9%～104.0%，RSD在1.1%～12.2%，检测快速、灵敏度高、重复性好，定性定量准确可靠，适用于猪肉、牛肉及鸡肉中磺胺类、四环素类、喹诺酮类药物残留的快速检测。
关键词：液相色谱-串联质谱法；磺胺；四环素；喹诺酮Rapid Detection of Multiple Types of Veterinary Drug Residues in Livestock and Poultry MeatHUANG Li(Kunming Institute for Food and Drug Control, Kunming 650032, China) Abstract: A rapid method was established for the determination of 15 veterinary drug residues of sulfonamides, tetracyclines and quinolones in pork, beef and chicken. The samples were extracted by Na2EDTA-Mcllvaine buffer-2.5% acetic acid acetonitrile solution, and the acetonitrile phase was purified by adsorption with high carbon content C18 adsorbent powder after dehydration salting by sodium chloride and anhydrous sodium sulfate, and then fixed with 0.1% formic acid aqueous acetonitrile (75+25) and detected on the machine. The results showed that the method determines the recovery of the three types of mixed were 63.9%～104.0%, RSD were 1.1%～12.2%, rapid detection, high sensitivity, good repeatability, accurate and reliable qualitative and quantitative, suitable for the rapid detection of sulfonamides, tetracyclines, quinolones drug residues in pork, beef and chicken.Keywords: liquid chromatography-tandem mass spectrometry; sulfonamide; tetracycline; quinolone合理使用兽药可以提高畜禽养殖效率，节省成本，缩短出栏周期，进而增加收益，但越来越多的人为追求经济效益滥用药物，导致了一些兽药以残留的形式流入人体，从而对身体健康造成威胁[1]。
高效液相色谱法测定动物性食品中二氯二甲吡啶酚的不确定度评定
（ ①山东省兽药质 量检验所 济南 ２ ５ ０ ０ ２ ２ ②山东省饲料质量检验 所 ）
摘要 运用测量不确 定度 的基本方 法和程序 ，建 立高效液相 色谱法 测定鸡肝 中二 氯二 甲吡啶酚残 留量的测量不确定
度评定 的数 学模 型 ，对测量过程 中的不确 定因素来源进行分析 和量化计 算，得 出高效液相 色谱法测定鸡肝 中二氟二 甲吡
国Ｄ ｒ ． Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ Ｇ ｍｂ Ｈ产 品 ， 德 国Ｄｒ ． Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ 公
度； （ ２ ）样 品提 取过程 中产 生的不确 定度 ； （ ３ ）样 品
洗脱液 定容 体积产生 的不确定度 ； （ ４ ）样 品洗脱液取样 体积产 生的不确 定度 ； （ ５ ）样 品测试液 定容 体积 产生 的 不确定 度； （ ６ ）测定样 品测试液 中二氯 二甲吡啶酚浓度 产生 的不确定度 。
×ｃ ｎ
式 中 ： ｗ一 鸡 肝 中 ＝ 二 氯 ： 甲吡 啶 酚 的含 量
ｍ
（ ｐ ｇ ／ ｇ ） ；ＶＩ 一 样品测 试液定 容体积 （ ｍ１ ） ；Ｖ３ 一 样品洗脱 液 定容体 积（ ｍ１ ） ；Ｖ２ 一样 品洗脱液取 样体积（ ｍｌ Ｊ ；Ｃ 。 一样 品
测试液 中二氯 二甲吡 啶酚 的浓度（ ｒ ｔ ｇ ／ ｍＤ；ｍ一 样品的质量
氯羟 吡啶是一种光谱抗球虫药 ，毒性小 ，对鸡 、兔的 球虫病均有较好效果。在 国内养殖 业应 用广 泛。但是一
２ 被测量的数学模型
鸡 肝 中 二 氯 二 甲 吡 啶 酚 的 含 量 按 下 计 算 ：ｗ＝
ｖ．×
— —
鸡肉鸡蛋检测标准
鸡肉鸡蛋检测辐照鸡肉检测脂肪无公害鸡肉理化指标液相色谱电化学法检测鸡肉中激素、抗生素残留物、药物含量气体传感器评价、检测鸡肉新鲜度快速检测鸡肉中空肠弯曲杆菌的PCR方法：空肠弯曲杆菌旋转酶基因的保守序列PCA培养基检测鸡肉胴体中的污染细菌天平、烘箱、分光光度计、酸度计等，这些是常规的小型仪器，大型仪器（价格高）有气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计等等等等。
检验微生物的设备有无菌工作台、培养箱、显微镜、灭菌锅等敲击法鸡蛋破损自动检测分级计算机视觉和声学响应信息融合的鸡蛋裂纹检测电子鼻检测鸡蛋新鲜度检测鸡蛋中沙门氏菌的环介导等温扩增(LAMP)方法双水相体系对鸡蛋中痕量氯霉素(CAP)检测的高效液相色谱方法蛋白质的测定方法：pro的测定方法分为两大类：一类是利用pro的共性，即含氮量，肽链和折射率测定pro含量，另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定pro含量。
但是食品种类很多，食品中pro含量又不同，特别是其他成分，如碳水化合物，脂肪和维生素的干扰成分很多，因此pro的测定通常利用经典的剀氏定氮法是由样品消化成铵盐蒸馏，用标准酸液吸收，用标准酸或碱液滴定，由样品中含氮量计算出pro的含量。
由于食品中pro含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微量法，但它们的基本原理都是一样的。
无公害食品鸡肉标准1 范围本标准规定了无公害鸡肉产品的定义、技术要求、检验方法和标志、包装、贮存要求。
本标准适用于无公害鲜、冻西装鸡或分割鸡肉产品质量评定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本用于标准。
GB 191 包装储运图示标志GB 4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB 4789.4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB／T 5009.11 食品中总砷的测定方法GB／T 5009.12 食品中铅的测定方法GB／T 5009.17 食品中总汞的测定方法GB／T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法GB／T 5009.44-1996 肉与肉制品卫生标准的分析方法GB／T 6388 运输包装收发货标志GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 7718 食品标签通用标准GB／T 14931.1 畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法（高效液相色谱法）GB 16869 鲜冻禽产品NY 467 畜禽屠宰卫生检疫规范NY 5029 无公害食品猪肉NY 5035 无公害食品肉鸡饲养兽药使用准则NY 5036 无公害食品肉鸡饲养兽防疫准则NY 5037 无公害食品肉鸡饲养饲料使用准则NY／T 5038 无公害食品肉鸡饲养管理准则NY 5039 无公害食品鸡蛋SN／T 0212.2 出口鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法甲基化－气相色谱法3 技术要求3.1 原料屠宰前的活鸡应来自非疫区，其饲养过程符合NY 5035、NY 5036、NY 5037和NY／T 5038 的要求，并经检疫、检验合格。
禽肉中氯羟吡啶残留量的GC／MS测定法
２ 结 果 与 讨 论 ２ １ 色 谱 条 件 的 选 择 ．
维普资讯
中国兽Ｎ杂志 ２０ ０ ２年ｃ ３ 卷 ） ５期 第 ８ 第
禽 肉中氯 羟 吡啶 残 留量 的 ＧＣ／ ＭＳ测 定法
张 睿 ．段 宏 安
（ 华 人民 共 和 Ｎ连 港 出 ＾ 境 检 验 检 疫 局 ，江 苏 连 云 港 ２ ２ ４ 中 ２ １２ ）
本 文 应 用 ＧＣ／ Ｍｓ 法 测 定 禽 肉 中 氯 羟 吡 啶 残 留 量 、 气 相 色 谱 及 离 子 阱 工 作 条 件 、 难 样 品 和 假 阳 对 疑 性 样 品 的 鉴 别 等 方 面 进 行 了研 究 １ ９来自ｌ 材 料 与 方 法
１ ．１ 仪 器 美 国 ＶＡＲＩ ＡＮ 公 司 产 Ｓ ＡＴＵＲＮ ３气
留 最 高 限 量 标 准 。 动 物 组 织 中 氯 羟 吡 啶 的 检 测 方 法 主 要 采 用 气 相 色 谱 法 和 液 相 色 谱 法 ． 卜述 方 法 测 但 定 时 ． 旦有 相 同 保 留 时 间 的 干 扰 物 ， 很 容 易 造 成 一 就
度 讲 ， 及 ＤＢ ５ Ｓ在 同 样 条 件 下 所 得 的 离 ｆ幽 ． 不 Ｍ
中图分类 号 ： ８ ｔ ４ ￥ ５ ．
文献标识 码 ： Ｂ
文章 编号 ：５ ９６ ０ （ ０ ２ ０ － ０ ９ｏ ０ ２ ０ ５ ２ ０ 】５０ ３ ２
ＤＢ ５ Ｓ ４或 与 之 相 似 的 非 极 陛 固 定 相 毛 细 管 柱 、Ｅ ５ 可 用 于 检 测 ； 不 同 的 色 谱 柱 ． 离 散 果 有 一定 的 差 但 分 异 ； １为 交 联 的 ＳＥ ｊ 图 ｄ柱 ｒ ０ｍ ×ｒ ３ ｌＬ×０ ２ ３ ２ｎ／ ． － ．Ｏ ［ ｌ 的 离 子 峰 图 ． 能 进 行 分 离 和 解 析 ， 从 色 谱 角 ｚ ｍ） 虽 但
高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度分析
Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ：ｃｏ ｄ ｌ ＨＰ ｌｐｉｏ ； ＬＣ； ａ ｕ ｅ ｎ ｎ ｅ ａｎ ｙ ｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｔ
医药品监察 所 。
据保 留时 间和峰 面积分别做定 性和定 量分析 。
３ 被测量 的数学模 型
数学模 型公 式 ： Ｘ＝Ｃ ・ ｍ 。式 中 ： 为试样 Ｗ
作者 简 介 ： 瑛 博 （９ ９年一 ， 士 ， 要 从 事 农 产 品理 化 检 测 方 法 研 究 。Ｅ— ｉ ｙ＿ｈｏ９９ １３ ｔｍ 赵 １７ ）硕 主 ｍａ ：ｂ ｚａ１７ ＠ ６ ．ｏ ｌ
［ 关键 词 ］ 二氯 二 甲吡啶酚 ； 效液相色 谱法 ； 高 测量不确 定度 Ａｎ ｌｓｓｏ ｅ ｓ ｅ ｅ ｔＵｎ ｅ ｔ ｉ ｙ ｉ Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ａ ｙ ｉ ｆＭ ａ ｕｒ ｍ ｎ ｃ ｒａｎｔ ｎ ｔｒ ｎ ｔｏ
ｏ ｏ ｄｏ ｎ Ｃｈ ｃ ｅ ＰＬＣ ｆ Ｃｌ ｐｉ ｌｉ ｉ ｋ ｎ ｂｙ Ｈ
［ 收稿 日期 ］２０ ０ —０ ［ 献标 识 码 ］Ａ ［ 章 编 号 ］１０ ０ ８— １ ２ 文 文 ０２—１ ８ （０ ８ ０ ２０ ２０ ）９—０ ２ ０ 中图 分 类 号 ］Ｏ １． ０５— ３［ ２２１
［ 摘 要］ 根据 ＪＧ ０９ １９ （ Ｊ １５ — ９９ 测量不确定度评定与结果表 示》 使用 Ｓ ／＇ １． — ３ ， Ｎ ｑ ２２ １ ９ 方法对 ０ 鸡 肉中二氯二 甲吡啶 酚残 留量 的测定 结果作 出了不确定 度 的评定 。分 析 了影 响鸡 肉 中二氯 二 甲
高效液相色谱法测定鸡肉中6种磺胺类药物残留
２ 结果与讨论
１． １ 仪器 高效液相色谱仪 ： 美国 Ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ公司 ； ２ ９ ９ ６ 型二级管阵列检测器 。 １． ２ 材料与试剂 鸡脯肉 ： 冷鲜 ， 市售 ； 磺胺嘧啶 ， 磺胺甲基嘧啶 ， 磺胺 二 甲 嘧 啶 ， 磺胺甲基异噁 唑， 磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉 ： 色谱纯 ， Ｓ Ｉ ＧＭＡ 公司 ； 乙腈 、 冰乙酸 、 四氢呋喃 、 无水硫酸钠 、 正己烷 ： 分析纯 ； 试验用水均为超纯水 ： 经过 ０ 乐百氏纯净水 。 ． ２μ ｍ 膜过滤 ， １． ３ 方法 磺胺 １． ３． １ 标准品溶 液 的 配 制 分 别 准 确 称 取 磺 胺 嘧 啶 、
， ） 磺胺类药 物 （ 是一类具有对氨基苯 ｓ ｕ ｌ ｆ ｏ ｎ ａ ｍ ｉ ｄ ｅ ｓ Ｓ Ａ ｓ 磺酰胺结构的化学治疗药物 ， 是治疗 畜 禽 感 染 的 重 要 药 物 之 可能引起磺 一 。 经常食用有磺胺类药物残留的 动 物 性 食 品 ， 胺类药物在体内的逐渐蓄积 ， 其危害 性 主 要 表 现 为 变 态 反 应 与过 敏 反 应 、 细 菌 耐 药 性、 致 畸 作 用、 致 突 变 作 用、 致癌作用 以及激素样作用 。 目前 ， 磺胺类药 物 残 留 的 高 效 液 相 色 谱 检 测 方 法 中 ， 样 品的前处理复杂 、 上机分析时间长 。 在 应 用 高 效 液 相 色 谱 方 法检测磺胺药物残留时 ， 磺胺喹噁啉 一 般 都 是 最 后 洗 脱 出 来 磺胺喹噁啉的出峰时间决定了磺 胺 类 药 物 的 上 机 分 析 时 的，
磺胺二甲嘧啶 、 磺胺甲基 异 噁 唑 、 磺胺二甲氧嘧啶 甲基嘧啶 、 ， 和 磺胺喹噁啉各 ０． 用乙腈溶解并定容至 １ 配 ０ １ ００ｇ ０ ０ｍ Ｌ， ／ 制成 １ 临用前用磺胺检测的流动相稀 ０ ０μ ｍ Ｌ 的母液备用 ， ｇ
出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法 甲基化-气相色谱法
出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法甲基化—气相色谱法Method for determination of clopidol residues inpoultry meat for export—Methylation-gas chromatographySN／T 0212.2—93 1主题内容与适用范围本标准规定了出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的检验。
2抽样和制样2.1检验批以不超过2 500箱为一个检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2抽样数量批量(箱) 最低抽样数(箱)1～25 126～100 5101～250 10251～500 15501～1000 171001～2500 202.3抽样方法按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐箱开启。
每箱至少取一袋作为原始样品；原始样品总量不少于2kg。
加封后，标明标记，及时送实验室。
2.4试样制备从每袋原始样品中取部分有代表性鸡肉样，用绞肉机绞碎，将全部绞碎的样品混匀；用四分法缩分出试样量不少于500g，分装入清洁容器内，加封后，标明标记。
2.5试样保存试样于-18℃下冷冻保存。
注：在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3测定方法3.1方法提要用甲醇提取鸡肉组织内的二氯二甲吡啶酚，离心后的上清液经中性氧化铝和阴离子交换柱净化。
洗脱液经重氮甲烷试剂甲基化。
生成的二氯二甲吡啶甲醚(3，5—二氯-4—甲氧基—2，6—二甲基吡啶)用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，以2，4—二硝基氯苯为内标进行定量。
3.2试剂和材料除特殊规定外，试剂均为分忻纯，水为蒸馏水或相应的去离子水。
3.2.1甲醇。
3.2.2中性氧化铝：层析用，100～200日，300℃灼烧4h，置于干燥器备用。
3.2.3阴离子交换树脂：Dowex l-X8，100～200目，氯型。
MMFSCNJ出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法
MM_FS_CNJ_007出口禽肉二氯二甲吡啶酚残留量丙酰化一气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0070 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法1. 适用范围本方法适用于出口冻鸡中二氯二甲吡啶酚残留量的检验。
2. 原理概要用甲醇提取肉样中二氯二甲吡啶酚，经氧化铝柱净化，除去脂肪和色素。
以丙酸酐反应，转化成相应的酯。
用内径为毛细管柱气相色谱法(电子俘获检测器) 测定，外标法定量。
3. 主要试剂和仪器. 主要试剂无水硫酸钠：分析纯，经650°C灼烧4h。
置于干燥器内备用；甲醇：分析纯，经全玻璃装置重蒸馏，收集64〜65C馏分；氧化铝：中性层析用，粒度100〜200筛目，在300C灼烧3h,放入干燥器中备用；氧化铝：中性层析用，粒度100〜200筛目，在800C灼烧3h，并在130C 烘箱中烘烤1h后，放入干燥器中备用；丙酸酐：分析纯。
经全玻璃装置重蒸馏；吡啶：色谱纯；助滤剂：Celite 545 ，使用前用甲醇洗涤两次，每次浸泡半小时；四硼酸钠：优级纯，干燥无水，在配制溶液前，应将此试剂在热溶液中重结晶一次；四硼酸钠溶液：L。
取四硼酸钠，溶于1000mL蒸馏水中；蒸馏水：取蒸馏水100mL用正己烷10mL提取，在应用的色谱条件下，取5 卩L提取液注入气相色谱仪内，该正己烷在色谱图上应无干扰被测组分的杂峰；正己烷：分析纯。
重蒸馏，收集67〜69C馏分。
取500mL正己烷，通过填充13cm高度中性氧化铝(在800C灼烧3h)层析柱〔20mm(id) x 200mr〕流速为2mL/min；丙酮：分析纯；二氯二甲吡啶酚标准品：纯度》99%二氯二甲吡啶酚标准溶液mL):溶解二氯二甲吡啶酚标准品于少量甲醇中，以甲醇准确定容至100mL摇匀，作为标准储备溶液。
根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液。
. 仪器气相色谱仪：配备电子俘获检测器和热式毛细管柱头进样器；微量注射器：10卩L，50卩L；高速组织捣碎机；康式振荡器；旋转蒸发器；恒温水浴锅；净化柱：20mm(id) x 200mm玻璃柱。
国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知
国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知文章属性•【制定机关】国家出入境检验检疫局(已撤销)•【公布日期】1991.01.24•【文号】•【施行日期】1991.01.24•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】通关正文国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知（1991年1月24日）经多次反复验证已完成对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚的检验方法。
现印发给你们，请按此方法检验放行出口。
检验取样：按1990年11月15日北京外贸、商检紧急会议商定的办法进行取样，即以生产日作批，每批不得少于一个样品，每个样品由相当于5－10只鸡的不同部位的肉组成。
在恢复出口检验时：（一）对一九九0年十二月底前生产的库存产品，暂不检验出口；（二）对出口货源要做到心中有数，在加强对养鸡场饲养用药、停药期的监督管理的基础上，对新加工生产的出口冻鸡肉经严格检验，合格后放行出口。
关于今年1－3月份日本厚生省重点监测的药残，望各局加紧方式验证，争取早日实施出口检验。
附件：鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量测定方法1．适用范围本方法适用于鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量的测定2．方法原理用甲醇提取鸡肉组织中的二氯二甲吡淀酚，提取液过滤后，经氧化铝、阴离子交换柱净化。
洗脱液用重氮甲烷甲基化，生成的二氯二甲吡淀甲醚（3．5－二氯4－甲氧基－2．6－二甲基吡淀）用电子捕获气相色谱法测定。
与标准比较，求出其含量。
适用浓度为：鸡肉中0．01ｐｐｍ以上。
3．试剂3．1 甲醇：优级纯3．2 苯：分析纯（重蒸馏）3．3 1ＮＮａＯＨ水溶液3．4 2．4－二硝基氯苯（内标物）：优级纯3．5 提取用苯：浓度为0．05ｇ／ｍｌ的2．4－二硝基氯苯的苯溶液。
3．6 助滤剂：用甲醇清洗，风干。
3．7 氧化铝：层析用，中性，100－200目3．8 阴离子交换树脂：Ｄａｗｅｘ1－Ｘ8100－200目ｃｌ型或等效品3．9 5％醋酸甲醇溶液：将25ｍｌ冰醋酸加到475ｍｌ甲醇中3．10 无水硫酸纳：分析纯600℃灼烧4小时后置于干燥器中备用3．11 重氮甲烷溶液：将装有氢氧化钾水溶液（浓度：0．6ｇ／ｍｌ）10ｍｌ，乙醇35ｍｌ及乙醚10ｍｌ的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温70℃，将搅拌子放入瓶中，接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连有两个125ｍｌ的烧瓶。
23235427_固相萃取法快速分析畜禽肉中多种类兽药残留量
现今，食品安全广受关注。
兽药残留问题不仅与人们的健康息息相关，也直接影响到该产业的经济效益，甚至影响到国际贸易和国家形象。
我国畜牧养殖环节监管难度较大，用药较泛滥，目前使用较多的兽药主要有四环素类、磺胺类、喹诺酮类、β-受体激动剂类、大环内脂类、糖皮质激素类、酰胺醇类、头孢类、青霉素类和性激素类等。
这些药物使用不当会在畜禽肉中残留，最终通过食物链在人体内蓄积，给人类健康带来危害。
因此，监测畜禽肉中多种兽药的残留对保证食品安全具有积极意义。
目前，相关标准和文献报道的兽药残留检测大多按照兽药种类分成若干种检测方法，能够快速高效同时检测分析多种类兽药残留的报道较少。
近年来国内外学者将QuEChERS技术引入到了兽药残留检测领域，并已发表了相关文章。
卜明楠等采用QuEChERS技术结合LC-MS-MS同时检测虾肉中的72种兽药残留[1］。
郭海霞等采用QuEChERS 技术结合HPLC-MS-MS同时检测猪肉中的121种兽药残留[2]。
国家标准检测方法需要分类检测，成本高，检测时间长；而文献报道的QuEChERS技术存在技术复杂、成本高等问题。
本研究方法创新了前处理过程，采用统一的提取步骤，优选了Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行通过式净化，建立了稳定高效的多兽药残留UPLC-MSMS分析方法，从而实现了对四环素类、磺胺类、喹诺酮类、β-受体激动剂类、酰胺醇类和青霉素类6大类32种兽药的同时分析，能够快速、准确的报告结果，极大地降低了检测成本。
1 实验部分1.1 仪器设备和试剂耗材1.1.1 仪器设备Agilent 1290-6460 超高压液相色谱-串联质谱联用仪；TGL-20M高速台式冷冻离心机；TH-800BQG超声波清洗机；HYQ-3110旋涡混合器；SR-2DS振荡器；OA-SYS氮吹仪；T18均质机；Milli-Ｑ型纯水系统。
1.1.2 试剂耗材Oasis PRiME HLB固相萃取柱（6 mL，200 mg，沃特世公司）；乙腈、甲醇、甲酸、乙酸铵均为HPLC级；氢氧化钠为优级纯；Na2EDTA·2H2O、Na2HPO4·12H2O、柠檬酸均为分析纯。
气相色谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的研究
气相色谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的研究作者：龚睿蓉来源：《现代食品·上》2017年第07期摘要：二氯二甲吡啶酚是一种抗球虫药物，被广泛用于禽类动物的饲养过程中。
对人体的免疫系统有慢性损害，因此各国对该化合物在禽肉中的残留限量有严格的规定，大多数国家规定禽肉中二氯二甲基吡啶酚的残留限量是5 μg/kg。
本文改进现有的检测方法，用甲醇提取禽肉中的二氯二甲吡啶酚、氧化铝固相萃取柱净化、丙酸酐衍生化、正己烷提取进样、气相色谱仪配HP-5石英毛细管气相色谱柱、ECD检测器测定，能更方便、快速和准确的测定禽肉中二氯二甲吡啶酚的含量。
实验结果表明，该方法具有良好的线性响应，相关系数在0.995 0～1.000，最低检出限为0.002 mg/kg，加标回收率在92%～102%。
关键词：禽肉；二氯二甲吡啶酚；固相萃取柱；气相色谱；衍生化Abstract：Dichlorodimethylpyridine phenol is an anti-coccidiosis drug that is widely used in poultry breeding. The immune system of the human body has chronic damage， so the state of the compound in the poultry meat residue limit has strict rules， most countries require poultry meat dichlorochloropyridine residual limit is 5 μg/kg. In this paper， the existing methods of detection，extraction of methanol in poultry meat dichlorodimethylpyridine phenol， alumina solid phase extraction column purification， propionic anhydride derivatization， n-hexane extraction injection， gas chromatography with HP-5 quartz capillary Gas chromatography column， ECD detector determination， can more convenient， fast and accurate determination of poultry meat dichloropyridinol content. The results showed that the method had good linear response， the correlation coefficient ranged from 0.995 0 to 1.000， the detection limit was 0.002 mg / kg， and the recoveries were 92%～102%.Key words：Poultry meat； Dichlorodimethylpyridine phenol； Solid phase extraction column； Gas chromatography； Derivatization中图分类号：TS207.3二氯二甲吡啶酚俗称克球酚，为白色或浅棕色结晶性粉末，无臭无味，易溶于氢氧化钠溶液，难溶于水和大多数有机溶剂，在强酸中有一定的溶解度[1]。
高效液相色谱法测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚
高效液相色谱法测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚程盛华;查玉兵;丁丽;杨春亮【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚含量的方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6,5μm);流动相为甲醇-水(20:80),流速1.0mL/min,检测波长266nm,柱温35℃.结果:在0.05～5.00 mg/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),RSD＜5.0%(n=5),检出限为5ug/kg,回收率92.3%～102.1%.结论:此方法快速、简单、准确,实际样品分析结果令人满意,适合于鸡肉中二氯二甲吡啶酚的检测.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2008(000)001【总页数】3页(P39-41)【关键词】高效液相色谱法;二氯二甲吡啶酚;鸡肉【作者】程盛华;查玉兵;丁丽;杨春亮【作者单位】中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001【正文语种】中文【中图分类】TS21 前言二氯二甲吡啶酚俗称克球酚(clopidol)，是一种杀虫效果较高的抗球虫兽药，在畜禽饲养业中应用广泛。
但由于停药期控制不严,常导致药物在禽肉组织中有残留。
目前禽肉中克球酚残留量的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、酶联免疫法等。
气相色谱法测定克球酚,样品需衍生化后再测定，操作步骤复杂、繁琐，此外因样品中杂质较多，容易产生干扰，造成结果的假阳性，而且定量不准。
酶联免疫法目前尚不成熟，且不能准确定量[1]。
我国曾颁布进出口商品检验行业标准，但该方法操作繁琐，回收率不高，重复性也不好。
本文建立了鸡肉中克球酚残留量的液相色谱法测定法，此方法快速、简单、准确，适合批量检测。
2 实验部分2.1 仪器与试剂Waters2695液相色谱仪，配2996二极管阵列检测器；Empower化学工作站；CXJ-IIB型低速大容量多管离心机；RE-52AA旋转蒸发器；SHB-III型循环水真空泵；MS1旋涡混合器；E120H超声波清洗器；万分之一电子天平。
MM_FS_CNJ_0073 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法
出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法.适用范围本方法适用于出口冻鸡中二氯二甲吡啶酚残留量地检验..原理概要用甲醇提取样品中二氯二甲吡啶酚，经氧化铝和阴离子交换树脂柱净化.与乙酸酐反应，转化成相应地酯，用气相色谱电子俘获检测器测定，内标法定量. .主要试剂和仪器.主要试剂甲醇：分析纯，经全玻璃装置重蒸馏，收集～℃馏分；正己烷：分析纯，经全玻璃装置重蒸馏，收集～℃馏分；无水硫酸钠：分析纯，经℃灼烧，置于干燥器内备用；氧化铝：中性，净化用，～目；℃灼烧，置于干燥器备用；阴离子交换树脂：～目，型；助滤剂：，使用前用甲醇清洗；乙酸酐：重蒸馏；吡啶；苯；氢氧化钠；氢氧化钠溶液：；取氢氧化钠溶解于去离子水中；乙酸钠；乙酸钠溶液：；溶解乙酸钠于去离子水中；四硼酸钠；四硼酸钠溶液：；取四硼酸钠溶于去离子水中；冰乙酸；乙酸甲醇溶液：；将冰乙酸加到甲醇中；硫酸钠溶液：；取硫酸钠溶解于去离子水中；二氯二甲吡啶酚和六氯苯标准品：纯度≥；二氯二甲吡啶酚标准溶液：准确称取适量地二氯二甲吡啶酚标准品，用甲醇配成浓度为μ地标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度地标准工作溶液；内标溶液：准确称取适量地六氯苯标准品，用苯配成浓度为μ地标准储备溶液，根据需要再用正己烷配成适当浓度地内标工作溶液..仪器气相色谱仪，配有电子俘获检测器；组织捣碎机；均质器；离心机；离心管：具磨口塞，；氧化铝柱：×()玻璃柱，柱底部填约高地脱脂棉，装～高地氧化铝，用前经甲醇淋洗；阴离子交换树脂柱：×()玻璃柱，将阴离子交换树脂伴以去离子水装入柱内，高度为，注入氢氧化钠溶液淋洗，然后用去离子水洗涤至中性.再用乙酸钠溶液淋洗，用去离子水洗涤至中性.最后用甲醇水溶液()洗涤后备用(流速为)；微量注射器：μ、μ..试样地抽取与制备.检验批以不超过件为一检验批.同一检验批地商品应具有相同地特征，如包装、标记、产地、规格和等级等. .抽样数量批量，件最低抽样数，件～～～～～～.抽样方法按规定地抽样件数随机抽取，逐件开启.每件至少取或一袋作为原始样品，原始样品总量不得少于.放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室. .试样制备将所取原始样品缩分出，取可食部分，经组织捣碎机捣碎均匀，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样.密封，并标明标记..试样保存将试样于－℃以下冷冻保存.注：在抽样和制样地操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化..过程简述.提取称取试样(精确到)于均质杯中，加入甲醇和助滤剂，高速均质.在布氏漏斗上敷上助滤剂，抽滤均质后地样品，用甲醇分次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中抽滤.将滤液并入容量瓶中，用甲醇定容，并混匀..净化将阴离子交换柱置于氧化铝柱下，吸取提取液注入氧化铝柱内，控制提取液在阴离子交换柱地流速为，用甲醇冲洗两柱.除去氧化铝柱，弃去全部地流出液.用乙酸甲醇溶液()洗脱二氯二甲吡啶酚，洗脱液收集于容量瓶中，用甲醇定容. .乙酰化吸取洗脱液于离心管中，在～℃水浴中，用氮气吹干.加四硼酸钠溶液()溶解残渣，离心管置于℃水浴中.依次加入内标工作溶液、μ吡啶和μ乙酸酐，加塞，振摇，离心.将正己烷相转入另一离心管中，加无水硫酸钠脱水后供气相色谱测定..标准物地乙酰化取适用浓度地标准工作溶液，用氮气吹干，按进行乙酰化反应..测定.色谱条件色谱柱：玻璃柱，×()，填充物为＋涂于 (～目)；色谱柱温度：℃；进样口温度：℃；检测器温度：℃；氮气：纯度≥，..色谱测定分别准确注入μ经乙酰化后地样液和标准工作溶液于气相色谱仪中，按地条件进行分析.响应值均应在仪器检测地线性范围之内.在上述色谱条件下，二氯二甲吡啶酚地保留时间约为，六氯苯约为..空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行..结果计算用色谱数据处理机或按下式计算试样中二氯二甲吡啶酚残留含量：＝······式中：——试样中二氯二甲吡啶酚残留量，；——标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚地浓度，μ；——标准工作溶液中六氯苯地浓度，μ；——样液中二氯二甲吡啶酚乙酯地峰高，；——样液中六氯苯地峰高，；——标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚乙酯地峰高，；——标准工作溶液中六氯苯地峰高，；——样液中地六氯苯添加量，μ；——最终样液所代表地样品重量，.注：计算结果需扣除空白值..测定低限、回收率.测定低限本方法测定低限为..回收率回收率地实验数据：二氯二甲吡啶酚添加浓度在～范围内，回收率为：～. .来源：—。
HPLC快速测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留
HPLC快速测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留
聂洪勇;袁智能;彭三和
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】1993(000)005
【摘要】本实验研究一种快速，简便的测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的高效液相色谱法。
本法采用微量化技术处理样品，以乙腈－氯仿为提取剂提取样品中残留的二氯二甲吡啶酚，提取液经挥发干后，在正已烷和硫酸钠水溶液两相间进行分配以去除脂类物质，然后再用乙腈－氯仿人中将二氯二甲吡啶酚提取出来，将有机相挥发至干，残渣定量溶解于流动相中，以ＲＰ－ＨＰＬＣ分离，紫外检测器于２６５ｎｍ波长下检测，外标法定量。
空白鸡肉样品添加
【总页数】4页(P23-26)
【作者】聂洪勇;袁智能;彭三和
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.53
【相关文献】
1.液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度评定 [J], 崔淑华;郭庆龙;刘冰;裴道国;孙敬忠;刘同英;张立东
2.HPLC快速测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留 [J], 聂洪勇;袁智能;彭三和;
3.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚、磺胺类和喹诺酮类药物残留 [J], 宋伟;胡艳云;韩芳;吕亚宁;郑屏;周芳芳;陈晓妹;邱静;周晓莹
4.高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度分析 [J], 赵瑛博;周艳明;臧健
5.禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的快速检验 [J], 郑举;刘红云
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高效液相色谱法测定动物性食品中二氯二甲吡啶酚的研究
高效液相色谱法测定动物性食品中二氯二甲吡啶酚的研究李水明;刘丽;刘俩燕
【期刊名称】《现代预防医学》
【年(卷),期】2008(35)10
【摘要】[目的]建立一种快速测定动物性食品中二氯二甲吡啶酚的方法。
[方法]用甲醇提取动物性食品试样中残留的二氯二甲吡啶酚,提取液挥干后用流动相定容,然后用高效液相色谱法测定。
[结果]方法在0～5.0μg/ml范围呈线性关系,其相关系数为0.9999,最小检测量为0.017mg/kg;方法的平均回收率大于95%,相对标准偏差为小于2%。
[结论]该方法是一种快速、简便、灵敏度较高的检测动物性食品中二氯二甲吡啶酚的方法。
【总页数】3页(P1903-1904)
【关键词】动物性食品;二氨二甲吡啶酚;高效液相色谱;检测
【作者】李水明;刘丽;刘俩燕
【作者单位】深圳市龙岗区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度评定 [J], 崔淑华;郭庆龙;刘冰;裴道国;孙敬忠;刘同英;张立东
2.高效液相色谱法测定动物性食品中二氯二甲吡啶酚的不确定度评定 [J], 陈玲;冯
修光;李桂华;尹伶灵;薄永恒
3.高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度分析 [J], 赵瑛博;周艳明;臧健
4.气相色谱法测定动物性食品中二氯二甲吡啶酚的研究 [J], 连锦明;黄颖;童庆松;马秀玲
5.禽肉中二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱法测定 [J], 刘红河;康莉;陈春晓;仲岳桐;陈裕华
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高效液相色谱-串联质谱联用法测定禽肉中二氯二甲基吡啶酚
高效液相色谱-串联质谱联用法测定禽肉中二氯二甲基吡啶酚刘红河;康莉;陈春晓;仲岳桐【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2008(18)10【摘要】目的：研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定。
方法：用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定。
以甲醇＋水作流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾电离源阳离子模式,多反应监测检测,外标法定量。
以m/z 192.0为母离子,选择m/z 87.0子离子作为定量离子,m/z 101.0子离子作为二氯二甲基吡啶酚辅助定性离子。
结果：二氯二甲基吡啶酚在2～100 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限为0.04μg/kg,回收率在93.9%～103.5%之间,精密度为2.00%（低浓度）和1.29%（高浓度）。
结论：建立的方法测定食品中二氯二甲基吡啶酚满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国禽肉中二氯二甲基吡啶酚状况调查。
【总页数】3页(P1955-1957)【关键词】二氯二甲基吡啶酚;高效液相色谱-串联质谱联用法;禽肉;食品分析【作者】刘红河;康莉;陈春晓;仲岳桐【作者单位】广东省深圳市疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.QuEChERS-SPE快速样品制备-超高效液相色谱-串联质谱联用法测定婴幼儿配方奶中双酚类化合物 [J], 王胜利;钟国炜2.Florisil分散固相萃取-液相色谱-串联质谱联用法测定水果中氯吡脲的不确定度评定 [J], 张燕;舒平;狄家卫;赵浩军;杨卫花;李颖;杨慰3.气相色谱串联质谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留 [J], 陈迪;张欣;朱坚;樊祥;于瑞祥;邓晓军;韩丽;郭德华;伊雄海;黄帆4.气相色谱串联质谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留 [J], 陈迪;朱坚;樊祥;于瑞祥;邓晓军;韩丽;郭德华;伊雄海;黄帆;张欣;5.超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留 [J], 徐永;寿林飞;虞淼;徐正宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
MMFSCNJ出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0069出口禽肉二甲硝咪唑残留量气相色谱法MM_FS_CNJ_0069出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口鸡肉中二甲硝咪唑残留量的检验。
2.原理概要鸡肉中二甲硝咪唑残留量用二氯甲烷提取，用液-液分配法净化。
浓缩蒸干后，加抗蚜威(pirimicarb)内标溶液溶解残渣，用配有氮磷检测器的气相色谱仪作定量测定。
3.主要试剂和仪器.主要试剂二氯甲烷：重蒸馏；无水乙醇；碳酸钠溶液：2mol/L；盐酸溶液：1mol/L；无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中；二甲硝咪唑和抗蚜威标准品：纯度≥%；二甲硝咪唑标准溶液：准确称取适量二甲硝咪唑标准品，用无水乙醇配成mL标准贮备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液；抗蚜威内标溶液：准确称取适量抗蚜威标准品，用无水乙醇配成mL内标贮备溶液，根据需要再用无水乙醇配成适当浓度的内标工作溶液；混合标准溶液：根据需要吸取适当浓度的二甲硝咪唑标准工作溶液和抗蚜威内标工作溶液，用无水乙醇配成混合标准工作溶液。
.仪器气相色谱仪：配有氮磷检测器；振荡器；旋转蒸发器；平底漏斗和减压过滤装置；无水硫酸钠柱：筒形漏斗内装约5cm高的无水硫酸钠。
4.试样的抽取与制备.检验批以不超过2500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
.抽样数量批量，件最低抽样数，件1～25 126～100 5101～250 10251～500 15501～1000 171001～2500 20.抽样方法按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。
每件至少取一袋作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。
放入清洁容器内加封后，标明标记，及时送实验室。
.试样制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎，充分混匀，用四分法缩分出不少于500g试样。
装入清洁的容器内，加封后，标明标记。
.样品保存将试样于－18℃以下冷冻保存。