气相色谱法检测辛伐他汀残留溶剂的应用
气相色谱仪测定头孢他啶中的残留溶剂
气相色谱仪测定头孢他啶中的残留溶剂作者：刘琳琳来源：《科学与财富》2015年第26期摘要：目的：探究气相色谱仪在头孢他啶中进行残留溶剂测定的效果。
方法：将气相色谱仪与程序升温技术有效的结合在一起，并且利用乙醇来作为溶液的检定对比内标，从而观察头孢他啶中，所含有的残留溶剂类型以及量。
结果：通过试验可知，采用气相色谱仪使得被检测的头孢他啶溶液与其他的检测溶液有效的区分开来，并且在各个溶剂进行回收处理的时候，回收率也相对较高，通常都在96.5%-104.4%范围内，并且各个溶剂的线性划定范围也在7.9-940 g·ml-1范围内，通过实验的结果还可知检测限与定量限分别为最高18ng、60ng，最低为2ng、7ng。
而标准溶剂的耐用性经过气相色谱仪测定，表现出的RSD均在1.6%-5.3%范围内，针对所选取的头孢他啶样品检验，得出样品中的能够测得的残留溶剂主要为丙酮以及吡啶。
结论：气相色谱仪在测定头孢他啶中的残留溶剂时，有着一定的优势，但是针对头孢他啶中吡啶的检定，却有着一定的不足，针对吡啶进行检定的时候，最好应用高效液相法。
关键词：气相色谱仪；头孢他啶；残留溶剂；测定头孢他啶属于抗生素类药物，这种药物是在头孢菌素的基础上发展得来的，其具有着较强的抗菌性，并且有着较强的活性，在目前的临床中，应用范围较为广泛。
头孢他啶可以进行合成处理，而针对头孢他啶进行合成的时候，可采用的溶剂主要为甲醇、二氯甲烷、吡啶、三乙胺、丙酮以及三氟氟里昂等。
这些药物都是经过国家的批准才得以应用到头孢他啶合成中，为了能够使得头孢他啶的合成效果得到凸显，就需要相关的人员可以对这些药物所残留的一些溶剂进行合理的掌控。
我国的中国药典中，主要记录了应用气相色谱仪来对头孢他啶残留溶剂进行检定的方法，利用气相色谱仪针对各种合成原料药物的残留溶剂进行检定，所起到的分离效果并不相同，本文就主要针对这六种头孢他啶合成原材料药物的残留溶剂进行了检定分析，观察气相色谱仪检定结果，现将具体报道如下。
药物中有机残留溶剂分析仪 气相色谱仪检测溶剂残留
药物中有机残留溶剂分析仪气相色谱仪检测溶剂残留药物中有机残留溶剂—气相色谱法南京科捷分析仪器有限公司药品中的残留溶剂是指在合成原料、辅料或制剂生产过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。
他们在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。
我国在1995 年药典也规定7种限制溶剂残留项2 ,在2000 年药典中3 ,根据ICH 的限度要求对这7 种溶剂残留限量进行调整。
ICH 要求检测的溶剂就有69 种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH 的规定执行的。
这是SDA 对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。
在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一.1 气相色谱法111 样品的处理一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度要求样品溶液的残留溶剂峰面积的两倍不得超过对照峰面积。
蒋海松、关大卫用此法测定壬苯醇醚中二恶烷的残留量11 ,何培孝、樊庆银测定壬苯醇醚中二氧六环的限量12 ,结果与部颁标准一致,相比而言方法更加简便、准确、可靠。
有的样品需要经过萃取、吹扫- 捕集等富集,浓缩方法处理,使待测组分达到一定的浓度后再进样测定,可以使结果更准确,一般用于微量残留溶剂或限度要求较高的溶剂如苯的测定。
蔡春、关景华用吹扫- 捕集方法13 ,测定硬膏剂中甲苯残留量。
具有自动化程度高,回收率好等优点。
陈晓莉在吉非罗齐中残留醚化物及其它杂质的定量分析中,先将样品溶解于氢氧化钠溶液中,再用正己烷提取,取得满意的结果14 。
112 定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15 ,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。
前两种方法很少见到,一般用后两种方法。
辛伐他汀铵盐残留溶剂检测方法验证方案
辛伐他汀铵盐残留溶剂检测方法验证方案作者：张婷来源：《维吾尔医药》2013年第06期摘要：目的：确保此分析方法能够有效准确检出我公司生产的辛伐他汀铵盐残留溶剂，确保辛伐他汀铵盐残留溶剂检测方法准确、重现并耐用。
方法：对我公司所采用的辛伐他汀铵盐残留溶剂检测方法进行验证，本次验证的项目包括系统适用性验证、专属性试验、准确度试验和精密度试验。
结论：从分析的结果看，使用气象色谱法对检测辛伐他汀铵盐残留溶剂具有很高的准确性，值得推广。
关键词：辛伐他汀铵盐；残留溶剂；气象色谱；方法验证、引言辛伐他汀（simvastatin）是他汀类（statin）的降血脂药物，用于控制血液中胆固醇的含量以及预防心血管疾病。
辛伐他汀是土曲霉发酵产物的合成衍生物。
辛伐他汀为羟甲基戊二酰辅酶A（HMG-COA）还原酶抑制剂，抑制内源性胆固醇的合成，为血脂调节剂。
文献资料表明，有降低高脂血症家兔血清、肝脏、主动脉中总胆固醇（TC）的含量，降低极低密度脂蛋白胆固醇（VLDL-C），低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）水平的作用。
辛伐他汀铵盐是辛伐他汀生产工艺中的中间产物，生产辛伐他汀铵盐工艺中使用有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF），该溶剂毒性较大，因而如何对这些溶剂进行精确的测量有很重要的意义。
此溶剂均不易挥发，因此本法采取手动进样的方法，因辛伐他汀铵盐本身不溶于水及其酸和碱溶液，所以采用甲醇为溶剂。
所谓药品中的残留溶剂就是指，在制剂、药品以及辅料等的生产过程中，存在一些有机挥发性化合物在生产过程中未能完全除去。
在对辛伐他汀药物进行合成的工艺中，往往需要选择合适的溶剂以达到提高产量、纯度等目的，因此在药物生产合成过程中，有机溶剂的利用是必不可少而又非常关键的。
残留溶剂必须控制在药品安全值以下，否则就会对服用者或环境造成严重的威胁，目前人们也越来越重视对药品中残留溶剂的控制。
在《中华人民共和国药典》和人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）中就对DMF有明确定义和规定[2]，DMF被定义为二类溶剂，要求药品生产中必须针对DMF的残留量进行严格检测。
气相色谱法在检测农药残留方面的应用
气相色谱法在检测农药残留方面的应用摘要随着我国人民生活水平的不断提高，农产品的质量安全问题越来越受到关注，尤其蔬菜中农药残留问题己经成为公众关心的焦点，全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者身体健康。
因此，完善农药残留的检测手段和防控农药残留危害的工作刻不容缓。
目前农药残留的检测方法有：气相色谱法（GC）、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱仪—质谱联用（GC—MS）、液相色谱仪—质谱联用（LC—MS）、毛细管电泳法（LZE）、免疫分析法、生物传感器法以及现场快速检测方法。
综述农药残留的各种检测方法，着重介绍气相色谱法的应用和发展，得出农药残留分析的发展趋势及未来目标。
关键词农药残留检测方法气相色谱一、引言在现代农业生产中农药是防治病虫害，保障农业丰收，确保粮食供应的重要生产资料。
我国是一个农业大国，虽然耕地面积仅占世界耕地面积百分之七，却养活了世界百分之二十二的人口，其中农药的作用功不可没。
现代农药可分为化学农药和生物农药两大类，在目前以及今后相当长的时期内农药在农业生产中将扮演十分重要的角色。
可随着农药的大面积的施用以及管理不规范等因素，造成了生态系统平衡被破坏，对土壤、水体等自然环境的污染也日益加重。
为了降低农药对环境的污染，改善自然环境，高效、低毒、低残留农药的研制以及对农药的残留的监测成为目前农业生产急需解决的重要问题。
如上所述，虽然低毒、低残留农药的研制已经得到了广泛的关注，无论是高毒性还是低毒低残留的农药的使用都有效地降低了病虫害的发生，对农业的增产增收起到了积极的促进作用。
然而，随着农药品种和数量的不断增加，一些低毒低残留农药的长期大量使用与滥用导致农药污染问题仍经常发生，农药残留于农作物中会严重影响到食品安全。
所谓的农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
农药残存的数量叫残留量，以每千克样本中有多少毫克(或微克、纳克等)表示。
气相色谱法测定中药中农药残留量研究与应用
被测农药主要集中于有机氯类农药，其中以六六六、滴 滴涕为主。
有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类农药的检测近些年有了 发展，使中药中农药残留量测定全面展开。
近几年，先进的提取、净化手段和检测技术逐步得到应 用和推广 。
气相色谱法测定中药中农药残留量研究 与应用
赵云峰等报道了人参中有机氯农药残留检测的GC－MS法，孙 秀燕等建立了人参和金银花中有机磷农药残留量的GC－PCI－MS 法，PCI为正化学电离模式。
气相色谱法测定中药中农药残留量研究 与应用
一般样品背景干扰大，使得处理过程繁琐，且降低回收率，多级 质谱GC－MSn技术的发展为复杂样品微量农药定性定量分析开辟 了新途径，它选择目标化合物的特征离子为母离子，对其进行诱 导碰撞，用其子离子图谱进一步确证分析对象的结构。
分离拟除虫菊酯类农药可选用弱极性的SE-54毛细管 柱。
分离有机磷农药采用的毛细管柱有SE-54、0V-1701、 HP-1。氨基甲酸酯农药采用SE-30固定液合适。
气相色谱法测定中药中农药残留量研究 与应用
多采用毛细管柱来分析农药残留量，尤其 在 GC-MS中，毛细管柱占绝对优势。
１毛细管气相色谱法在农残分析中占绝对优势，填 充柱有较大的柱容量、但分辨率不高，柱效低，一些组 分不能完全分离。
由于气相色谱法具有高选择性、高分离效能、 高灵敏度、快速等优点,因而是农药残留量检测 最常用的方法之一,易气化、气化后又不发生分 解等现象的农药均可采用气相色谱法检测。
３.１色谱柱 ３.２检测器 ３.３中药农药残留量分析的前处理方法
气相色谱法测定中药中农药残留量研究 与应用
３.１色谱柱
色谱柱是气相色谱分离的核心，固定液选择合适与 否，决定农药组分分离程度的好坏。
气相色谱法同时测定烟叶中三种农药的残留
气相色谱法同时测定烟叶中三种农药的残留周恩荣;梁有;任凤莲【摘要】采用气相色谱法研究了仲丁灵、氯氰菊酯、溴氰菊酯3种农药在烟叶中的残留情况.样品经乙腈提取,Florisil硅土和中性氧化铝双吸附剂层析柱净化,正己烷-乙酸乙酯(98∶2,V/V)洗脱剂洗脱和浓缩后,采用GC-ECD进行定性和定量分析.当样品的加标水平为0.05,0.25,1.0 mg/kg时,加标回收率为73.8％～89.4％,相对标准偏差在5.5％～ 10.3％之间.该方法可用于烟叶中农药残留的快速分析测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)001【总页数】3页(P108-109,120)【关键词】烟叶;仲丁灵;菊酯类;气相色谱【作者】周恩荣;梁有;任凤莲【作者单位】中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083【正文语种】中文【中图分类】O658仲丁灵又名止芽素，属于二硝基苯胺类烟草抑芽剂。
拟除虫菊酯类杀虫剂是一类广谱性杀虫剂，能溶于大多数有机溶剂中，如醇类、环己烷、乙腈，有高效、低毒等优点［1］。
仲丁灵和菊酯类农药残留是影响烟叶安全性的重要内容，因而在生产中重视烟草农药残留的控制是十分必要的。
目前，有关仲丁灵和菊酯类农药在烟叶中的残留检测方法报道较多，李金培［2］等建立了大口径毛细管柱气相色谱法同时测定烟草中6种菊酯类农药残留，但其有机溶剂使用量大、毒性大、步骤繁琐;穆小丽等［3］采用高效液相色谱－串联质谱法分析烟草中多种拟除虫菊酯农药残留;郗风华［4］通过气相色谱法分析植烟叶土壤和烟叶中仲丁灵残留。
以上方法的检测手段多用色谱，但其方法测定目标物类型单一。
同时测定烟叶或其他样品中这两类农药的报道尚少见。
对于仲丁灵和菊酯类农药在烟叶中的残留分析，我国现行的标准方法是GB/T13595［5］，该方法能测定多种农药残留，但其前处理需经过匀浆、凝胶渗透硅胶柱净化多重步骤，使用大量有机溶剂，毒性大。
气相色谱法测定沙格列汀中残留溶剂
广东化工2021年第3期· 184 · 第48卷总第437期气相色谱法测定沙格列汀中残留溶剂邓淇丹1，李镇铭1，孙宏张2，郑枫1*(1．中国药科大学药学院，江苏南京210009；2．合肥合源药业有限公司研发部，安徽合肥230031) [摘要]目的：建立气相色谱法测定沙格列汀中5种残留溶剂的方法。
方法：采用Agilent DB-624毛细管柱，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度250 ℃，采用程序升温，测定沙格列汀中残留的甲醇、乙腈、异丙醇、二氯甲烷和乙酸乙酯。
结果：5种残留溶剂均完全分离，在所考察的浓度范围内线性关系良好，平均回收率在99.87 %~105.64 %之间。
结论该方法可用于检测沙格列汀中的残留溶剂。
[关键词]沙格列汀；气相色谱；残留溶剂[中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)03-0184-02Determination of Residual Organic Solvents in Saxagliptin by GasChromatographyDeng Qidan1, Li Zhenming1, Sun Hongzhang2, Zheng Feng1*(1. China Pharmaceutical University, Nanjing 210009；2. Hefei Heyuan Pharmaceutical Co., Ltd., Hefei 230031, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of five residual organic solvents in Saxagliptin by Gas Chromatography. Method: The Agilent DB-624 capillary column was adopted, the temperature programming and FID detector was used, the detector temperature was 250 ℃. Make an quantitative analysis of the residual solvent in Saxagliptin including Methanol, Acetonitrile, Isopropanol, Dichloromethane and Ethyl acetate. Results: The five residual solvents were completely separated, and the calibration curves of each solvent had good linear relationship, the average recovery was in the range of 99.87 %~105.64 %. Conclusion It can be applied in detection of residual solvents in Saxagliptin.Keywords: Saxagliptin；gas chromatography；residual solvent近年来，我国城市化和老龄化进程加快，同时伴随着生活方式的改变，肥胖和超重人口数量增加，糖尿病的发病率有逐年增高的趋势[1]，沙格列汀作为一种高效的二肽基肽酶-4(DPP-4)竞争性抑制剂，于2011年5月5日在中国获得上市批准(商品名，安立泽)用于治疗2型糖尿病[2]，通过阻止内源性胰高血糖素样肽-1(GLP-1)的快速降解，延缓肠促胰岛素的失活，促进葡萄糖介导的胰岛素释放并减少餐后胰高血糖素释放，以改善餐后β细胞对葡萄糖的反应。
气相色谱法测定残留溶剂及杂质的工作总结
备注
方法开发前，可先查阅并参考相关文献和药典，在实验中遇到问题，再查阅文献资料解决。
溶剂的选择
供试品溶解性
选择能够溶解供试品的溶剂（优先选择DMSO与DMF）；其他色谱条件优化到了极致，色谱峰的灵敏度依然很低，考虑增加供试品溶液的浓度，可以加入助溶剂（如水），增加供试品的溶解性。
顶空进样，尽量不选择水作为溶剂，因为水当中杂质较多，且基线噪音较大；
准确度
通过80%、100%、120%、LOQ四个限度浓度的加标回收率考察准确度。
耐用性
溶液稳定性
测定对照品溶液、供试品溶液、供试品加标溶液稳定性，为放置时间提供依据。
条件参数有微小波动时，对测定结果的影响。
计算加标回收率的RSD。
三、实验项目总结
项名称
测定法
备注（实验注意点及难点）
举例：盐酸苯海索，直接进样，当进样口温度高于160℃，热分解产物干扰测定，当进样口温度低于150℃，无干扰，故盐酸苯海索直接进样，进样口温度选择低于150℃。
待测物沸点较高
当待测物沸点较高，进样口温度设置200℃以上
举例：舒必利中甘油的测定，进样口温度为200℃；盐酸苯海索中杂质5的测定，进样口温度为230℃。
建议：方法学验证之前，优先考察系统适用性。
外标法，5针对照品溶液的峰面积RSD≤10%；内标法，5针对照品溶液的待测物峰面积与内标峰面积之比的RSD≤5%。
专属性
空白溶剂；各杂质定位溶液；对照品溶液；供试品溶液；供试品加标溶液
考察空白溶剂、供试品溶液对待测物有无干扰；各待测物峰与相邻峰的分离度≥1.5；待测物峰的理论塔板数≥5000。
待测物与选择的溶剂的互溶性
根据溶剂互溶表选择合适的溶剂
辛伐他汀铵盐残留溶剂检测方法验证
至 ２ ０ ０ ￣ Ｃ保 持 １分 钟 ； 进 样 口温 度 ： ２ ０ ０ ℃ ；分 流 比 ： １ ： １ ； 检测器温度 ：Ｆ Ｉ Ｄ（ ２ ５ ０ ℃） 。 ２ ． ２溶液配制
２ ． ２ ． １ Ｄ Ｍ Ｆ贮备液 ：称取 Ｄ Ｍ Ｆ标准 品 １ ６ ｍ ｇ置于装有适量
１仪器与材料
１ ． １实验所用仪器 气相色谱仪 、容量瓶 、电子 天平 、移 液管。 １ ． ２实验所用试药 、试 剂
并将每个稀 释后 的参 比液按样 品溶 液的配制方式进行 处理 ， 直到满足信 噪比 ３ ±ｌ ： １ 为止 。 ２ ． ２ ． ７测试液 １ ：称 取约 ０ ． ２ ｇ 样 品于 ｌ Ｏ ｍ ｌ量瓶中，精
Ｄ 肝 和 甲醇 均 采 用 分 析 纯 。 密吸取 Ｄ Ｍ Ｆ贮 各 液 ０ ． ８ ｍ ｌ于 此 ｌ Ｏ ｍ ｌ量 瓶 中 ， 用 甲醇 稀 释 至 ２方法与结果 刻 度 摇 匀 即得 。分 别 精 密 吸 取 Ｄ Ｍ Ｆ贮 备 液 １ ． Ｏ ｍ ｌ 、１ ． ２ ｍ ｌ ，同 ２ ． １方法 法配置测试液 ２ 和测试液 ３ 。（ 测试液 １ ， ２ ， ３各 配 制 ３份 ） 色谱柱 ：Ｄ Ｂ 一 ６ ２ ４ ，３ ０ ｍ×０ ． ５ ３ ｍ ｍ ×３ ｕ ｍ ；载气 （ 高纯氮 ） ２ ． ３结果 线速度 ：３ ０ ｃ ｍ ／ ｓ（ 恒 压模式 ） ；空 气 ： ４ ０ ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；高 纯 氢 ： ２ ． ３ ． １ 系统 适 用 性试 验 ４ ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；柱温 ：７ ０ ℃保持 ０分钟 ，以 １ Ｏ ℃／ ｍ ｉ ｎ的速率升 连 续 ６次注 入 参 比溶 液 ， 计 算 Ｄ Ｍ Ｆ峰 面 积 的 Ｒ Ｓ Ｄ ，结果为： 物质名称
甲醇 的 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ 量 瓶 中 ，用 甲醇 稀 释 至 刻 度 摇 匀 即得 。 ２ ． ２ ． ２ 参 比溶 液 ：吸 取 Ｄ Ｍ Ｆ贮 备 液 ｌ ｍ ｌ于 ｌ Ｏ ｍ ｌ 量 瓶 中， 加 甲醇稀释至刻度摇匀 即得 。 ２ ． ２ ． ３ 样 品溶 液 ：取 本 品 ０ ． ２ ｇ ， 精密 称 定 ，置 于 ｌ Ｏ ｍ ｌ 量瓶 中，加 甲醇振摇溶解 ，稀释至刻度摇匀 即得 。 ２ ． ２ ． ４样 品加参 比液 ：称 取约 ０ ． ２ ｇ辛伐他汀铵盐置于 ｌ Ｏ ｍ ｌ量瓶中，精密吸取 ｌ ｍ ｌ Ｄ Ｍ Ｆ贮备液于此 ｌ Ｏ ｍ ｌ 容量瓶 中， 用 甲醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 溶 即得 。 ２ ． ２ ． ５ 定量 限溶 液 ： 从 参 比 液浓 度 的 １ ２ ０ ％ 开始逐级稀释， 并 将 每 个稀 释 后 的参 比液 按 样 品溶 液 的 配 制 方 式 进 行 处 理 ， 直到满足信 噪比 １ ０ ±１ ： １为止 。 ２ ． ２ ． ６ 检 测 限溶 液 ：从 定 量 限 测 试 液 浓度 开 始 逐 级 稀释 ，
探讨阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法
探讨阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法摘要：目的：探究阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法。
方法：应用气相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体中二氯甲烷和异丙醇的残留量，色谱柱选用DB-FFAP毛细管，柱长30mm，固定相选用硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇，以氮气作为载气，其流速设置为1.5mL/min，初始柱温设置为35℃，维持该温度6min后，再遵循20℃/min的程序进行升温处理，直到150℃，维持8.25min），进样口温度设置为200℃，检测器温度设置为250℃，分流比设置为30:1，进样量为1mL。
结果：二氯甲烷与异丙醇分离良好，线性系数均为0.9999，二氯甲烷的线性范围为2.05~45.2μg/mL，异丙醇的线性范围为42.26~253.56μg/mL；二氯甲烷定量限为2.05μg/mL，检测限为0.72μg/mL；异丙醇定量限为6.70μg/mL，检测限为2.68μg/mL；精密度、稳定性与重复性实验的RSD均不超过 2.89%。
结论：气相色谱法可用于阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量分析，操作便捷，检测灵敏度高，检测线性范围广，值得推广。
关键词：阿托伐他汀钙；中间体；残留溶剂前言：阿托伐他汀钙降脂效果显著，用药后不良反应少，为心脑血管类疾病常用药[1]。
在阿托伐他汀钙生产中，应用多种溶剂，中间体主环中可能残留二氯甲烷和异丙醇两种溶剂，残留溶剂的残留量过多，会增强用药的不良反应，出现更多毒副作用[2]。
就此，为提高药物生产质量，应严格控制残留溶剂，做好残留量检测工作。
目前常用气相色谱法测定药物残留溶剂的残留量，不同色谱条件检测效果不同，本文以本院阿托伐他汀钙为样本，开展如下分析：1资料与方法1.1 一般资料实验器材：Aglient气相色谱仪（型号：7890B，生产厂家：美国Aglient公司），配置FID检测器（型号：G1888，生产厂家：美国Aglient公司）实验试剂：二氯甲烷，异丙醇，均为色谱纯；阿托伐他汀钙中间体M4（批号：5313-180421,5313-180424,5313-180425，生产厂家：河南豫辰药业）1.2 方法在阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量测定时，实验流程如下：1.称量二氯甲烷与异丙醇，要求精密称定，二者质量分别为60mg、200mg，分别加入至100mL容量瓶中，向容量瓶内加入适量DMF（N-N二甲基甲酰胺），轻轻晃动容量瓶，使试剂溶解，再使用DMF定容至刻度，获得对照组贮备液；用DMF将对照组贮备液稀释20倍，制备对照品溶液。
GC法测定辛伐他汀的残留溶剂
适量 乙腈 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ容量瓶中，另精密吸取环 己烷贮备液及二氯 甲烷贮 备液各 １ ０ ｍ １于此 ｌ Ｏ Ｏ ｍ １容量瓶 中，用 乙腈稀释至刻 度，摇匀 ；吸取此液 ｌ Ｏ ｍ ｌ于 ２ ０ ｍ ｌ 顶 空进样瓶 中，立 即密封 瓶盖， 即得 。 １ ． ２ ． ４样品溶液 ：称取 约 １ ． Ｏ ｇ辛伐他汀于含 ｌ Ｏ ｍ ｌ乙腈 的２ ０ ｍ ｌ 项 空进样瓶 中，立 即密封瓶盖 ， 摇溶 即得 。 １ ． ２ ． ５空 白溶液 ： 吸取 乙腈 ｌ Ｏ ｍ ｌ于 ２ ０ ｍ ｌ 顶 空进样瓶中， 立即密封瓶盖， 即得 。 ‘１ ． ３测定方法 １ ． ３ ． １取待测定溶液 ，经顶 空进样器加热后，进行 色谱 分析 ；
临床 医 药
Ｇ Ｃ法测定辛伐他汀 的残 留溶剂
辜云燕
北大 医药 股份 有 限公 司
重庆 ４ ０ ０ ７ １ ４
摘要 ：目的 为准确检 测辛伐他 汀中残留溶剂的量 。方法 建立顶 空进样的 气相 色谱分析方法。结果 本方法选择性好 乙醇 与二 氟 甲烷 峰 的 分 离度 不 低 于 １ ． ５ ，各 溶 剂 峰 的 相 对 标 准偏 差 均 小 于 １ ５ ％ ；该 方 法 用 于辛 伐 他 汀残 留 溶剂 检 测 精 密度 好 ，方 法精 密 度Ｒ Ｓ Ｄ均 小 于 １ ５ ％ ： 方 法 中 间精 密度 好 ，连 续三 天 Ｒ Ｓ Ｄ小 于 １ ５ ％ ； 乙醇 在 浓 度 为 １ ． ５ ～６ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 的 范 围 内 ， 乙醇 峰 面积 与 浓 度的相关 系数是 ０ ． ９ ９ ９ ７ ２ ，回归方程 为 Ｙ ＝ ５ １ ４ ７ Ｘ － ５ ０ ４ １ ：二氯 甲烷在浓度为 ３ ～２ ４ ｇ ／ ｍＩ 的范围 内，二氟甲烷峰 面积 与浓度的 相关 系数是 ０ ． ９ ９ ９ ４ ４ ，回归方程 为 Ｙ ＝ Ｉ ６ ７ １ Ｘ － ３ ５ ２ １ ：环 已烷在浓度 为 Ｏ ． １ ～６ ０ ｇ ／ ｍ Ｉ 的范 围内，环己烷 峰面积与浓度 的相关 系 数是 ０ ． ９ ９ ９ ５ ０ ．回归方程 为 Ｙ ： ２ ８ ８ ２ ０ Ｘ 一 ２ ３ ６ ３ ８ 。结论 对辛伐他 汀残 留溶 剂检测 方法进行验证 ，证 明本方法选择性好 、线性 关 系 良好 、 检 测 限 和 定 量 限 极 低 ，精 密度 高， 能 保 证 产 品 中残 留溶 剂 被 有 效检 出。
气相色谱法在药物中残留溶剂检测的应用
医药化工化 工 设 计 通 讯Pharmaceutical and ChemicalChemical Engineering Design Communications·194·第44卷第11期2018年11月1 概述药物之中残留的溶剂，实质上指的就是原料药或者是辅料具体进行生产的过程之中，或者是在制剂制备阶段之中所产生或是运用的，但是工艺之中却并未彻底的将有机挥发性化合物予以去除。
诸多有机溶剂对于周边的环境以及人体都会中产生直接性的威胁，那么为了确保药物的质量安全和环境保护，就必须要针对其中所残留的溶剂予以科学合理化的管理控制。
2 气相色谱法用于药物中残留溶剂检测的方法与结果2.1 标准储备溶液的配制需要分别称取约为10mg （精确到0.1mg ）多溴联苯醚标准品，将其倒入到10mL 的容量瓶之中，并且运用甲苯溶解将其定容到刻度。
内标主要是环氧七氯，浓度基本上控制在0.035g/L 左右。
2.2 样品处理在甘草酸二铵颗粒与复方甘草酸苷颗粒各100mg 之中添加6倍体积量（V/V ）的60%乙醇，NaOH 可以将饱和溶液调节pH 值到约为7.0，相应的在振荡器之上震荡时长为10min ，并且运用4 200r/min 转速离心约为5min ，上清液经来装设有20g 无水Na 2SO 4的筒形漏斗来进行除水，运用温度在40℃水浴旋蒸浓缩到可以基本达到1mL 左右的时候为止，过串联固相萃取柱，运用约为2mL 乙腈-甲苯（3∶1，v/v ）来进行三次的洗涤，之后则是运用20mL 的乙腈-甲苯（3∶1，v/v ）来进行洗脱，旋蒸浓缩基本可以达到0.5mL 为止，再添加40mL 的内标，利用氮将其吹到接近干的时候为止，随即添加约为1mL 的正己烷，并进行超声溶解，最终就可以形成达到0.2μm 的过滤膜。
2.3 气相色谱-质谱条件其主要就是：色谱柱为DB-1701石英毛细管柱；其中的载气则是高纯氦气（纯度为99.999%）；色谱柱温度：其主要就是预先40℃保持约为1min 的时间，再以30℃/min 的程序升温到130℃，以5℃/min 的程序升温到250℃，以10℃/min 的程序升温到300℃，并将其自身的时间保持在5min 。
顶空气相色谱法测定匹伐他汀钙中有机溶剂残留量
5.5 无损检测技术的应用在化工设备与机械状态诊断工作中，无损检测技术的应用能够在不损坏设备的情况下对设备内部的状态进行诊断，发现其中存在的问题，适合应用在大型设备的状态诊断工作中。
6 化工设备与机械状态诊断方法的应用在化工设备与机械状态诊断工作中，常用的诊断方法主要包括以下几种：6.1 简易诊断方法的应用在应用简易诊断方法对化工设备与机械状态进行诊断时，可以使用便携式测振仪收集设备信号，通过信号的参数以及统计量形成指标，并以此为依据对设备运行状态进行准确的判断。
因此，应用简易诊断方法的诊断结构，可以作为进一步诊断的依据，操作相对简单，诊断速度快，不需要投入过多的资金，受到广泛的欢迎。
6.2 齿轮故障诊断方法的应用在目前大部分的化工设备与机械中，主要使用齿轮作为传动装置，这种传统装置的结构紧凑，运行效率较高，具有较长的使用寿命，能够长期稳定的运行，并且维修方便。
但是，在齿轮传统装置的运行过程中，可能会出现的问题主要为噪声和振动，这类问题通常是由于齿轮的异常磨损或老化引起的。
与此同时，如果齿轮的材质，生产工艺以及热处理等方面存在问题，同样会影响齿轮的正常运行。
因此，在化工设备与机械状态诊断过程中，需要应用齿轮故障诊断方法，对齿轮的运行状态进行诊断，以便发现其中存在的异常，主要通过功率谱进行判断。
功率谱主要分为以下几种结构：第一，山状谱。
这种功率谱主要是由结构共振产生的，包括齿轮轴在横向振动过程中产生的频率。
第二，线状谱。
这种功率谱主要是由齿轮啮合频率以及运动产生的谐波形成的。
第三，随机谱。
这种功率谱主要是由随机振动而产生的信号。
在齿轮的正常运行过程中，三种频率的幅值较小，而在齿轮出现异常时，幅值会有所增大，可以通过幅值的大小判断齿轮状态。
7 结语总而言之，在化工设备与机械的运行过程中，为了保证运行的安全性与稳定性，必须做好状态诊断工作，采取针对性的诊断技术与诊断方法，发现其中存在的问题，采取有效的处理措施，保证化工设备与机械的正常运行。
顶空毛细管气相色谱法测定阿伐斯汀原料药中的残留溶剂
［１Ｏ ］Ｋ．Ｂｅｒｇ＇ｍａｎｎ，Ｃ．Ｔ．Ｏ Ｋｏｎｓｋｉ．Ａ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃ ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｂｌｕｅ ｍｏｎｏｍｅｒ，ｄｉｍｅｒ，ａｎｄ ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ ｗｉｔｈ ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ［Ｊ］．Ｔｈｅ ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９６３，６７：２１６９－２１７７．
［１１］国家药典委员会编 ．尿素乳膏 ．中国药典 ２０１５年版 ．二部 ［ｓ］． 北 京 ：化 学 工 业 出版 社 ，２０１５，５３２．
顶 空 毛细 管气 相 色 谱 法 测定 阿伐 斯 汀原 料 药 中的 残 留溶 剂
黄 俊 （重 庆市 食 品药 品检 验检 测研 究 院 重庆 ４０１ １２１）
海峡 药学 ２０１８年 第 ３０卷 第 ４期
成 以 ｍｇ·ｍＬ 表 示 的结 果 就 能判 断 含 量是 否 处 在 合格 范 围 。 ３．４ 本 次 试 验 测 定 了 亚 甲 蓝 注 射 液 在 常 温 范 围 （１０％ 一 ３０％ ）５个温度下 的含量 ，发现该注射 液 的密 度随温度 的升高 发生微小 的降低 ，以质量／体积 浓度 （ｍｇ·ｍＬ ）表示 的该注 射液 的含量 随温度变化 ，其 数值变 化大 ，而 以质量／质量 浓度 （ｍｇ·ｇ ）表示 的该 注射 液 的含 量 随温度 变化 ，其 数值 变化 小 。尤其在 １５￣Ｃ 一２５℃范 围 ，亚 甲蓝 主药 的质 量／质 量 浓度 数值变化甚小 。故 常温下 ，采用重量 法取样 并 以质量／质 量浓 度 （ｍｇ·ｇ ）来 表示该 注射 液 的含量 时 ，温度 变化 对测 定结 果 的影 响明显小于移液取样 。 ３．５ 本文采 用 ｕＶ—Ｖｉｓ法和 ＨＰＬＣ法 两种方法测定 同批亚 甲 蓝注射液 的含量 ，分析结果 发现 ，无论是重 量法 取样还是移液 取样 ，ＨＰＬＣ法测定 的含量 的数值 均略小 于 ｕＶ—Ｖｉｓ法测 定 的 数值 ，大约相差 ０．２％。分析 可能 的原 因是 由于 ｕＶ—Ｖｉｓ法对 亚 甲蓝 主药 和所 有相关 的杂 质均 有响应 ，而 ＨＰＬＣ法 由于专 属性更优 ，主峰面积仅代表亚 甲蓝主药的响应 ，故造 成了两种 测定方法 的结果差异 。 ３．６ 本文 中 ，同一 试验 人 员 测 定 同 一批 样 品 ，无论 是 采 用 ＵＶ—Ｖｉｓ法还是 ＨＰＬＣ法 ，移液取样 的 ＲＳＤ都 要大于重量 法取 样 。按实际情况看 ，采用移液取样 ，由于亚 甲蓝 注射 液颜 色很 深 ，肉眼无法识 别 凹液面是 否与移液管刻度相平 ，加 上移液管 长期使用过程 中，本身有污染和破损 的情况较多 ，易造成液体 挂壁 ，导致量 取体 积 不准 ，且 不 同 的试验 人员 判 断具 有 主观 性 ，故测定结果精 密度堪忧 。而采用重量法取 样 ，得益 于电子 分 析天平 的系统误 差 明显 小于人 工检视 的偶 然误 差 ，无 论是 ＵＶ—Ｖｉｓ法 还是 ＨＰＬＣ法测定 ，含量结果 的精密度 都要优 于移 液 取 样 。 ３．７ 不 建 议 生 产 企 业 将 本 品 的 规 格 由 ２ｍＬ：２０ｍｇ改 为
气相色谱法在药物有机残留溶剂中应用
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5.精细度试验
取乙醇约20mg，精细称定，置加有少许水的100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精细量取5ml，五份，分别置20ml顶空瓶中，压盖，均置80℃恒温箱中，恒温加热45分钟，各取顶空气0.5ml注入气相色谱仪，记录色谱图，计算峰面积的RSD，结果见表2，结果表示本测定方法精细度优秀。
（13）朱禧星.现代糖尿病学LM I.上海:上海医科大学第一版社，2000 : I 97 - 278.（14）赵明，杜宏，冯根宝，等.二甲双孤对糖尿病大鼠胰腺(3 %uj胞类药物受体
的影响【JI.中华内分泌代谢杂志，2001,17(6):379.
（15）高濯风等主编.临床药物适用大全.中国科技第一版社1996.1；250
于某些对磺酰脲类疗效差的糖尿病患者（可与磺酰脲类适用）。当前该药已在90多个
国家上市，已占有美国1/4多的口服降糖药物市场份额，我国于1993年开始生产，由
于其疗效切实，用药安全，已收载于中国药典，并被列入现行国家基本医疗保险甲类药
物目录。本品在国内外已上市的制剂有盐酸二甲双胍片、胶囊、肠溶片、肠溶胶囊、缓
氢气：；空气：；
顶空进样0.5ml，顶空样品瓶置于80℃恒温箱中，恒温加热45分钟。
3.溶剂的选择
因为本品和被测有机溶剂乙醇在水中易溶，应选择以水为溶剂。
4.线性关系观察
精细称取乙醇约50mg，置100ml量瓶中，用高纯水溶解并稀释至刻度，摇匀，得对
照品储备液，分别精细量取比较品储备液0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml，置25ml
量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，分别作为比较品溶液①-⑥，各精细量取5ml，置
辛伐他汀原料药中BHA含量测定方法研究
辛伐他汀原料药中BHA含量测定方法研究摘要：目的：建立辛伐他汀原料药中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚（BHA）含量测定的方法方法：采用气相色谱法，质谱检测器。
色谱条件：应用DB-35ms(0.25mm×60m，0.25μm)交联石英毛细管柱，载气为氦气，流速为1ml/min，分流进样，分流比为50：1，进样量为2μl，进样口温度为280℃，柱温200℃；质谱条件：电离方式为电子轰击（EI），扫描方式为选择离子监测模式，用于定量分析的离子为正离子137、165、180。
结果：方法的线性范围为10.26-28.73μg/ml，最低检测限为20ng/L（S/N=3：1），加样回收率为93.4-103.7%，相对标准偏差（RSD）为4.3%。
结论：能够应用GC-MS法测定辛伐他汀原料药中BHA的含量，方法操作简便，快速关键词：GC HPLC GC-MS叔丁基对羟基茴香醚辛伐他汀前言辛伐他汀（Simvastatin）由美国默克公司开发，于1988年首次上市，1991年12月获美国FDA批准，是治疗原发性高胆固醇血症的药物，具有有效的调脂作用。
因辛伐他汀原料药成品在放置过程中易被氧化，需要在辛伐他汀成品中加入一定量的抗氧化剂，本品加入了一定量的高效抗氧化剂叔丁基对羟基茴香醚（Butylated Hydroxyanisole，简称BHA）。
BHA具有中等毒性，会对人体产生危害，最大使用量不得过0.2g/kg。
目前在食品、化妆品中BHA测定多采用高效液相色谱法（1）或气相色谱法（2），由于BHA在辛伐他汀原料药中含量很低，单独采用高效液相色谱法或气相色谱法检测达不到定量的要求，因此，选择了灵敏度较高的质谱检测器，采用GC-MS测定，获得了较好的定量结果。
以下为实验部分一、液相色谱法1.仪器试剂Agilent 1100 高效液相色谱仪；UV2450紫外分光光度仪（岛津公司），BHA 对照品由中国医药（集团）上海化学试剂公司提供；乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，辛伐他汀原料药（批号为071111、071112、071113、）由本厂研究院自制。
气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针有机溶剂残留量
气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针有机溶剂残留量杨先炯王永林王爱民兰燕宇李勇军何迅【摘要】目的成立以气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针中的有机溶剂乙醇、正丁醇残留量的方式。
方式采纳内标法顶空进样，以FFAP毛细管柱（30 m× mm，1 μm）为色谱柱，柱温为60℃，载气为氮气，柱前压20 kPa，进样口温度为220℃，FID检测器，检测器温度为250℃，空气流速500 ml·min-1，氢气流速50 ml·min-1。
结果乙醇、正丁醇别离在～240 μg·ml-1（r = 6），～48 μg·ml-1（r = 9）的浓度范围内呈良好的线性关系。
平均回收率别离为乙醇% (RSD=%),正丁醇%(RSD=%)。
结论该方式重复性好，定量准确，便于操作。
【关键词】气相色谱；注射用辛芍冻干粉针；残留溶剂；乙醇；正丁醇Abstract：ObjectiveTo determine the contents of the residual solvents including ethanol and n-butanol in Xinshao Freeze-dried Powder Injection by GC. MethodsWith Head-space injection, FFAP capillary column（30 m× mm，1μm）was used at 60℃. Nitrogen was used as carrier gas , the column inletpressure was 20 kPa. The temperature at the injection port and the FID detector were 220℃ and 250℃, respectively. The flow rate of air and hydrogen was 500 ml·min-1 and 50 ml·, n-butanol showed a good linear relationship over the range of ～240 μg·ml-1（r = 6）and ～48μg·ml-1（r = 9,with a mean recovery of ethanol %(RSD=%), n-butanol %(RSD=%) respectively. ConclusionThe method is reproducible,precise and simple.Key words：GC； Xinshao Freeze-dried Powder Injection；Residual solvents； Ethanol ； N-butanol注射用辛芍冻干粉针是由灯盏细辛和赤芍经提取纯化制成的中药冻干粉针剂，属于中药新药，具有活血化淤、通经活络的功效。
气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用
气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用摘要：目的：探讨气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用效果。
方法：选择冠心苏合丸、复方丹参片、六神丸、复方甘草片、草珊瑚含片、黄连上清丸、香砂养胃丸、六味木香胶囊、云南白药9种中药制剂作为此次研究的对象，对所有中药材均进行气相色谱技术和酶抑制技术进行中药材农药残留检测，统计对比两种检测方法对中药材农药残留检测的效果。
结果：采取气相色谱技术检测9种中药材的检测平均回收率与酶抑制技术检测结果相比明显较高，P＜0.05。
采取气相色谱技术检测9种中药材有机氯平均残留量、有机磷平均残留量与酶抑制技术检测结果相比均明显较高，P＜0.05。
结论：气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用效果显著，可在中药材农药残留中推广运用。
关键词：气相色谱技术；中药材；农药残留；检测；效果中药材农药残留检测是当前中药材贸易中的重要内容，其检测质量及效果直接影响中药的国际贸易，也直接影响中药材的未来发展和广泛运用。
当前中成药制造过程中对于原材料的农药残留控制较为严格，但对于中成药成品的农药残留检测的重视度不够。
气相色谱技术是当前临床进行中药材农药残留检测的常用方式。
此次研究中探讨气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用效果，以期为中药材农药残留检测提供更佳有效的途径。
以下进行具体报道。
1 资料与方法1.1 一般资料选择冠心苏合丸、复方丹参片、六神丸、复方甘草片、草珊瑚含片、黄连上清丸、香砂养胃丸、六味木香胶囊、云南白药9种中药制剂作为此次研究的对象，所有药品均由正规制药厂商于2015年6月生产，但均未进行农药残留检测。
所有药品均在大量药品中随机选取。
1.2 方法对所有中药材均进行气相色谱技术和酶抑制技术进行中药材农药残留检测。
气相色谱技术检测方法为：对冠心苏合丸、复方丹参片、六神丸、复方甘草片、草珊瑚含片、黄连上清丸、香砂养胃丸、六味木香胶囊、云南白药进行检测前，需对上述所有药品均进行样本提取，对所有样本进行萃取，采取固本萃取法(SPE)进行萃取，将所有药品溶解，直至成为液体，使用固体吸附剂辅助吸附样品液体，分离样品基质及干扰物质，进行洗脱或加热吸附样品，分离样本。
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重庆科技学院专科生毕业设计摘要气相色谱法检测辛伐他汀残留溶剂的应用蒋瑜（重庆科技学院化学化工学院工业分析与检验2008级）摘要气相色谱是一种分离分析方法，适用与含挥发性或经裂解、衍生化等能气化的药品及及多组分混合化合物的定性、定量分析。
各国药典主要用于原料药种残留溶剂，挥发性杂质的检查以及具有一定挥发性原料药及制剂的含量测定。
本文主要使用浙江海正药业有限公司质检中心气相色谱实验室气相色谱仪器对原料药辛伐他汀的残留溶剂，挥发性杂质的检查含量测定。
辛伐他汀是一种降脂类药物，适用于高脂血症、冠心病合并高胆固醇血症患者及患有杂合子家族性高胆固醇血症的儿童患者。
近期，国外药品管理当局发布了有关使用辛伐他汀引起严重肌损害的安全性信息，考虑到此风险在我国临床使用中也同样存在，我国在辛伐他汀残留溶剂检测也很严格。
辛伐他汀生产工艺主要用到甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷，所以辛伐他汀的主要残留溶剂就是这些。
本文主要用到的仪器，气相色谱仪型号为Agilent Technologies-6890N，进样器型号为Agilent Technologies-G1888和CTC Analytics-6500及计算机色谱工作站。
关键词：气相色谱法辛伐他汀挥发性残留溶剂含量测定中图分类号：文献标示码：重庆科技学院专科生毕业设计目录目录摘要 (1)1 绪论 (3)1.1气相色谱的发展历史 (3)1.2 气相色谱仪器及条件选择 (5)1.2.1 仪器组成 (5)1.2.1.1 气路系统及载气的选择 (6)1.2.1.2进样系统的选择 (6)1.2.1.3柱箱 (7)1.2.1.4检测器的选择 (8)1.2.1.5色谱柱的选择 (8)1.2.1.6色谱数据收集处理系统 (11)1.3 辛伐他汀残留溶剂的挥发性 (11)1.4气相色谱法分析辛伐他汀残留溶剂含量的优点………………………………………2辛伐他汀残留溶剂的分析实验及验证方法……………………………………………………3含量测定结果和结论……………………………………………………………………参考文献……………………………………………………………………………………………附件………………………………………………………………………………………………致谢………………………………………………………………………………………………1 绪论1.1气相色谱的发展历史气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。
这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。
例如活性炭、硅胶等。
气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。
一是气相色谱分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。
1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器。
这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测脂肪酸的分离。
用滴定溶液体积对时间做图，得到积分色谱图。
以后，他们又发明了气体密度天平。
1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱检测器的时代。
此后至1957年，是填充柱、TCD年代。
1958年Gloay首次提出毛细管，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID，Lovelock发明了氩电离检测器（AID）使检测方法的灵敏度提高了2～3个数量级。
20世纪60和70年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。
如1960年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）；1966年Brody等发明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD；1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器（PID）等。
同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。
如TCD出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有所提高。
20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的池体积大大缩小。
进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD 生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。
其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（PDECD）、脉冲放电氦电离检测器（PDHID）和脉冲放电光电离检测器（PDECD）以及集次三者为一体的脉冲放电检测器（PDD），4年后，美国V arian公司推出了商品仪器，它比通常FPD灵敏度高100倍。
另外，快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展，促使快速GC检测方法逐渐成熟。
色谱流出曲线气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。
由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。
近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
气相分析流程图GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。
检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。
气相色谱检测器示意图气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
色谱实际上是俄国植物学家茨维特（M.S.Tswett）在1901年首先发现的。
1903 年3月，茨维特在华沙大学的一次学术会议上所作的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词，标志着色谱的诞生。
他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。
当时茨维特研究的是液相色谱（LC）的分离技术，气相色谱出现在20世纪40年代，英国人马丁（A.J.P.Martin）和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色谱理论的过程中，证实了气体作为色谱流动的可能性，并预言了GC的诞生。
与此巧合的是，这两位科学家获得了当年的诺贝尔化学奖。
尽管获奖成果是他们对分配色谱理论的贡献，但也有后人认为他们是因为GC而得奖的。
这也从另一个方面说明了GC技术对整个化学发展的重要性。
虽然GC的出现较LC晚了50年，但其在此后20多年的发展却是LC所望尘莫及的。
从1955年第一台商品GC仪器的推出，到1958年毛细管GC柱的问世；从毛细管GC理论的研究，到各种检测技术的应用，GC很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段，几乎形成了色谱领域GC独领风骚的局面。
1970年以来，电子技术，特别是计算机技术的发展，使得GC色谱技术如虎添翼，1979年弹性石英毛细管柱的出现更使GC上了一个新台阶。
这些既是高科技发展的结果，又是现代工农业生产的要求使然。
反过来，色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。
在现代社会的方方面面，色谱技术均发挥着重要作用。
从天上的航天飞机，到水里游的航空母舰，都用GC来监测船舱中的气体质量；从日常生活中的食品和化妆品，到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验，从司法检验中的物质鉴定，到地质勘探中的油气田寻找，从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护，GC技术的应用极为广泛。
本文主要讨论在医药分析中对原料药的残留溶剂的分析检测气相色谱填充柱顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。
适用于挥发性大的组分分析。
测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml 的顶空取样瓶中。
将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为1 ml）。
进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。
顶空进样法使待测物挥发后进样，可免去样品萃取、浓集等步骤，还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染，但要求待测物具有足够的挥发性。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。
其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡。
所以，气相的组成能反映凝聚相的组成。
可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法，即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分，因而，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。
传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里，不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。
况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。
而其做溶剂可避免不必要的干扰，因为高纯度气体很容易得到，且成本较低。
这也是顶空气相悖广泛采用的一个原因。
作为一种分析方法，顶空分析首先简单，它只取气体部分进行分析，大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。
作为GC分析的样品处理方法，顶空是最为简便的。
其次，是可以使气化后进样，顶空分析有不同模式，可以通过优化操作参数而适合于各种样品。
第三，顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。
第四，顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量，缩短分析时间，但对溶剂的纯度要求较高，尤其不能含有低沸点的杂质，否则会严重干扰测定。