用大孔吸附树脂对洋蓟茎叶中绿原酸及洋蓟素分离纯化的研究
实验报告---大孔树脂分离纯化杜仲绿原酸
大孔树脂分离纯化杜仲绿原酸的研究一、实验目的1.1 熟练掌握如何对大孔树脂进行预处理。
1.2 了解大孔树脂对绿原酸的吸附效果。
二、原理绿原酸(Chlorogenic acid)是由咖啡酸(Cafeic acid)与奎尼酸(Quinic acid)组成的缩酚酸，异名咖啡单宁酸，化学名：3一D-咖啡酰奎尼酸(3-0．Cafeoylquinic acid)，分子式：C16H18O9，分子量：354．30，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。
绿原酸是一种重要的生物活性物质，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用I1 J。
它是许多中药材的有效成分之一，又是某些成药的质量指标。
绿原酸应用非常广泛，主要为医药、日用化工和食品等行业。
绿原酸在各类植物中的存在相当普遍，但含量较高的植物并不多见。
近年的研究表明，杜仲叶绿原酸含量丰富，可达1％一5％。
我国杜仲林种植广泛，每年可产杜仲叶几百万吨，这为提取绿原酸提供了充足的原料基础,因此,从杜仲叶中分离提取绿原酸具有重要的意义大孔树脂具有选择性好、吸附量大、效率高、易洗脱、再生和成本低,特别适用于水溶性化合物的分离纯化等优点,在生物碱、皂甙、黄酮、多糖等的纯化中已有应用，并取得了显著的效果。
大孔树脂种类较多,极性不同,吸附性能各异。
本实验以以绿原酸为吸附质,分别采用静、动态吸附和洗脱实验等方法考察了树脂对绿原酸的吸附性能,筛选出对绿原酸吸附、分离性能好的大孔树脂,并得出吸附洗脱的最佳工艺参数,为工业化分离提取绿原酸创造了条件。
三、试剂与仪器3.1 材料与试剂：绿原酸粗品；乙腈为色谱纯试剂，磷酸、甲醇、乙醇等试剂均为分析纯；NaOH固体，HCl溶液，聚酰胺树脂，大孔树脂，柠檬酸。
3.2 主要仪器：高效液相色谱仪，分析天平，10ml、25ml、50ml、100ml容量瓶，滴定管，1ml、2ml、5ml的移液管。
大孔树脂吸附分离藿香蓟花蓝色素的研究
大孔树脂吸附分离藿香蓟花蓝色素的研究
藿香蓟花素是一种天然的蓝色素，具有较强的抗氧化和抗炎作用，广泛应用于食品、医药和化妆品等领域。
然而，藿香蓟花素在天然产物中含量较低，纯度较差，限制了其应用的进一步发展。
因此，如何高效地分离和提取藿香蓟花蓝色素成为了研究的焦点。
大孔树脂是一种特殊的吸附材料，具有较大的孔径和比表面积，能够高效地吸附和分离目标物质。
在藿香蓟花蓝色素的分离纯化中，大孔树脂表现出了较好的吸附性能和选择性。
研究人员通过实验确定了合适的大孔树脂类型和工艺条件。
在大孔树脂的选择方面，根据藿香蓟花蓝色素的溶解性和极性特点，选择了具有亲水性和较强吸附能力的大孔树脂。
在吸附工艺中，通过调节pH值、吸附时间和温度等参数，优化了吸附分离的条件。
接下来，研究人员对大孔树脂吸附分离藿香蓟花蓝色素的机理进行了探讨。
大孔树脂吸附分离的原理是通过静电作用、氢键和范德华力等相互作用力来实现的。
藿香蓟花蓝色素与大孔树脂之间的吸附机理是一个复杂的过程，研究人员通过红外光谱和核磁共振等技术手段，揭示了吸附分离过程中的分子结构变化和相互作用。
研究人员还评价了大孔树脂吸附分离藿香蓟花蓝色素的效果和应用前景。
实验结果表明，大孔树脂具有较好的吸附性能和选择性，能够高效地分离藿香蓟花蓝色素并提高其纯度。
大孔树脂吸附分离藿香蓟花蓝色素是一种有效的分离纯化方法，具有广阔的应用前景。
未来的研究可以进一步优化大孔树脂的性能和吸附分离条件，提高藿香蓟花蓝色素的分离纯化效率，推动其在食品、医药和化妆品等领域的应用。
同时，还可以探索其他吸附材料和分离技术，为藿香蓟花蓝色素的分离纯化提供更多选择和创新。
大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶绿原酸的工艺研究
大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶绿原酸的工艺研究
牛蒡叶绿原酸（Arctiin）是一种具有广泛应用前景的天然药物成分，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理活性。
对牛蒡叶绿原酸的提取和分离纯化工艺研究具有重要的科学意义和应用价值。
通过文献调研确定了大孔吸附树脂作为分离纯化牛蒡叶绿原酸的最佳工艺。
大孔吸附树脂具有较大的孔径，可以有效地吸附分离高分子化合物，可以更好地满足牛蒡叶绿原酸的分离纯化需要。
确定了大孔吸附树脂的最佳操作条件。
通过单因素实验和正交实验确定了吸附树脂用量、进样浓度、流速和洗脱液浓度等操作参数的最佳值。
确定了最佳操作条件后，通过改变操作参数的组合来调整牛蒡叶绿原酸的吸附和洗脱效果，从而实现牛蒡叶绿原酸的高效分离纯化。
利用高效液相色谱（HPLC）对分离纯化后的牛蒡叶绿原酸进行了质量分析。
结果表明，经过大孔吸附树脂的分离纯化，牛蒡叶绿原酸的纯度和产率都有显著提高。
对纯化后的牛蒡叶绿原酸进行了药理活性测试，发现其具有良好的抗氧化和抗炎活性，进一步验证了分离纯化工艺的有效性。
本研究通过大孔吸附树脂对牛蒡叶绿原酸进行了分离纯化工艺研究，优化了分离纯化工艺，提高了产品的纯度和产率。
这对于进一步开发和应用牛蒡叶绿原酸具有重要的科学意义和应用价值。
大孔吸附树脂对中药生物碱类化合物的分离纯化研究
大孔吸附树脂为一种有机高聚吸附剂，具有选择性吸附有机化合物的能力，是新发展起来的一种新型吸附剂。
它是一类不含交换基团且具有大孔结构的高分子材料。
具有很好的大孔网状结构和较大的表面积，通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。
近年来，在我国已广泛用于中草药有效成分的分离纯化工作中。
本文通过查阅大量文献，从大孔吸附树脂的原理及应用出发，对近几年大孔吸附树脂在植物生物碱类化合物提取分离中的应用进行分析，探讨了影响分离效果的因素及影响规律，旨在为大孔吸附树脂在生物碱类化合物中的分离纯化提供参考。
１大孔树脂的分离原理大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体，加入乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯为致孔剂，它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒，粒度为２０～６０目，是一类不含离子交换集团的交联聚合物，它的理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响［１］。
树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子之间的范德华力，通过它巨大的比表面积进行物理吸附而工作，使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的［２］。
２大孔树脂的影响因素及在中药生物碱类中的应用２．１树脂本身化学结构的影响大孔吸附树脂是一种表面活性剂，其吸附能力的大小与树脂的比表面积、表面电性、孔径、孔容、能否与被吸附物形成氢键有关，一般非极性吸附树脂适用于从极性溶液中吸附非极性有机物，极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性有机物［３］。
赵大洲等［４］通过比较５种大孔树脂对夏天无提取液的静态吸附率及静态洗脱率，进一步考察其分离夏天无总碱的吸附性能及洗脱参数。
结果表明Ｘ－５大孔树脂，制得夏天无总生物碱含量为８０．５１％。
谢朝晖等［５］以芥子碱为指标成分，对Ｄ－１０１型、ＡＢ－８型、ＮＫＡ－９型３种大孔吸附树脂和不同乙醇浓度对白芥子的吸附、洗脱结果进行对比实验，实验结果表明，针对树脂吸附洗脱效果而言，其中在ＡＢ－８型树脂上最好，其次为Ｄ－１０１型、ＮＫＡ－９型。
南开大学科技成果——大孔树脂“一步法”纯化中药皂苷类成分
南开大学科技成果——大孔树脂“一步法”纯化中药皂苷类成分项目简介皂苷类成分是中药中的一大类活性组分群，在中药中发挥着重要的药理作用，它的分离纯化也受到业界的广泛关注，传统的分离纯化方法（溶剂萃取法）不仅工艺复杂、投资大、过多使用毒性有机溶剂也给环境和人类的身体健康带来了潜在的威胁。
因此寻求一种简单、绿色的（工艺过程中不使用毒性有机溶剂）工艺成为了业界共同的目标。
针对皂苷类成分的结构特点，我们合成了多效用吸附树脂，该树脂在用于各类中药（三七、人参、绞股蓝、柴胡、甘草等）皂苷类活性成分的分离纯化时，均可通过“一步法”简单的生产工艺，得到高纯度的皂苷类提取物。
工艺简单、无三废排放。
本项目是得到国家自然科学基金支持的成熟技术，其中三七、人参的提取已经产业化生产，得到了完全符合要求的提取物产品。
用于皂苷提取时，一步即可得到以下规格的产品：人参总皂苷95%以上，三七总皂苷95%以上，绞股蓝皂苷90%以上，人参、三七茎叶总皂苷90%以上。
经济和社会效益分析皂苷类中药在中药材中占有很大比重，皂苷类产品也多涉及到一些名贵的药材，因此对皂苷类的分离纯化也关系到中药现代化的未来。
研究表明，在中药的提取过程中，每增加一步工艺，所提取目标成分的损失大约在5%左右，每项目中的“一步法”提取，有效减少了工艺中的损耗，降低了成本。
更为重要的是，该方法可以通过简单的步骤，达到变废为宝的目的。
具初步调查研究，云南省目前种植三七 5.4×104pm，每年采收三七茎叶大约1500吨，仅有5%的茎叶被利用，大部分的资源被丢弃，目前市场上三七茎叶的售价大约为1-2万元/吨。
目前市场上以三七茎叶为原料生产的药品七叶安神和七叶安神片均为三七叶甙的初提物，茶冲剂、化妆品、保健品均为技术层次较低的产品，因此进一步开展对三七叶甙的提取研究具有较为广阔的应用前景，目前三七茎叶皂甙提取物的售价约在1500-2000元/公斤。
因此，该项目的产业化，将具有重大的社会和经济效益。
大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶绿原酸的工艺研究
大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶绿原酸的工艺研究一、引言牛蒡叶绿原酸是一种重要的生物活性成分，具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗癌等多种生理功能。
对牛蒡叶绿原酸的分离纯化工艺研究具有重要的意义。
本文旨在探讨利用大孔吸附树脂进行牛蒡叶绿原酸的分离纯化工艺研究，为其在医药、食品、保健品等领域的应用提供有力支撑。
二、实验材料与方法1、实验材料牛蒡叶绿原酸提取物、大孔吸附树脂、乙醇、甲醇、去离子水等。
2、实验方法（1）大孔吸附树脂的选用在实验中，我们选择了多种大孔吸附树脂进行筛选实验，包括AB-8、XDA-1和D101等树脂。
通过比较它们的吸附效果、纯化效果以及再生性能等指标，最终确定了最适合进行牛蒡叶绿原酸分离纯化的大孔吸附树脂。
（2）工艺优化在实验中，我们探讨了牛蒡叶绿原酸的最佳提取条件、大孔吸附树脂的最佳操作条件以及纯化工艺的优化条件等一系列因素。
通过实验设计和数据分析，得出了最佳的工艺条件，为后续大规模生产提供了可靠的依据。
（3）纯化效果评价通过高效液相色谱法对纯化后的牛蒡叶绿原酸进行含量测定，评估其纯化效果。
也对产品进行质量分析及稳定性测试，确保其在后续应用中具有良好的品质和稳定性。
三、实验结果与分析通过实验，在多种大孔吸附树脂中，我们最终确定了XDA-1树脂为最适合牛蒡叶绿原酸分离纯化的树脂。
在优化的工艺条件下，我们成功实现了对牛蒡叶绿原酸的高效分离纯化，同时保持了其良好的产率和纯度。
对产品进行的质量分析表明，纯化后的牛蒡叶绿原酸具有较高的含量和良好的稳定性，可以满足不同领域的应用需求。
四、讨论与展望本文通过对大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶绿原酸的工艺研究，成功实现了对该生物活性成分的高效分离纯化。
通过对实验结果的分析，我们得出了最佳的工艺条件和操作参数，为该工艺的工业化生产提供了重要的参考。
未来，我们将继续深入研究，进一步优化工艺，提高产率和纯度，探索新的应用领域，为该生物活性成分的应用开发和推广奠定更加坚实的基础。
大孔吸附树脂分离纯化葎草总黄酮的工艺研究
脂对 总黄 酮综合 性 能较好 ， 适合 于律草 总黄 酮的 分 离纯化 。 关键 词： 草 ； 荐 总黄 酮 ： Ｂ ８树 脂 ； 离纯化 Ａ 一 分
Ｓｅ ａ ａｉｎ ａ ｄ ｐ ｒｉａ ｉｎ ｏ ｌｖ ｎ ｉｓｆＯ Ｈｕ ｕｕ ｐ ｒｔ ｎ ｕ ｉｃ ｔ ｆｆ ｏ ｏｄ ｒ ｍ ｍ ｌｓ ｏ ｆ ｏ ａ
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Ａ 一 Ｂ ８大孔吸 附树 脂 具有 最佳 的吸 附洗脱 参数 ，其动 态饱 和 吸 附一 洗脱 量达 ４ ． ／ ， 体 积蒸 ２３ ｇ５倍 ｍｇ
馏 水 、 倍 体积 ５ ％乙醇依 次洗脱 ，总黄 酮收率 为 ９ ％， 量分数 为 ８ ％。 结论 Ａ 一 ６ ０ ０ 质 ５ Ｂ ８大孔 吸 附树
ｌ 舭枇 Leabharlann ｉ２８１ 验 究 ０．试 研 ０１
大孔吸附树脂分离纯化萑草 总黄酮 的工艺研 究
肖道 安 石 秋 杰 屹 闻永 举 申秀丽
（ 宜春学 院 ，江西 宜春 ， ３ ０ ０ 南 昌大 学化 学研 究所 ， 昌， ３ ０ １ ３ ６０ ： 南 ３０３ ）
摘要： 目的研 究大孔 吸 附树 脂 纯化 律草 总 黄 酮的 工 艺。 方法 采 用 Ｄ１ １ＨＰ ０ 、 Ｄ４ ０ Ａ 一 ０ 、 Ｄ３ ０ ＨＰ ０ 、 Ｂ ８ 大孔 吸 附树 脂对 律草 总黄 酮进 行 吸 附纯化 。以总黄 酮 的收 率、 量分数 为考 察指 标综合 评 价 。 质 结果
ｍｕｕ ｅｎ ｅｓ （ｏ ｒ Ｍｅｒ Ｔ ｅｙｅ ｓａｄｐ ｒｉｓ ｆｈ ｏ ｕ ｔ ｗ ｒ ｏ ｐ ｒｄ ａ ｉｄ ｘｓ Ｒ — ｌｓｓａ ｄ ｎ Ｌ ｕ） ｒ ｈ ｉ ｄ ｎ ｕ ｔ ｅＰ ｒ ｃｓ ｅｅｃ ｍ ａｅ ｓ ｎ ｅｅ ． ｅ ． ｌ ｉｅｏｔ ｄ
用大孔吸附树脂对洋蓟茎叶中绿原酸及洋蓟素分离纯化的研究
２１ ００年 １ 月 １
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实验一 大孔吸附树脂法提取金银花中的绿原酸
实验一大孔吸附树脂法提取金银花中的绿原酸一、实验目的1、掌握层析柱的装填。
2、掌握离子交换树脂的操作方法。
二、实验原理D－101型大孔吸附树脂即大孔型苯乙烯系弱酸性阳树脂，主要依赖电荷间的相互作用，利用带电分子中电荷的微小差异而进行分离。
选择适当条件可使一些溶质分子变成离子态，通过静电作用结合到离子交换剂上，而另一些物质不能被交换，这两种物质就可被分离。
三、实验仪器及材料3.1 实验材料金银花，D－101型大孔吸附树脂，乙醇，盐酸。
紫外分光光度计（石英比色皿）、pH计、离心机，旋转蒸发仪，加热回流装置，烘箱，层析柱，移液器，容量瓶，移液管，烧杯，滤纸，40目筛。
3.2 绿原酸的提取与测定3.2.1 水提取称取金银花细粉50g（3份），用水加热煎煮2次（10倍、8倍）2h/次,合并提取液。
提取液冷至室温后用盐酸调节pH值至3，纱布过滤后离心。
3.2.2 装柱湿法装置（一口气倒入胶体，勿陷入气泡）。
3.2.3 洗脱定量吸取离心液约100 mL通过大孔吸附树脂柱吸附，吸附后用水冲洗树脂柱至澄清后，再用10%的乙醇冲洗柱床至洗脱液色较淡。
用45%乙醇洗脱，以5mL/管收集这部分洗脱液，至无明显蓝色荧光。
3.2.4 紫外吸收值测定。
流出液稀释后，在326 nm处测定其紫外吸收值。
以洗脱体积为横坐标、以紫外吸收值为纵坐标作图。
3.3 作业1.给出装填体积与上样量信息。
2.计算最高管紫外吸收值中绿原酸的浓度。
绿原酸结构式D101大孔树脂的装柱方法及装柱前的处理方法大孔型苯乙烯弱酸性阳离子交换树脂先给树脂柱中加入1/3的水，然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中，再用70%的乙醇2倍树脂体积处理，流速为1倍树脂体积，过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。
搅了之后到入柱子中，一点一点倒，开始要慢点，防止水把玻璃珠歪，导致大孔树脂流到外面。
可以预先在柱中多放一点水，缓冲一下。
收尾时，要慢点加，防止加入过多大孔树脂，一般加到柱子的三分之二左右。
大孔吸附树脂纯化绵阳产绞股蓝总皂苷的研究
中绞股蓝皂苷含量为 50169% ,即样品液总皂苷浓 度为 13120mg·m l21。 113 树脂的处理与筛选 11311 大孔吸附树脂的预处理 分别称取 D101, D141, D140、NAK2Ⅱ、AB 28 型 大 孔 吸 附 树 脂 各 20 g,分别用无水乙醇浸泡 24 h,湿法装柱 ,上面铺 一层脱脂棉 ,用 80%乙醇洗至流出液不呈白色混 浊为止 ,用去离子水洗净柱中乙醇备用 。
称取已经处理好的绞股蓝粉末各 015 g, 用 60%的乙醇 20 mL浸泡 2 h,在 400w的 A s210200T 型超声仪中超声 1 h,过滤得滤液 ,减压蒸发至干 。 残渣用少量甲醇微热溶解 , 移入 100 mL 容量瓶 中 ,加甲醇至刻度线 ,即得样品液 ,平行制作三份 , 测定样品液的吸光度 。两种样品液测定结果见
绿原酸大孔树脂分离制纯工艺
实验 部分
材料 与仪 器
实 验 材 料 与 试 剂 实 验 材 料
ｍｇ ／ ｍ Ｊ 的标准溶液 ，经 ０ ＿ ２ ２ ｕ ｍ 微孔 滤膜过滤后 ，取 １ ０ ｕ Ｉ
绿原酸 是由咖啡酸与奎 尼酸 组成的缩酚酸 ，异 名￣ ｎ Ｄ ｔ ｔ 鞣 酸， 又名 ３ 咖啡酰奎尼酸 ， 化学名 ３一。 一咖啡酰奎尼 酸 ， 是植物体在 有氧呼吸过程 中经莽 草酸途径产生 的一 种苯丙素 类化合物 。目前绿原酸的制纯 工艺有乙酸 乙酯 法 、金属盐离 子沉淀法 、聚酰胺柱层析法 、大孔树脂吸附法色谱法和 １ ３一 环糊精包合 法等 。但因大孔 吸附树脂的孔径与 比表 面积都 比
生 产 研 究提 供参 考 。
实 验 方 法 金银花样品溶液的制备 绿原酸含量测定 色 谱 条 件 色 谱 柱 ：Ａｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｃ１ ８ ＯＤＳ柱 （ ２ ５ ０ ａ ｍ ｒ × ４． ６ ｍｍ，５ ｕ ｍ） ； 柱温 ：２ ５ ℃ ：流动 相 ：甲醇
３ ２５ ｎｍ 。
琪特分析仪器有限公司 ）
较大 ，在树 脂内部具有三维 空间立体孔结 构 ，具有物理化学
稳定性高 、 比表面积大 、 吸附容量大 、 选择性好 、 吸附速度快 、 易于解 吸 、解吸条件温 和 、再生处理方便 、操作简单 、使 用 周朗长 、宜于构成 闭路 循环 、生产成本低等 诸多优点广 泛用 于 中成 药的各类 中药 有效成分及 中药 复方的现代化研 究中 。 本次 实验采用 ５种不 同型号厂家 的大孔吸附树脂分别分 离 、 提取 、纯化￣ － Ｓ Ｉ ＇ ｌ ］ 县金银 花中绿原酸 的 ，以期为绿原酸 的工业
洋蓟中高纯度抗病毒活性组分的分离纯化方法[发明专利]
![洋蓟中高纯度抗病毒活性组分的分离纯化方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/173a965e1a37f111f0855b38.png)
专利名称：洋蓟中高纯度抗病毒活性组分的分离纯化方法专利类型：发明专利
发明人：张宇平,施树云
申请号：CN200910044426.6
申请日：20090928
公开号：CN101691330A
公开日：
20100407
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种高效分离制备洋蓟中高纯度抗病毒活性组分(单咖啡酰奎宁酸类化合物以及二咖啡酰奎宁酸类化合物)的方法，主要包括使用醇水溶液提取洋蓟鲜品或干品，浓缩后进行柱层析分离，制备富含抗病毒活性组分的粗提物，然后对粗提物再以高速逆流色谱结合高效制备液相色谱进行分离纯化，最后采用重结晶的方法进行精制，得到高纯度的1-O-咖啡酰奎宁酸，3-O-咖啡酰奎宁酸，4-O-咖啡酰奎宁酸，5-O-咖啡酰奎宁酸，1，3-二-O-咖啡酰奎宁酸，1，5-二-O-咖啡酰奎宁酸，3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸，3，4-二-O-咖啡酰奎宁酸和4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸。
该方法适用于以各种途径获得的各种含以上咖啡酰奎宁酸类化合物中的一种或几种成分的天然产物或天然产物提取物为原料制备高纯度单体，并且步骤简单，操作简便，效率高，成本低，易于重复，分离制备量大。
使用该方法制备的咖啡酰奎宁酸类化合物的纯度可达98％。
申请人：中南大学
地址：410083 湖南省长沙市左家垅麓山南路932号
国籍：CN
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洋蓟的栽培技术要点
洋蓟的栽培技术要点
邱桂兰
【期刊名称】《致富天地》
【年(卷),期】2006(000)003
【总页数】2页(P30-31)
【作者】邱桂兰
【作者单位】云南省永胜县永北农技推广站,674200
【正文语种】中文
【中图分类】S649
【相关文献】
1.HPLC法测定洋蓟茎叶提取物中绿原酸与洋蓟素的含量 [J], 周云;陈利琼;张孝友
2.用大孔吸附树脂对洋蓟茎叶中绿原酸及洋蓟素分离纯化的研究 [J], 周云;陈文良;陈利琼;左小峰;张孝友
3.洋蓟榨汁:洋蓟花蕾的鲜榨汁与茶剂和酊剂的比较 [J], Heinz Schilcher; 柏林
4.洋蓟榨汁洋蓟花蕾的鲜榨汁与茶剂和酊剂的比较 [J], Schil.,H; Hagel.,H
5.高效液相色谱法测定洋蓟叶中洋蓟素含量 [J], 杨海英;杜刚;杨阳;张建胜;李正全;李干鹏
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大孔树脂对大蓟总黄酮吸附的研究
大孔树脂对大蓟总黄酮吸附的研究
吕亚玲
【期刊名称】《《实用临床医药杂志》》
【年(卷),期】2008(012)004
【总页数】3页(P52-53,55)
【作者】吕亚玲
【作者单位】湖南省湘阴市第三人民医院湖南湘阴; 414000
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.大孔树脂对花生壳总黄酮的吸附热力学研究 [J], 张斌;伍亚华;孙兰萍
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3.大孔树脂对刺五加中总黄酮吸附研究 [J], 朱辉;龙玉平;邓翠;韩府春;王雪丹;彭林彩
4.大孔树脂对龙脷叶总黄酮的纯化工艺及其吸附特性研究 [J], 陈素雯;邱思娃;蔡延渠;李苑新;吴燕红
5.大孔吸附树脂富集大蓟中总黄酮类成分的工艺研究 [J], 陈凯云;杨武亮;龚千峰;余宝金;赖学文
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大孔吸附树脂柱层析分离淫羊藿甙的研究
大孔吸附树脂柱层析分离淫羊藿甙的研究李秀男;孙海虹;马润宇;苏志国【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2005(17)2【摘要】本文通过考察八种大孔吸附树脂对淫羊藿甙的吸附分离性能,筛选出了AB-8树脂作为分离纯化淫羊藿甙的介质.对该树脂的吸附性能研究表明其对浸提物中的淫羊藿甙有良好的吸附选择性,静态饱和吸附容量和动态吸附容量分别为22.97和16.20mg/mL.通过柱层析实验确定了AB-8树脂分离淫羊藿甙的工艺,经一步层析可将淫羊藿甙的纯度从2.78%提高到27%,回收率达97.3%.【总页数】5页(P138-142)【作者】李秀男;孙海虹;马润宇;苏志国【作者单位】北京化工大学化学工程学院,北京,100029;中科院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080;中科院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080;北京化工大学化学工程学院,北京,100029;中科院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.大孔吸附树脂在测定阳春口服液的淫羊藿甙中的应用 [J], 乔小云;孔戴艳;金芳2.大孔吸附树脂柱层析结合高速逆流色谱分离纯化环孢菌素小组分 [J], 陈秀明;方剑英;陈振伟;温耀明;郑卫3.应用大孔吸附树脂柱层析法对西双版纳产绞股蓝总皂苷吸附性能的研究 [J], 黄之镨;玉波罕;黄押稳;彭友良;杨志杰;马伟光4.大孔吸附树脂柱层析法对西双版纳产刺五加总皂苷吸附性能的研究 [J], 马伟光;玉波罕;黄押稳;黄之镨5.大孔吸附树脂联用KB-2微球柱层析法分离纯化虫草素的工艺优化 [J], 周靖;吐尔尼散·吐地;张忠;张冕;刘艳芳;周帅;王晨光;唐庆九因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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2010年第11期第11期(总第226期)农产品加工·学刊No.112010年11月Academic Periodical of Farm Products ProcessingNov.文章编号：1671-9646(2010)11-0021-03收稿日期：2010-09-01基金项目：科技部中小企业技术创新基金项目（07C26214421829）。
作者简介：周云（1977-），女，广东人，主管药师，研究方向：药用植物食品的技术开发。
用大孔吸附树脂对洋蓟茎叶中绿原酸及洋蓟素分离纯化的研究周云，陈文良，陈利琼，左小峰，张孝友（深圳劲创生物技术有限公司，广东深圳518057）摘要：筛选大孔树脂分离纯化朝鲜蓟茎叶中绿原酸及洋蓟素的最佳工艺，为后续研究及工业化大生产提供指导。
以大孔树脂对绿原酸及洋蓟素的吸附率和解吸附率为指标筛选树脂种类，以上样速度、上样液中绿原酸与洋蓟素的质量浓度为指标，考察不同条件下AB-8大孔树脂对洋蓟茎叶提取液中绿原酸及洋蓟素分离纯化；以固体物中绿原酸及洋蓟素的质量浓度为指标，确立洗脱用乙醇的浓度及洗脱方式；采用HPLC 法测定绿原酸及洋蓟素的含量。
试验结果表明，选择AB-8大孔树脂，最佳纯化工艺为上样液绿原酸与洋蓟素的质量浓度分别为0.62，0.42mg/mL ，上样速度为1BV/h ；最佳洗脱方式是：用3倍柱体积的水洗涤除杂，再分别用2倍柱体积10%和75%的乙醇依次洗脱，最后用1倍柱体积的纯水冲洗，收集洗脱液与水洗液。
HPLC 法测定绿原酸及洋蓟素的质量分数分别为5.5%，4.6%。
AB-8大孔树脂对洋蓟茎叶中绿原酸及洋蓟素分离纯化的综合性能较好，适合于工业化大生产，并符合市售产品要求。
关键词：绿原酸；洋蓟素；分离；纯化；HPLC ；AB-8中图分类号：R284.2文献标志码：A doi ：10.3969/jissn.1671-9646(X).2010.11.006Separation and Purification of Chlorogenic Acid and Cynarin from the CynaraScolymus L.Leaf and Stem with Macroporous ResinZhou Yun,Chen Wenliang,Chen Liqiong,Zuo Xiaofeng,Zhang Xiaoyou (Shenzhen BannerBio Nutraceuticals Inc.,Shenzhen,Guangdong 518057,China)Abstract:A method for separation and purification of chlorogenic acid and cynarin from the Cynara scolymus L.leaf and stem with macroporous resin is ing the purity of extracts of chlorogenic acid and cynarin from Cynara scolymus L.leaf and stem as indexes,three kinds of macroporous resin are used to study the separation and purification performance.The velocity,the concentration and the eluant effect of separation and purification performance in static and dynamic are studied.The result shows that AB-8type resin is a good choice in separation and purification of chlorogenic acid and cynarin from the Cynara scolymus L.leaf and stem.The optimum conditions are that AB-8type macroporous resin,the concentration of chlorogenic acid and cynarin in sample is 0.62mg/mL and 0.42mg/mL respectively.The velocity is equal to the volume of the resin per hour.The eluants are as flollows:10%alcohol is used as the eluant and 2times as the volume of the resin,then the eluant is 75%alcohol and 2times as the volume of the resin,at last,using purity water and equal to the volume of the resin.The purity of chlorogenic acid and cynarin is 5.5%and 4.6%respectively.Key words:chlorogenic acid;cynara scolymus L.;separation;purification;HPLC;AB-8洋蓟茎叶为洋蓟的新鲜干燥茎叶。
洋蓟（Lynarescolymus L .），又名法国百合、朝鲜蓟，学名Cynara scolymus L .，是菊科（Compositae）菜蓟属中以花蕾供食用的多年生双子叶草本植物。
我国于19世纪从法国引进该物种，种植于上海的法租界，目前已有100多年的栽培史。
朝鲜蓟起源地在欧洲地中海沿岸，主要产地有意大利、西班牙、法国、阿根廷和美国等。
20世纪80年代后，我国的浙江、山东、云南、北京、湖北、青海等省（市）相继引种且成功栽培[1-4]，目前在云南、浙江、湖北等省有较大面积的栽培。
我国对洋蓟研究多集中在引种栽培方面，对提取物及其活性化合物的提取分离纯化的研究较少[5-8]。
朝鲜蓟提取物的主要成分是绿原酸与洋蓟素（Cynarin ），洋蓟素即1,5-二咖啡酰奎宁酸（1,5-dicaffeoylquinic acid ）。
本研究以固体物中绿原酸及洋蓟素的含量为指标，通过考察大孔吸附树脂对绿原酸与洋蓟素的静态和动态吸附性能，筛选大孔树脂·21·农产品加工·学刊2010年第11期图2供试品色谱分离纯化绿原酸与洋蓟素的最佳工艺，为后续研究及工业化大生产提供指导。
1仪器与材料waters 1525HPLC 型高效液相色谱仪；waters 2487紫外/可见检测器；Sartorius BSA124S 型电子天平；R —200型旋转蒸发器；pHS —25型pH 计；HZQ —C 型振荡仪，哈尔滨东明医疗仪器厂产品；玻璃柱（50.0cm ×2.1cm ，订制）。
D101，AB-8，聚酰氨大孔树脂，西安蓝深树脂有限责任公司提供；绿原酸，中国药品生物制品检定所提供；1,5-二咖啡酰奎宁酸，洋蓟提取物，深圳劲创生物技术有限公司提供；乙腈（M erck ，HPLC 级）；Millipore 超纯水。
以上试剂均为分析纯，市售。
2方法与结果2.1HPLC 法测定绿原酸与洋蓟素的含量2.1.1色谱条件的选择色谱柱：C-18柱（waters summetry ，150mm ×4.6mm ，5μm ）；流动相：A 相为乙腈，B 相为体积分数0.2%的磷酸溶液，采用梯度洗脱，条件为30min ，V A ∶V B 为（5~50）∶（95∶50）；波长：330nm ；流速：1mL/min ；柱温：30℃；进样量：10μL 。
绿原酸与洋蓟素峰的理论塔板数均大于10000。
2.1.2标准曲线的绘制分别精密称取干燥至质量恒定的标准对照品绿原酸与洋蓟素各约5mg ，置于25mL 量瓶中，用体积分数为50%的甲醇溶解并稀释至刻度，分别精密移取该溶液0.6，1.0，1.6，2.0，3.0mL 置入10mL 量瓶中，用体积分数为50%的甲醇定容，进样测定，以质量浓度为横坐标，平均峰面积（A ）为纵坐标，进行线性回归，分别得标准曲线如下：绿原酸：A =6.9634×107C +3.0307×104，R =0.9999，线性范围为0.13~0.66μg ；洋蓟素：A =8.0767×107C +1.3664×104，R =0.9999。
线性范围为0.12~0.62μg 。
2.1.3供试品溶液的制备精密称取洋蓟提取物适量，加入体积分数为50%的甲醇超声处理10min 溶解，冷却至室温，定容，经0.45μm 微孔滤膜过滤，取滤液作为供试样品。
2.1.4含量测定采用外标法，计算绿原酸与洋蓟素的含量。
对照品色谱见图1，供试品色谱见图2。
2.2大孔吸附树脂分离纯化2.2.1预处理新大孔树脂使用前，用体积分数为95%的乙醇浸泡24h 以上，充分溶胀后，湿法装柱；用体积分数95%的乙醇淋洗至流出液加水混合（体积比为1∶2），不产生白色浑浊为止，再用纯化水洗至无醇味，备用。
2.2.2大孔树脂种类的选择选用非极性、中等极性、极性各具有代表性的大孔树脂，分别为：D101，AB-8和聚酰氨大孔树脂。
采用静态方式，以大孔树脂对洋蓟茎叶提取液中绿原酸与洋蓟素的吸附率和解吸附率为指标进行筛选。
称取预先处理好的3种大孔树脂各约10.0g ，置于250mL 具塞锥形瓶中，分别加入过量的洋蓟茎叶提取液约100.0mL （约相当于20g 洋蓟茎叶提取液），置振荡仪中，室温下以转速100r/min 振摇24h ，使大孔树脂对提物液中绿原酸与洋蓟素吸附达到饱和；过滤，取过滤液，用HPLC 法测定过滤液中残留绿原酸与洋蓟素的总量。
将饱和吸附后的3种大孔树脂分别置于250mL 具塞锥形瓶，加入体积分数为95%的乙醇100mL ，室温下置振荡仪中，转速100r/min 振摇24h ，使绿原酸与洋蓟素充分解吸附，过滤，取过滤液用HPLC 法测定过滤液中残留绿原酸与洋蓟素的总量。
根据测定结果，分别计算3种大孔树脂的静态吸附率和解吸附率。
静态吸附率=提取液吸附前总量-吸附后过滤液中总量提取液吸附前总量×100%；静态解吸附率=解吸附总量吸附前总量-吸附后过滤液中总量×100%。
图1对照品色谱t R (9.9)-绿原酸峰；t R (17.8)-洋蓟素峰1.201.000.800.600.400.200.00A U 2.006.0010.0014.0018.0022.0026.0030.0017.8010.062时间t /mint R (9.9)t R (17.8)t R (10.1)-绿原酸峰；t R (18.0)-洋蓟素峰0.250.200.150.100.050.00A U2.006.0010.0014.0018.0022.0026.0010.02310.176t R (10.1)时间t /mint R (18.0)·22·2010年第11期3种树脂吸附与解吸附性能对比见表1。